張必壯，葛澍蔚，許紹俊，楊成韜

(1.電子科技大學(xué) 電子薄膜與集成器件國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610054；2. 川慶鉆探工程有限公司地質(zhì)勘探開發(fā)研究院，四川 成都 610051)

0 引言

1 實(shí)驗(yàn)

襯底采用尺寸為2 cm×1 cm的(001)藍(lán)寶石基片，濺射的背底真空高于4×10-4Pa。Al靶上共有30個8 mm×5 mm的鑲嵌孔，其中12個等距分布在Al靶(純度99.999%，106 mm×5 mm)的濺射刻蝕跑道上，另12個和6個鑲嵌孔分布在跑道的內(nèi)側(cè)，3圈鑲嵌孔呈密排排列。通過Er錠(純度99.9%，8 mm×5 mm)和Al錠(純度99.999%，8 mm×5 mm)鑲嵌在純Al靶中的鑲嵌個數(shù)和位置來控制沉積薄膜中Er的摩爾分?jǐn)?shù)。采用正交表L1645，控制沉積速率，優(yōu)化薄膜的結(jié)晶質(zhì)量。分別采用能譜(EDS)、X線衍射儀(GIXRD，平行光路發(fā)散度0.27°，入射角1.5°,發(fā)散狹縫1/8，防散射狹縫1/4)、原子力顯微鏡(AFM)和橢偏儀表征薄膜的成分、晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和膜厚。采用網(wǎng)絡(luò)分析儀測試Er0.11Al0.89Nz/藍(lán)寶石SAW諧振器的S參數(shù)(散射參數(shù))和

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 ErAlN薄膜的優(yōu)化

圖1(a)～(e)分別為氮?dú)夂俊R射功率、濺射氣壓、靶基距、襯底溫度與ErAlN薄膜沉積速率及XRD搖擺曲線半高寬(FWHM)的關(guān)系。ErAlN薄膜沉積速率主要受到達(dá)襯底粒子的能量和數(shù)量決定。由圖1(a)、(b)、(d)可看出，低N含量、高濺射功率和低濺射氣壓易獲得大的沉積速率。此外，在適當(dāng)?shù)臑R射功率下，高濺射氣壓雖會降低濺射原子的能量，但由于Ar原子同時增多，有利于電離出更多的Ar離子，從而也能得到較大的沉積速率。升高襯底溫度增加了襯底表面吸附粒子的動能，在一方面增加了粒子的擴(kuò)散速度，凝結(jié)成核概率增加，加快薄膜的生長速度，但另一面也增加了粒子逃逸襯底表面的概率，從而降低沉積速率。由圖1(c)可看出，對于ErAlN薄膜，在300 ℃時兩者達(dá)到平衡。當(dāng)靶基距大于6.5 cm時，靶基距的變化對沉積速率的影響較小，而靶基距小于6.5 cm時，沉積速率下降。這表明，靶基距較小時，主要是粒子到達(dá)襯底的能量影響了沉積速率；當(dāng)靶基距較大時，粒子到達(dá)襯底的幾率成為影響沉積速率的主要原因。

圖1 ErAlN薄膜的沉積速率和c軸擇優(yōu)取向度

濺射參數(shù)與ErAlN薄膜半高寬間的關(guān)系復(fù)雜，難以使用控制變量進(jìn)一步優(yōu)化ErAlN薄膜的結(jié)晶取向。圖1(f)為沉積速率與ErAlN薄膜(002)峰強(qiáng)及半高寬的散點(diǎn)圖。由圖可看出，當(dāng)沉積速率在矩形區(qū)間時，ErAlN薄膜具有較高的峰強(qiáng)，同時半高寬較低，即具有良好的結(jié)晶質(zhì)量及較優(yōu)的結(jié)晶取向。此外，薄膜的形核和生長與沉積粒子的能量有關(guān)，因此，通過控制沉積速率可在一定程度上同時控制薄膜的結(jié)晶質(zhì)量和擇優(yōu)取向。根據(jù)圖1(a)～(e)中濺射參數(shù)與沉積速率的關(guān)系，采用濺射功率與氮?dú)夂縼砜刂瞥练e速率。如圖1(g)所示，濺射功率與氮?dú)夂康谋戎岛统练e速率有一定的正相關(guān)性，可用于粗略低調(diào)整沉積速率。

2.2 ErAlN薄膜形貌結(jié)構(gòu)

圖2為優(yōu)化后ErAlN薄膜的掠入射XRD圖譜和EDS的面掃元素分布圖。圖中，α、β、γ為鍵角，B1、B2為鍵長，a、c為晶格常數(shù)。同樣采用鑲嵌靶制備，并將優(yōu)化了的AlN薄膜用來作為對照。由圖2(a)可知，Er元素分布均勻，表明ErAlN薄膜總體的性質(zhì)具有一致性。圖2(a)插圖中表示ErAlN薄膜的摩爾分?jǐn)?shù)，薄膜中N原子與金屬原子為非化學(xué)計(jì)量比，設(shè)金屬原子比為1，N原子比為z，將ErAlN薄膜的分子式近似表示為Er0.11Al0.89Nz。對于Er0.11Al0.89Nz薄膜，z為0.84；對于AlNz薄膜，z為0.63。

