楊雷 陸軼 權(quán)芳芳 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院 上海 200072

關(guān)鍵字：旋光度 透光率 數(shù)據(jù)擬合 雙參數(shù)測(cè)量

1811年阿喇果發(fā)現(xiàn)，平面線(xiàn)偏振光通過(guò)透明物質(zhì)時(shí)，其振動(dòng)面將以光的傳播方向?yàn)檩S線(xiàn)發(fā)生某個(gè)角度的變化【1】。1815年畢奧發(fā)現(xiàn)糖溶液具有旋光現(xiàn)象【2】。從旋光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)至今天，旋光儀成為用來(lái)分析旋光物質(zhì)的不可替代的儀器。通過(guò)對(duì)旋光物質(zhì)的溶液或是晶體進(jìn)行旋光度測(cè)量，我們可以準(zhǔn)確的分析出其含量、濃度及純度【3】。

一、試驗(yàn)前期工作

1、光路調(diào)試工作

前期需要進(jìn)行光路的調(diào)試工作。打開(kāi)光源可調(diào)頻的激光器，同時(shí)調(diào)試起偏器，檢偏器、PD(光電池)和樣品管的位置，并使得激光通過(guò)各個(gè)部件的中間位置。

2、電路測(cè)試工作

在測(cè)量系統(tǒng)光路部分中，完成搭建并調(diào)試好后，我們需要對(duì)電路進(jìn)行測(cè)試工作。完成試驗(yàn)的電路部分的連接，在打開(kāi)激光光源后，需要讓電路以及光源預(yù)熱40分鐘，然后才能進(jìn)行試驗(yàn)，完成上述工作后，我們需要分別測(cè)量包絡(luò)檢波后的波形、帶通濾波、限幅鉗位后（及送入DSP的信號(hào)）的信號(hào)波形以及前置放大及二級(jí)放大后的波形的信號(hào)波形。最后送入DSP的信號(hào)是隨著光強(qiáng)變化而變化的一條的直流信號(hào)。電路調(diào)試，各波形正常后，在進(jìn)行后續(xù)的試驗(yàn)。

二、標(biāo)準(zhǔn)化修正

1、旋光角度的標(biāo)準(zhǔn)化

完成上述試驗(yàn)前期工作后，系統(tǒng)需要進(jìn)行光源之間轉(zhuǎn)換的，分貝采用鈉光燈和采用激光器作為光源，在試驗(yàn)所測(cè)得的樣品旋光角度之間存在的是一個(gè)線(xiàn)性關(guān)系[3-4]。該關(guān)系可有標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管與測(cè)量的試驗(yàn)值進(jìn)行線(xiàn)性擬合求得。而顯示在系統(tǒng)上記為系統(tǒng)的理論角度值和步進(jìn)電機(jī)的步數(shù)的比值，我們定義標(biāo)志這個(gè)比值為Q。

2、Q值的測(cè)量

試驗(yàn)中分別利用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管和空測(cè)（0）為組，先進(jìn)行一次空測(cè)，然后輪流測(cè)量6根標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管，將測(cè)量數(shù)據(jù)作為一組進(jìn)行記錄，用于求取Q值。以此測(cè)量方法可以避免系統(tǒng)的不穩(wěn)定性，減小系統(tǒng)不穩(wěn)定誤差。

二、雙參數(shù)測(cè)量方法

基于上述旋光角度的測(cè)量方法[5-6]，本論文提出一種采用加有黑墨水的糖溶液進(jìn)行旋光度和透光率同時(shí)測(cè)量試驗(yàn)方法。在進(jìn)行透光率的試驗(yàn)時(shí)，為了使得試驗(yàn)現(xiàn)象明顯，取同一濃度的糖溶液，分別加入不同濃度的黑墨水。

試驗(yàn)具體步驟如下：

（1）在該糖溶液中滴加黑墨水，配置合適黑墨水的糖溶液。

（2）先在旋光管中只加入糖溶液，進(jìn)行測(cè)量，記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。然后，倒出糖溶液，依次加入已經(jīng)配置好的10組黑墨水的糖溶液，進(jìn)行測(cè)量，記錄這10組試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

（3）利用origin對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析。

試驗(yàn)首先測(cè)得該糖溶液的旋光角度為。根據(jù)不同溶液加入墨水的滴數(shù)不同，但糖溶液的旋光角度改變微小，幾乎不發(fā)生變化，透光率的變化明顯。為了驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果的有效性和可重復(fù)性，我們按照上述步驟進(jìn)行了多次的測(cè)量，并對(duì)測(cè)量的數(shù)據(jù)求取平均值，利用origin進(jìn)行數(shù)據(jù)分析：

圖1 黑墨水濃度與透光率的擬合曲線(xiàn)

從圖1中我們可以看到，對(duì)于同一濃度的糖溶液，透光率與黑墨水的濃度之間呈較好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性擬合度達(dá)到了0.98327。

本文基于DSP、步進(jìn)電機(jī)旋轉(zhuǎn)臺(tái)等結(jié)構(gòu)的激光調(diào)頻旋光測(cè)量系統(tǒng)，采用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行測(cè)量，以及未放置樣品時(shí)的旋光角度進(jìn)行定標(biāo)，同時(shí)結(jié)合測(cè)量理論角度值和步進(jìn)電機(jī)的步數(shù)的系統(tǒng)修正值。引入加有黑墨水的糖溶液進(jìn)行旋光度和透光率同時(shí)測(cè)量試驗(yàn)，利用數(shù)據(jù)擬合方法，能夠?qū)崿F(xiàn)旋光角度和透光率雙參數(shù)的同時(shí)測(cè)量。