李建英

摘要：現(xiàn)在我國各方面發(fā)展都在不斷的進(jìn)步，在污染方面的控制越來越受到人們的關(guān)注，希望通過這次的實(shí)驗(yàn)，我們可以把握重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度。我們把玻璃纖維濾膜在碳酸鉀溶液里面浸泡過了以后，再拿到空氣當(dāng)中放置一段時(shí)間，讓它和空氣中的亞硫酸酐和硫酸霧（SULFURIC ACID MIST）以及硫化氫（HYDROGEN SULFIDE）等多種化學(xué)試劑進(jìn)行反應(yīng)，之后就會(huì)生車我們所需要的硫酸鹽（SULFATE）。之后再通過測定，我們就能夠知道反應(yīng)了以后的硫酸鹽的含量是多少。然后測算硫酸鹽化的速度和變化率。重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度的測算來源主要的方法包括：電子天平稱量和樣品重復(fù)性分析等。評定結(jié)果為硫酸鹽化速率的不確定度，（2.90±0.06）（SO3），mg /（100cm2 堿片·d），k = 2。

關(guān)鍵詞：硫酸鹽化;不確定度

判斷測量結(jié)果還有指標(biāo)以評估測量水平的基礎(chǔ)，就是測量不確定度。國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的一個(gè)重要因素是：實(shí)驗(yàn)室需要使用重量法來測算空氣中的硫酸鹽化速率方法來描述測量結(jié)果，測量不確定性已經(jīng)越來越多地被認(rèn)可并且應(yīng)用到測試還有校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室之中。

大氣中的含硫污染物如：亞硫酸酐和硫化氫以及硫酸等等這些。等待一段時(shí)間，讓他能夠充分氧化演變，然后產(chǎn)生對我們傷害更大的硫酸霧、硫酸鹽霧，亞硫酸酐。亞硫酸酐還有其他含硫化合物的污染狀況，可以較為準(zhǔn)確的對整片地區(qū)的污染情況進(jìn)行確認(rèn)，這種方式是現(xiàn)在國內(nèi)在環(huán)境方面的測量當(dāng)中較為常用的方式，也是國內(nèi)對大氣質(zhì)量進(jìn)行測定是的幾個(gè)方面之一。

測量不確定度，是我們判斷測量結(jié)果的重要的依據(jù)、測量不確定度在我們?nèi)粘z測工作中的使用情況，測量不確定度描述測量結(jié)果的方法能夠非常準(zhǔn)確地對實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)管理及相關(guān)的檢查測量水平進(jìn)行衡量。因此，我們測量的不確定度越來越受到重視，并被應(yīng)用于測試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室。我們可以根據(jù)堿性片劑重量法“空氣和廢氣監(jiān)測和分析方法”（第四版）測量大氣中的硫酸化速率。這種方法不需要采樣功率，并且比其他方法更簡單、更容易實(shí)現(xiàn)。由于采樣時(shí)間較長，測量結(jié)果可以更好地反映空氣。

一、方法原理及操作流程

（一）原理以及儀器和藥品

玻璃纖維膜浸泡在碳酸鉀溶液中，然后釋放到空氣中，與硫化氫、亞硫酐、硫酸霧等發(fā)生反應(yīng)。測定了硫酸根的含量，計(jì)算了硫酸根的含量。結(jié)果每日測定三氧化硫重量。儀器和試劑：分析天平（METTLERTOLIDO AB204E）;玻璃砂芯漏斗;實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿;30%碳酸鉀溶液、鹽酸、氯化鋇和硝酸銀。

（二）操作流程

是用刀片取半徑為二點(diǎn)五公分的樣品膜，放到一百五十毫升的燒杯里面，然后滴進(jìn)去鹽酸溶液大概二十毫升。等到二氧化碳溢出燒杯之后，把準(zhǔn)備好的堿片用搗藥杵搗碎，然后進(jìn)行加熱，加熱到快到沸點(diǎn)兩到三分鐘。然后使用中速定量濾紙進(jìn)行過濾到燒杯里面，過濾液、洗滌液一共六十到一百毫升。再把過濾液進(jìn)行加熱、濃縮到四十毫升，然后進(jìn)行加熱燒杯，加熱的過程當(dāng)中進(jìn)行攪拌并一滴一滴的加進(jìn)一毫升，攪拌的時(shí)候要把握好速度，攪拌的時(shí)候快點(diǎn)，滴入氯化鋇的動(dòng)作慢一點(diǎn)，硫酸鋇完全沉淀到底后，在向上的清洗液中加入一兩滴氯化鋇溶液，檢查氯化鋇是否完全沉淀。將陳華加熱30分鐘，中間攪拌幾次，等待冷卻，靜置2小時(shí)，或過夜過濾。硫酸鋇沉淀、過濾并倒入定重玻璃芯漏斗中。之后通過抽氣過濾把殘留物用四十度左右的水洗滌之后放到坩堝里面，最后再用淀帚擦下杯壁上面殘留的沉淀物洗到坩堝里面去。然后再用四十度左右的溫水對坩堝里面的沉淀物進(jìn)行洗滌，洗到里面不再有含氯離子為標(biāo)準(zhǔn)停下來。試驗(yàn)過程當(dāng)中使用的洗滌液總體積，一定要控制在六十到八十毫升，避免沉淀溶解損失。坩堝放在一百零五到一百一十?dāng)z氏度的烘箱中烘一個(gè)小時(shí)三十分鐘，在干燥器中冷卻四十分鐘，稱重，再進(jìn)行烘三十分鐘，之后進(jìn)行冷卻，稱量至恒重（兩次重量之間的差距不要超過零點(diǎn)四毫克）。

