任天志 鄒學(xué)鋒
摘 要:采用高效液相色譜法對市場銷售平菇中尿素含量進(jìn)行了檢測,色譜柱為Agilent XDB C18 150×4.6mm,流動相:純化水,流速:1.0mL/min,檢測波長:200nm,在0.0015mg/mL~0.45mg/mL范圍內(nèi),尿素峰呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.9993,回收率為98.6%。
關(guān)鍵詞:平菇;尿素檢測;高效液相
0 引言
平菇為蔬菜市場銷售的常規(guī)品種,在市場上一年四季都有銷售。在平菇的生產(chǎn)過程中,為了提高產(chǎn)量及縮短生產(chǎn)周期,一些生產(chǎn)者會在生產(chǎn)過程中加入尿素。而尿素對人體是有害物質(zhì)。梁新紅等用紫外分光光度法對尿素進(jìn)行了檢測[1];鄭麗行等用折光法測定尿素含量[2];王曉娟用高效液相測定了黃酒中尿素[3],本文采用高效液相色譜法對平菇中尿素含量進(jìn)行了測定,取得了很好的效果。
1 儀器與試藥
Agilent 1200 高效液相色譜儀;
純化水為自制;
尿素(上海欣美生物科技有限公司)
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱:Agilent XDB C18 150×4.6mm。
流動相:純化水。
流速:1.0mL/min。
柱溫:室溫。
進(jìn)樣量:20ul。
2.2 樣品制備
取市場購買的平菇樣品,剪碎至1cm大小,稱取20.0g,加入純化水100.0mL,超聲處理15min,用微孔濾膜過濾,取濾液備用。
2.3 線性與范圍
精密稱取尿素對照0.2985g,置100.0mL容量瓶中,加純化水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密移取該溶液0.05、1.0、5.0、10.0、15.0mL置100.0mL容量瓶中,加純化水稀釋至刻度,搖勻。取20μl注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,結(jié)果顯示濃度在0.0015mg/mL~0.45mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為:y=662x+957,相關(guān)系數(shù)為0.9993。
2.4 精密度試驗(yàn)
取購買的平菇產(chǎn)品,剪碎至1cm大小,混合均勻,稱取20.0g,共6份,分別加入純化水100.0mL,超聲處理15min,過濾,取濾液注入高效液相色譜儀進(jìn)行檢測。6份樣品,尿素峰面積RSD為0.42%。
2.5 回收率試驗(yàn)
分別精密移取平菇20.0g,加入純化水100.0m,加入尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL,超聲處理15min,混勻,用微孔濾膜過濾。取20μl注入液相色譜儀進(jìn)行測定,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。
2.6 樣品測定
取市場購買的平菇樣品(自編批號為140517、140518、140519),剪碎至1cm大小,稱取20.0g,加入純化水100.0mL,超聲處理15min,過濾,取濾液注入高效液相色譜儀進(jìn)行檢測,計(jì)算尿素含量。測定結(jié)果見表2。
3 討論
由于平茹中少量蛋白質(zhì)等含氮物質(zhì)的存在,采用凱氏定氮法測定尿素含量,準(zhǔn)確性較差。本文采用高效液相色譜法對平茹中尿素的含量進(jìn)行測定,不受色素等雜質(zhì)影響,且流動相為純化水,操作簡單,獲得了很好的效果。為平茹中尿素含量控制,提供了可靠的參考依據(jù)。
參考文獻(xiàn):
[1]梁新紅.分光光度法測定葡萄酒中尿素含量.食品工業(yè)科技,2012(04):76-79.
[2]鄭麗行.折光率測定尿素含量的方法研究[J].西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào),2010(12):93-98.
[3]王曉娟.高效液相色譜法測定黃酒中尿素含量[J].食品工業(yè)科技,2009(04):317-319.