圖2 Er0.11Al0.89Nz薄膜的EDS的面掃元素分布圖、GIXRD圖譜、搖擺曲線圖譜及晶胞結(jié)構(gòu)簡圖

由于Er3+的離子半徑大于Sc3+和Al3+的離子半徑，摻Er后AlN晶格常數(shù)發(fā)生膨脹，圖2(b)中薄膜的(002)和(103)的峰位向左偏移。Er0.11Al0.89Nz薄膜和AlNz幾乎都只出現(xiàn)(002)和(103)晶面的衍射峰，未出現(xiàn)其他雜峰，表明Er0.11Al0.89Nz薄膜為纖鋅礦結(jié)構(gòu)。圖2(c)中給出Er0.11Al0.89Nz薄膜和AlN薄膜的半高寬分別為4.8°和4.7°，表明使用鑲嵌靶能制備出具有較好c軸取向的AlN薄膜。

如圖3(a)所示，膜厚數(shù)據(jù)通過擬合橢偏儀測得的反射光振幅衰減比Ψ和相位差Δ曲線得出。襯底選用“Cauchy”模型，AlN薄膜選擇軟件庫中的“AlN_g”材料參數(shù)，擬合中添加“Tauc-Lorentz”模型。擬合得到Er0.11Al0.89Nz的膜厚為1 193 nm，AlNz的膜厚為2 242 nm。摻Er后AlN薄膜的光學(xué)介電常數(shù)(ε∞)從4.19增大到4.29，說明Er摻雜有利于減小器件尺寸，降低器件損耗。

圖3 AlNz、Er0.11Al0.89Nz薄膜的膜厚、介電常數(shù)及其AFM圖

由圖3(b)可知，Er0.11Al0.89Nz和AlNz薄膜的微區(qū)表面粗糙度的均方根(RMS)值分別為1.0 nm和2.3 nm，滿足SAW器件的制作要求。

2.3 Er0.11Al0.89Nz/藍(lán)寶石基SAW諧振器的性能

圖4為AlNz及Er0.11Al0.89Nz/藍(lán)寶石諧振器的叉指電極參數(shù)。圖中，諧振器的叉指電極線寬為λ/4(波長λ=16 μm)，叉指對數(shù)為80，Al電極厚為100 nm，一般SAW諧振器的中心頻率(f0)隨著壓電膜厚的減小而增加[7]。圖5為AlNz、Er0.11Al0.89Nz/藍(lán)寶石基SAW諧振器的S21和S11曲線。結(jié)合圖3(a)和圖5可看出，雖然Er0.11Al0.89Nz膜厚遠(yuǎn)大于AlNz薄膜，Er0.11Al0.89Nz/藍(lán)寶石基SAW諧振器的f0卻小于AlNz薄膜基SAW諧振器的f0，證明了Er摻雜對SAW器件f0具有顯著影響，且摻入原子比11%的Er元素對f0的影響大于薄膜膜厚變化帶來的影響。瑞利波聲速為

vm=f0×λ

(1)

圖4 AlNz及Er0.11Al0.89Nz/藍(lán)寶石諧振器的叉指電極參數(shù)

圖5 AlNz、Er0.11Al0.89Nz/藍(lán)寶石基SAW諧振器的S21和S11曲線

由式(1)可得，在表面存在金屬負(fù)載時，Er0.11Al0.89Nz與AlNz薄膜的vm分別為5 443.2 m/s和5 585.6 m/s。ErAlN薄膜的縱波聲速vl近似為

(2)

式中：C33為彈性剛度常數(shù)；ρ為材料密度。

2.4 SAW諧振器性能與壓電薄膜晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系

由GIXRD數(shù)據(jù)精修得到Er0.11Al0.89Nz和AlN薄膜的晶胞參數(shù)，進(jìn)一步分析摻Er后對AlN晶體C33和e33的影響。表1為擬合晶胞參數(shù)(見圖2(d))數(shù)據(jù)。表中,χ2為卡方檢驗(yàn)擬合優(yōu)度,表示擬合與實(shí)際XRD峰形誤差的水平；AlN(cif)為1993-9011657標(biāo)準(zhǔn)卡片的晶體數(shù)據(jù)。由表可知，AlN薄膜在水平方向上受到襯底較大的拉應(yīng)力，摻入Er元素后晶格常數(shù)增大，減小了與襯底間的應(yīng)力。因此，Er0.11Al0.89Nz薄膜比AlN更易在藍(lán)寶石襯底上生長。在Al中摻入11%Er(原子數(shù)分?jǐn)?shù))后，晶體的c/a值未降低，反而略微增加，這表明摻Er增大AlN機(jī)電耦合系數(shù)的機(jī)理與ScAlN不同。

表1 AlNz、Er0.11Al0.89Nz薄膜的晶胞參數(shù)擬合數(shù)據(jù)

在忽略薄膜缺陷的理想情況下，薄膜密度為

(3)

式中：Mmetal、MN分別為金屬原子和氮原子的相對原子質(zhì)量;NA為阿伏伽德羅常數(shù);Ω為原胞體積。對于Er0.11Al0.89Nz薄膜有：

Mmetal=0.11×MEr+0.89×MAl

(4)

3 結(jié)束語