劉運(yùn)璽，陳 瑋，李志強(qiáng)，周 琳，喬 虹

(中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024)

0 引 言

鈦合金因具有密度低、比強(qiáng)度高、抗腐蝕性能優(yōu)良、高溫抗蠕變性能好等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用，成為飛機(jī)及發(fā)動(dòng)機(jī)的主要結(jié)構(gòu)材料之一[1-3]。近年來(lái)，在輕量化、長(zhǎng)壽命、高可靠性等設(shè)計(jì)思想的指導(dǎo)下，新一代飛行器迫切需要綜合性能良好的輕質(zhì)主承力結(jié)構(gòu)件，因此，如何進(jìn)一步提升航空結(jié)構(gòu)件用鈦合金強(qiáng)度、塑性、斷裂韌性、抗疲勞等性能使其達(dá)到優(yōu)良匹配成為亟待解決的問(wèn)題之一[4-6]。結(jié)合現(xiàn)階段鈦合金材料的研究情況，高強(qiáng)高韌鈦合金有望滿足上述要求成為航空航天領(lǐng)域承力結(jié)構(gòu)件的主要用材之一，可通過(guò)進(jìn)一步提高其比強(qiáng)度與比剛度以實(shí)現(xiàn)更大的減重效果，從而成為業(yè)界研究的熱點(diǎn)[7-8]。歐洲AIRBUS公司與俄羅斯VSMPO公司聯(lián)合研制的新型近β鈦合金Ti-55531(名義成分為Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr)，實(shí)現(xiàn)了斷裂韌性與強(qiáng)度的良好匹配，已用于制造A380空客飛機(jī)機(jī)翼與發(fā)動(dòng)機(jī)掛架的連接裝置[9-10]。西北有色金屬研究院基于“臨界鉬當(dāng)量條件下的多元強(qiáng)化”原則，成功開發(fā)了Ti-Mo-V-Cr-Fe-Sn-Zr-Al系高強(qiáng)亞穩(wěn)β型鈦合金TB20，該合金是一種兼具強(qiáng)度、塑性及沖擊韌性的新型鈦合金[11-15]。隨著國(guó)際航空工業(yè)的發(fā)展，現(xiàn)有高強(qiáng)高韌鈦合金的綜合性能匹配仍然不能完全滿足航空航天領(lǐng)域越來(lái)越高的減重需求，針對(duì)更高強(qiáng)度級(jí)別的超高強(qiáng)鈦合金的研制已迫在眉睫，國(guó)內(nèi)有關(guān)單位也相繼開展了新型超高強(qiáng)鈦合金的研發(fā)工作[16-17]。

眾所周知，鈦合金的顯微組織和力學(xué)性能對(duì)熱機(jī)械處理工藝參數(shù)較為敏感，通過(guò)調(diào)整熱處理工藝參數(shù)可實(shí)現(xiàn)對(duì)其組織和性能的有效調(diào)控與改善?；诖耍疚囊訲i-Cr-V-Mo-Al系近β型超高強(qiáng)鈦合金Ti-6Cr-5V-5Mo-4Al-1Nb(Ti-65541)鍛坯為研究對(duì)象，針對(duì)熱處理工藝參數(shù)對(duì)合金組織形貌和力學(xué)性能的影響規(guī)律展開研究，以期獲得該合金的最佳熱處理制度并為其工程化應(yīng)用奠定工藝基礎(chǔ)。

1 實(shí) 驗(yàn)

采用電火花線切割技術(shù)從Ti-65541合金鍛坯上切取9塊尺寸為80 mm×70 mm×15 mm的塊狀熱處理樣品?；贕JB 3763A—2004《鈦及鈦合金熱處理》，結(jié)合三因素三水平正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法，制定表1所示熱處理制度，探究固溶溫度、時(shí)效溫度、時(shí)效時(shí)間等熱處理工藝參數(shù)對(duì)Ti-65541合金材料組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律。其中，結(jié)合金相法所測(cè)Ti-65541合金的β轉(zhuǎn)變溫度(810 ℃)，選取固溶溫度范圍為740～780 ℃，固溶1 h后空冷至室溫，再于540～620 ℃范圍內(nèi)時(shí)效4～8 h后空冷至室溫。

