黃沃梅

摘 要：影響飲用水總α，β放射性測量的因素很多，本文結(jié)合實驗中遇到的問題，對實驗過程中的加熱方法，研磨工具，鋪盤溶劑，樣品放置時間，標(biāo)準(zhǔn)源的使用方法進(jìn)行優(yōu)化，并通過了回收率和準(zhǔn)確度驗證。[1]

關(guān)鍵詞：總α，β放射性;加熱;標(biāo)準(zhǔn)源

核材料的發(fā)展和放射性核素在生活中的應(yīng)用，會導(dǎo)致放射性物質(zhì)向環(huán)境釋放。釋放的放射性核素會污染水源，如果飲用水中的放射性核素濃度超出健康標(biāo)準(zhǔn)，將會對人體產(chǎn)生危害。經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人們的環(huán)保意識增強(qiáng)，使群眾對放射性指標(biāo)關(guān)注度增高，因此有必要檢測飲用水的總α，β放射性。檢驗總α，β放射性按照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法-放射性指標(biāo)》（GB/T5749-2006）進(jìn)行。[2]實驗中影響放射性測量的因素很多，結(jié)合實驗中遇到的問題，對相關(guān)實驗步驟進(jìn)行了優(yōu)化，節(jié)省了實驗操作時間，提高了效率。經(jīng)過回收率和精密度驗證，改進(jìn)的方法符合質(zhì)量控制要求。

1 實驗原理

實驗原理參照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法-放射性指標(biāo)》（GB/T5749-2006）相關(guān)內(nèi)容。

1.1 實驗儀器

FYFS-400X低本底α /β測量儀（湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰荆?。

1.2 實驗方法

按照GB/T5749-2006方法，抽取能產(chǎn)生10Amg～30Amg（A為測量盤面積）的確定體積待檢測水樣2L于燒杯中，加入2%水樣體積的硝酸，在可調(diào)溫電熱板上加熱，蒸發(fā)濃縮至100mL左右，冷卻后轉(zhuǎn)移到恒重的蒸發(fā)皿中，加入1mL濃硫酸，在紅外燈下蒸干，待硫酸冒煙后轉(zhuǎn)移至300℃電熱板加熱至無濃煙冒出，放入馬弗爐經(jīng)350℃高溫灰化1h，取出冷卻稱重，用玻璃棒研磨殘渣。稱取10Amg殘渣粉末，加入丙酮作溶劑均勻鋪盤，并置于紅外燈下烘干，放入α /β測量儀測量。

本底，標(biāo)準(zhǔn)源，樣品源測量分別參照GB/T5749-2006標(biāo)準(zhǔn)，并按公式（9）計算待測水樣的總α，β放射性體積活度。

2 結(jié)果討論

2.1 水樣蒸發(fā)方式改進(jìn)

GB/T5749-2006標(biāo)準(zhǔn)中水樣蒸發(fā)方式是電熱板上加熱維持微沸至濃縮，然后用紅外燈繼續(xù)加熱濃縮液至硫酸冒煙，最后在電熱板上繼續(xù)加熱至蒸干。這種方式操作比較麻煩，操作中增加了水樣轉(zhuǎn)移次數(shù)，導(dǎo)致水樣殘渣損失率較大，影響測量結(jié)果。本次實驗采用100℃水浴條件代替電熱板蒸發(fā)待測水樣（蒸發(fā)皿底部與水浴鍋水面保持距離），兩種方式的殘渣量及回收率見表1。

本次試驗所取水樣的殘渣量為278.3mg，大于該水樣溶解性總固體的數(shù)值205.6mg，加標(biāo)量為200mg。由表1得出，本實驗采取的加熱方式，沒有使蒸發(fā)皿內(nèi)的液體濺出，又減少了樣品轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)，提高了工作效率，殘渣量的化學(xué)回收率為94.3%～100.5%，滿足質(zhì)控要求。[3]

2.2 研磨工具的優(yōu)化

國標(biāo)實驗采用玻璃棒研磨殘渣，但玻璃棒表面不夠光滑，黏在其表面的固體難以刮凈收集，且水樣蒸發(fā)得到的殘渣量本身就比較少，為了避免收集不到足夠的殘渣粉末進(jìn)行實驗，可以采用瑪瑙棒研磨殘渣，因瑪瑙表面光滑，殘渣基本不會粘在其表面。

2.3 鋪盤溶劑的優(yōu)化

國標(biāo)實驗采用丙酮來均勻殘渣粉末，并用紅外燈烘干，比較麻煩。本實驗采用乙醇代替丙酮，鋪盤后直接晾干，省去了紅外燈照射這一步驟，且鋪盤得更加平整。

2.4 樣品放置時間的優(yōu)化

制備好樣品源后，何時進(jìn)行檢測會影響檢測結(jié)果。通過檢測同一樣品源不同的放置時間的放射性數(shù)據(jù)作比較，數(shù)據(jù)見表2。

由表2可以得出，樣品源制備完成之后，放置5小時再進(jìn)行測量，可以得到比較穩(wěn)定的結(jié)果。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)源的使用優(yōu)化

應(yīng)使用中國計量科學(xué)研究院推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)源，因標(biāo)準(zhǔn)源的成分具有吸濕性，在使用前應(yīng)進(jìn)行烘干，表3提供了標(biāo)準(zhǔn)源在不同溫度烘干達(dá)到恒重所需的時間，實驗前可以按照表3數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)源烘干操作。

3 加標(biāo)回收實驗

以自來水A為本底，加入一定量的40K和241Am標(biāo)準(zhǔn)源粉末，將本底和加標(biāo)水樣按照改進(jìn)后的實驗方法操作，各重復(fù)6次測定總α，β放射性，總α放射性加標(biāo)回收率為91.3%～104.8%，總β放射性加標(biāo)回收率為90.6%～105.6%，回收率和精密度如表4所示。

4 小結(jié)

對《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法-放射性指標(biāo)》（GB/T5749-2006）中繁瑣的實驗步驟進(jìn)行了優(yōu)化，在確保測量結(jié)果符合質(zhì)控要求的前提下，提高了實驗效率。

參考文獻(xiàn)：

[1]羅宇，董沖，楊亞新，張葉.湖北地區(qū)地表水中總α、總β放射性分布特征研究[J].東華理工大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2016，（01）：48-52.

[2]陳勇，朱海燕.飲用水放射性測定中水樣蒸發(fā)濃縮方式對殘渣量的影響[J].平原大學(xué)學(xué)報，2006，23（1）：122-123.

[3]韓泳平.硫酸分解氯化鉀制取硫酸氫鉀工藝及動力學(xué)研究[J].西南工學(xué)院學(xué)報，1996，11（1）：75-78.