王 亮，冉 嘉，張 浩

1.北京航空材料研究院，北京 100095；2．重慶機場集團有限公司，重慶 401120

鋁鋰合金材料是近年來航空航天材料中發(fā)展最為迅速的一種先進輕量化結(jié)構(gòu)材料.除了具有鋁合金通常的優(yōu)勢外，鋁鋰合金具有密度更低、彈性模量更高等諸多優(yōu)點.研究表明，在傳統(tǒng)鋁合金中每添加1%的Li，可以使合金密度降低3%，而彈性模量提高6%[1-5]，并可保證合金在淬火和人工時效后硬化效果良好.隨著冶金技術(shù)及合金設(shè)計理念的發(fā)展，眾多學者都在進行第四代鋁鋰合金的開發(fā)，希望第四代鋁鋰合金在裂紋擴展速率、疲勞性能以及彈性模量等和第三代鋁鋰合金相當?shù)臈l件下，擁有更高的強度和斷裂韌性.因此眾多學者對鋁鋰合金的強韌化機理進行了進一步研究，然而這些研究多集中于拉伸前后宏微觀組織的靜態(tài)觀察[6-9]，而對拉伸過程中鋁鋰合金內(nèi)部組織變化尤其是析出相的變化研究較少，因此本文通過研究鋁鋰合金拉伸過程中位錯與析出相的作用關(guān)系，結(jié)合斷口組織分析，解釋原位拉伸過程中觀察到的組織變化規(guī)律.通過不同狀態(tài)鋁鋰合金原位拉伸的對比研究，明確其強韌化機理，為后續(xù)鋁鋰合金強韌化設(shè)計提供參考.

1 試 驗

試驗材料為T3和T6態(tài)鋁鋰合金薄板成分列于表1，原位拉伸所用試樣尺寸如圖1所示.試樣經(jīng)研磨拋光后，用Keller試劑腐蝕，Keller試劑基本配比為1.0% HF+1.5% HCl+2.5% HNO3+95% H2O.

表1 T3和T6態(tài)鋁鋰合金薄板組成成分

圖1 原位觀察試樣加工圖Fig.1 Dimensions of in situ ten tension specimens

SEM原位拉伸試驗采用日本島津(SHIMADZU)公司的SEM-SERVO 550掃描電鏡及顯微高溫疲勞試驗機，該設(shè)備是將一套液壓伺服疲勞試驗機與掃描電鏡結(jié)合在一起進行工作的.為捕捉拉伸過程中合金的組織變化，原位拉伸試驗采用位移控制，加載速率為0.0005 mm/s.圖2顯示了原位拉伸試樣的安裝方式.

圖2 原位觀察試樣安裝方式Fig.2 Installation ofin-situ investigationspeciment

2 試驗結(jié)果

2.1 板材的宏微觀組織特征

圖3為材料三個方向金相組織形貌.從圖3軋制面(ST面)金相圖可以看出：T3和T6鋁鋰合金晶粒等軸分布，為典型再結(jié)晶組織；從縱截面(LT面)及橫截面(L面)金相圖可以看出，合金晶粒成薄餅狀，相互嵌套.

從三個截面的組織觀察結(jié)果來看，晶粒內(nèi)部發(fā)生了充分再結(jié)晶的晶粒，通過劃線法統(tǒng)計三個方向晶粒尺寸的平均值約為154m128m21m，縱向與橫向尺寸基本相同.