表1 Ti-65541合金固溶時(shí)效處理試驗(yàn)方案

Table 1 Experimental schemes of solid solution and aging heat treatment for Ti-65541 alloy

按照GB/T 228.1—2010要求，利用電火花線切割技術(shù)沿坯料縱向(L向)制備拉伸試樣，其尺寸如圖1所示。采用ZWICK/ROELL Z100電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試。通過(guò)打磨、拋光、腐蝕等一系列步驟制備金相試樣，利用Leica DMI 5000M光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察與分析。采用Zeiss Supra-55掃描電子顯微鏡設(shè)備對(duì)室溫拉伸斷口的組織形貌進(jìn)行表征與分析。

圖1 Ti-65541合金室溫拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of Ti-65541 alloy specimen for room temperature tensile test

2 結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)經(jīng)上述制度熱處理后的Ti-65541合金進(jìn)行室溫拉伸測(cè)試，并采用基于概率統(tǒng)計(jì)的極差分析方法對(duì)其進(jìn)行計(jì)算、處理，探究熱處理過(guò)程中各工藝參數(shù)對(duì)Ti-65541合金強(qiáng)度、塑性的影響規(guī)律，實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析分別如表2和表3所示。從表3可以看出，Ti-65541合金抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率、斷面收縮率的極差差別較大，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)中固溶、時(shí)效處理工藝參數(shù)對(duì)合金強(qiáng)度、塑性的影響程度差別較大。此外，在影響合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的3個(gè)熱處理工藝參數(shù)中，時(shí)效溫度的極差最大，時(shí)效時(shí)間次之，固溶溫度的極差最小，說(shuō)明時(shí)效溫度的變化對(duì)Ti-65541合金強(qiáng)度的影響最為顯著，時(shí)效時(shí)間次之，固溶溫度對(duì)強(qiáng)度的影響相對(duì)較小。而在影響Ti-65541合金延伸率和斷面收縮率的3個(gè)熱處理工藝參數(shù)中，時(shí)效溫度的極差最大，固溶溫度次之，時(shí)效時(shí)間的極差最小，表明對(duì)于Ti-65541合金的塑性而言，時(shí)效溫度變化的影響最為顯著，其次為固溶溫度，時(shí)效時(shí)間的影響相對(duì)較小。

綜合分析熱處理工藝參數(shù)對(duì)Ti-65541合金強(qiáng)度、塑性的影響可知:時(shí)效溫度對(duì)合金強(qiáng)度和塑性的影響最為顯著，其次為固溶溫度，時(shí)效時(shí)間對(duì)其影響最小。隨著時(shí)效溫度的升高，合金強(qiáng)度降低，塑性提高；隨著固溶溫度的提高，合金強(qiáng)度增加，塑性降低。盡管時(shí)效時(shí)間對(duì)Ti-65541合金性能的影響較弱，但隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金強(qiáng)度、塑性總體呈略微降低趨勢(shì)，說(shuō)明時(shí)效時(shí)間超過(guò)6 h后，會(huì)出現(xiàn)過(guò)時(shí)效而導(dǎo)致其力學(xué)性能略有降低。綜上所述，Ti-65541合金在740～760 ℃范圍內(nèi)固溶處理，在540～580 ℃范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí)效，且時(shí)效處理的時(shí)間不應(yīng)過(guò)長(zhǎng)，在4～6 h范圍內(nèi)為宜，有望實(shí)現(xiàn)較好綜合力學(xué)性能。

表2經(jīng)不同制度熱處理后Ti-65541合金的室溫拉伸性能

Table 2 The room-temperature tensile properties of Ti-65541 alloy after different heat treatments

表3經(jīng)不同制度熱處理后Ti-65541合金室溫拉伸性能的極差分析

Table 3 The range analysis of room-temperature tensile properties of Ti-65541 alloy after different heat treatments

Influence factorsRange of A/%RA1RA2RA3Range valueRange of Z/%RZ1RZ2RZ3Range valueSolution temperature8.286.375.223.0623.7717.1814.079.70Aging temperature3.226.6510.006.787.5817.0230.4222.84Aging time5.836.977.071.2417.4320.9516.634.32