（三）數(shù)學(xué)模型與不確定度分量的來源

根據(jù)UNCE的傳播速率，每一項(xiàng)都是不確定度分量的主要來源。是電子天平的相對不確定度。

二、不確定度分量的評定

（一）樣品重復(fù)性分析引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（m1）

按實(shí)驗(yàn)方法對烘干產(chǎn)物十二次重復(fù)稱量結(jié)果見表 1：

經(jīng)過十二次的測定我們把平均值定在了二點(diǎn)九，標(biāo)準(zhǔn)之間的誤差為s=0.0197。在硫酸鹽速率的日常分析中，通常測量和報(bào)告12個(gè)樣品的平均值，因此12個(gè)樣品平均值的標(biāo)準(zhǔn)差為：s=2*S=0.0264這兩次測定硫酸鹽化速率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：Urel（m1）=sx=0.02642.90=0.0091

（二）電子天平引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（m2）

根據(jù)對本次實(shí)驗(yàn)的測算，之后再把電子天平稱重過程當(dāng)中產(chǎn)生的誤差加到不確定度之后依靠檢定的證書，我們能夠知道在測算過程當(dāng)中允許的最大誤差為 ± 零點(diǎn)二毫克，而且它的分布相對比較平衡，其不確定度為：0.2mg/3=0.115mg。0.115毫克電子天平的分辨率為0.1毫克，其不確定度為：0.1mg/3=00577mg，合成不確定度為：0.05772+0.1152=0.129mg。每次稱量，需要進(jìn)行兩次讀數(shù)，根據(jù)這些，我們可以得到其不確定度為：

0.129×2=0.182mgUrel（m2）=0.182/50.0=0.0036

三、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

根據(jù)上述測量，我們可以知道硫酸鹽化率（硫酸化率）的不確定度分量是相互獨(dú)立的，因此我們可以知道以下各項(xiàng)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成：

Ucrel=[U2rel（m1）+U2rel（m2）]=0.00912+0.00362=0.01

Uc（c）=Ucrel×c=2.90×0.01=0.03（SO3），mg/（100cm2堿片·d）報(bào)告的擴(kuò)展不確定度是根據(jù)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子 k等于二得到，它達(dá)到的置信概率近似為 95%。

四、最后測算出來的結(jié)果

測量結(jié)果：2.90（SO3），mg/（100cm2堿片·d）（k=2）

五、結(jié)語

跟著我們現(xiàn)代化進(jìn)程的不斷推進(jìn)，在科技發(fā)展、化學(xué)等各個(gè)方面的投入也變得越來越大，我們能夠更好地進(jìn)行相關(guān)的實(shí)驗(yàn)，能夠更加準(zhǔn)確地確保實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的各種數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，而經(jīng)過使用前文中的重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度，結(jié)果我們能夠看到，利用重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度和其他的方法進(jìn)行比較起來相對來說比較準(zhǔn)確，可以幫助我們的工作很好地進(jìn)行下去，讓研究者們在這方面，少走很多很多的彎路。以期通過本文的測試，能對相關(guān)的工作人員和同行們的工作有所幫助。

參考文獻(xiàn)：

[1]張倩，張吉喆.大連市硫酸鹽化速率時(shí)間變化及其關(guān)鍵影響因子分析[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2014，39（6）：171173.

[2]李欣紅，劉應(yīng)希.廣州市硫酸鹽化速率污染特征分析[J].黑龍江環(huán)境通報(bào)，2009，33（1）：4042.

[3]臧天順.重量法測定水中硫酸鹽含量的不確定度評定[J].化工管理，2013，12：143144.

[4]國家環(huán)境保護(hù)總局.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法（第四版）[S].北京：中國環(huán)境出版社，2002.

[5]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF1059-1999 測量不確定度評定與表示[S].1999.

[6]李樺.石河子市大氣硫酸鹽化速率與二氧化硫濃度的相關(guān)性分析[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2005（01）.

[7]刁孟超，汪立河，白楊.馬鞍山大氣中硫酸鹽化速率污染特征分析及對策[J].福建環(huán)境，2001（03）.

[8]古麗努，王勇.烏魯木齊市大氣硫酸鹽化速率變化規(guī)律及治理措施[J].干旱區(qū)地理，2007（04）.