2.2 時(shí)效溫度對(duì)顯微組織和性能的影響

圖2為Ti-65541合金在740 ℃下固溶，并于540、580、620 ℃下分別進(jìn)行4、6、8 h時(shí)效處理后的顯微組織照片。由圖2可知，經(jīng)不同溫度時(shí)效處理后的Ti-65541合金顯微組織主要由初生α相、次生α相及β基體組成，呈等軸狀、長(zhǎng)條狀的初生α相在基體晶粒界面和內(nèi)部均有分布，含量約為30%。此外，β基體上析出大量針狀次生α相，且呈彌散化分布，這通常是β型鈦合金經(jīng)固溶時(shí)效處理后強(qiáng)度大幅提高的主要原因之一。

鈦合金在時(shí)效處理過(guò)程中可通過(guò)改變時(shí)效溫度、時(shí)效時(shí)間等工藝參數(shù)，綜合調(diào)控α相的形貌、尺寸、分布與數(shù)量等特征，進(jìn)而達(dá)到改善其綜合力學(xué)性能的目的。本研究中隨著時(shí)效溫度的不斷升高，初生α相數(shù)量的變化并不明顯，但晶界處的α相逐漸粗化且呈現(xiàn)連續(xù)分布的趨勢(shì)，從而對(duì)合金強(qiáng)度造成不利的影響。此外，彌散分布于基體的次生α相的析出數(shù)量隨著時(shí)效溫度的提高逐漸增加，擴(kuò)散激活能增加導(dǎo)致其聚集粗化，使得合金的強(qiáng)化效果減弱，并且β基體晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，造成強(qiáng)度進(jìn)一步降低，使其抗拉強(qiáng)度平均值由540 ℃時(shí)效時(shí)的1 394.83 MPa降低至620 ℃時(shí)效時(shí)的1 165.67 MPa。另一方面，隨著時(shí)效溫度的增加，次生α相因析出驅(qū)動(dòng)力增加而充分形核析出，并且更加彌散化地分布在基體上，聚集粗化后針狀形貌的尖角鈍化，降低了變形過(guò)程中的應(yīng)力集中程度，從而改善了合金的塑性，使其延伸率平均值由540 ℃時(shí)效時(shí)的3.22%增加至620 ℃時(shí)效時(shí)的10.0%。

圖2 Ti-65541合金740 ℃下固溶后再經(jīng)不同制度時(shí)效處理后的顯微組織Fig.2 Microstructures of Ti-65541 alloy after solution at 740 ℃ and different aging treatments:(a)540 ℃×4 h；(b)580 ℃×6 h；(c)620 ℃×8 h

2.3 固溶溫度對(duì)顯微組織和性能的影響

圖3為Ti-65541合金分別在740、760、780 ℃固溶，然后在580 ℃分別進(jìn)行6、8、4 h時(shí)效處理后的顯微組織。由圖3可知，經(jīng)不同固溶溫度熱處理后的Ti-65541合金的顯微組織均由初生α相、次生α相及β基體組成，且呈等軸狀、長(zhǎng)條狀的初生α相分布于β基體上。鈦合金初生α相主要受固溶處理的影響，隨著固溶溫度的升高，初生α相的數(shù)量逐漸減小，即由740 ℃固溶后的30%減少至780 ℃固溶處理后的10%，其形貌也由等軸狀與長(zhǎng)條狀共存于晶粒界面、內(nèi)部轉(zhuǎn)變?yōu)榉植加诰Я?nèi)部的等軸狀，且初生α相的尺寸稍有減少。

圖3 Ti-65541合金不同溫度固溶后再經(jīng)580 ℃時(shí)效處理后的顯微組織Fig.3 Microstructures of Ti-65541 alloy after solution at different temperatures and aging at 580 ℃:(a)740 ℃×1 h+580 ℃×6 h；(b)760 ℃×1 h+580 ℃×8 h；(c)780 ℃×1 h+580 ℃×4 h

通常情況下，可通過(guò)改變固溶溫度來(lái)調(diào)節(jié)初生α相的固溶程度，進(jìn)而影響次生α相的析出情況并對(duì)合金的力學(xué)性能產(chǎn)生至關(guān)重要的調(diào)控作用。隨著固溶溫度的增加，初生α相大量回溶到基體使得次生α相的析出驅(qū)動(dòng)力增加而大量形核析出，通過(guò)與位錯(cuò)的交互作用使得合金強(qiáng)化，抗拉強(qiáng)度平均值由740 ℃固溶時(shí)的1 269.33 MPa提升至780 ℃固溶時(shí)的1 307.17 MPa，即合金強(qiáng)度隨著固溶溫度的提高而增加。此外，隨著固溶溫度的提高，初生α相回溶增加導(dǎo)致針狀次生α相的數(shù)量增加，易于在針狀尖角處產(chǎn)生應(yīng)力集中從而使得合金塑性降低，其延伸率平均值由740 ℃固溶時(shí)的8.28%降低至780 ℃固溶時(shí)的5.22%(見表3)，即合金塑性隨著固溶溫度的提高而呈降低趨勢(shì)。綜上所述，Ti-65541合金在近β相區(qū)較高溫度固溶并在580 ℃時(shí)效處理時(shí)，隨著固溶溫度提高，合金強(qiáng)度提高，塑性下降。

2.4 拉伸斷口形貌分析

為了進(jìn)一步明確上述熱處理制度對(duì)合金組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，對(duì)經(jīng)歷不同固溶、時(shí)效溫度的Ti-65541合金室溫拉伸試樣進(jìn)行斷口形貌分析，如圖4所示。對(duì)比圖4a、d與圖4b、e可知:在相同固溶溫度(740 ℃)下，經(jīng)540 ℃×4 h時(shí)效處理后合金的室溫拉伸斷口宏觀形貌以放射區(qū)為主，無(wú)明顯的剪切唇與纖維區(qū)存在，微觀形貌的韌窩尺寸較小，且相對(duì)較淺，說(shuō)明其塑韌性較差；經(jīng)620 ℃×8 h時(shí)效處理后，Ti-65541合金的室溫拉伸斷口宏觀形貌以放射區(qū)與剪切唇為主，無(wú)明顯的纖維區(qū)存在，其微觀形貌的韌窩尺寸大而深，且表面存在較大起伏，說(shuō)明其塑韌性較好。上述分析結(jié)果與拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，即隨時(shí)效溫度的增加，合金的塑性增加。

圖4 Ti-65541合金在不同熱處理?xiàng)l件下的室溫拉伸斷口形貌Fig.4 Room temperature tensile fracture morphologies of Ti-65541 alloy under different heat treatment conditions:(a，d)solid solution at 740 ℃ and aging at 540 ℃；(b，e)solid solution at 740 ℃ and aging at 620 ℃；(c，f)solid solution at 760 ℃ and aging at 540 ℃

對(duì)比圖4a、d與圖4c、f可知:在相同時(shí)效溫度(540 ℃)下，分別經(jīng)740、760 ℃固溶處理后合金的室溫拉伸斷口形貌均以放射區(qū)為主，均無(wú)明顯的剪切唇與纖維區(qū)存在；經(jīng)760 ℃固溶后其表面起伏更平緩，微觀形貌的韌窩深度稍有降低，說(shuō)明合金塑性隨著固溶溫度的增加稍有降低但變化不大，這亦與拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

3 結(jié) 論

(1)時(shí)效溫度對(duì)Ti-65541合金強(qiáng)度、塑性的影響最為顯著，其次為固溶溫度，時(shí)效時(shí)間的影響最小。

(2)隨著時(shí)效溫度的升高，Ti-65541合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度降低，塑性提高；隨著固溶溫度的增加，合金強(qiáng)度提高，塑性降低；隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金強(qiáng)度和塑性總體呈降低趨勢(shì)。

(3)為了獲得較好的綜合性能，Ti-65541合金宜在740～760 ℃范圍內(nèi)固溶處理，在540～580 ℃范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí)效，時(shí)效處理的時(shí)間不應(yīng)過(guò)長(zhǎng)，在4～6 h范圍內(nèi)為宜。