圖3 鋁鋰合金晶粒形貌(a)T3合金；(b)T6合金Fig.3 Optical microstructure of T3 and T6 Al-Li alloys(a)T3 alloy；(b)T6 alloy

圖4為T3合金晶內(nèi)及晶界的析出相形貌.從圖4可以看出，T3態(tài)鋁鋰合金在[110]AL和[100]AL兩個帶軸下只觀察到δ′相的衍射花樣.T3熱處理制度為預拉伸后自然時效，因此晶內(nèi)觀察到大量卷曲分布的螺旋狀位錯線和位錯環(huán)及第二相周圍形成的位錯纏結(jié)(圖4(a)).EDS分析結(jié)果表明，尺寸約100 nm的粒子是Al20CuMn3等富Mn第二相.[100]AL帶軸下δ′暗場形貌如圖4(b)所示(β′相和δ′相分別用箭頭示出)，經(jīng)測量β′相尺寸約10 nm，δ′相尺寸約1～3 nm.圖4(c)是T3合金晶界形貌，可以看到位錯在晶界位置聚集，析出相緊密、均勻分布，并未觀察到晶間無析出帶.

圖4 T3合金TEM形貌(a)明場像 B=[110]AL；(b) δ′暗場像 B=[100]AL；(c) 晶界Fig.4 TEM images of T3 alloy(a) Bright field imageB=[110]AL；(b) δ′ phase dark field image B=[100]AL；(c) grain boundaries

圖5為T6態(tài)鋁鋰合金在[110]AL和[100]AL兩個帶軸下的明暗場形貌.從圖5可見，兩個帶軸下δ′相衍射花樣非常清晰，只能觀察到微弱的T1相衍射花樣，同時兩個帶軸下都觀察到θ′(Al2Cu)的衍射花樣.從圖5(a)可以觀察到，析出相形貌有兩種：呈長針狀的T1相交錯分布，尺寸為70～120 nm；呈短針狀的θ′相平行分布，尺寸為10～30 nm.圖5(b)是圖5(a)對應的δ′相暗場，暗場中短針狀的θ′相兩側(cè)被半橢圓形析出相包裹，這些橢圓形析出相是δ′相，因為θ′相析出過程中會造成對應區(qū)域Li原子的偏析，促進δ′相在片狀θ′相上形核長大，所以δ′相在θ′相兩側(cè)形核生長.對比5(a)和5(b)的明暗場像可以發(fā)現(xiàn)，明場T1相存在的區(qū)域，暗場相中對應區(qū)域觀察不到δ′相和θ′相，這是因為在高Cu/Li情況下T1相與共同爭奪Li元素，競爭析出，因此當T1相長大后，會消耗相應區(qū)域的θ′相和δ′相.從圖5(c)顯示的晶界形貌可以看到，寬度約100 nm的晶間無析出帶.

圖5 T6合金TEM形貌(a)明場像 B=[110]AL；(b) δ′暗場像 B=[100]AL；(c) 晶界Fig.5 TEM images of T6 alloy(a) bright field imageB=[110]AL；(b) δ′ phase dark field image B=[100]AL；(c) grain boundaries

通過以上分析可以看出，T3態(tài)鋁鋰合金的主要強化相是δ′相，不存在晶間無析出帶，T6態(tài)合金數(shù)量最多的強化相是δ′相和θ′相，同時存在部分T1和晶間無析出帶.

2.2 原位拉伸過程宏微觀組織變化特征

圖6為T3鋁鋰合金原位拉伸試驗過程的載荷-位移曲線及組織變化過程.從圖6可見：合金屈服時，在部分晶內(nèi)和晶界處發(fā)現(xiàn)第二相脫粘和破碎(圖6(b))；隨拉伸應變的增加，晶內(nèi)出現(xiàn)大量滑移帶，并且滑移帶數(shù)量及尺度都不斷增加，部分位置出現(xiàn)交滑移(圖6(c)～(d))；隨著滑移的不斷進行，晶界處萌生裂紋，裂紋從晶界沿滑移帶向晶內(nèi)擴展，晶內(nèi)滑移線不斷加深，部分交滑移位置形成裂紋并沿滑移線不斷擴展，從而形成穿晶裂紋(圖6(e)～(h)).

圖6 T3合金原位拉伸過程組織變化Fig.6 SEM images of in-situ tensile experiment of T3 alloy

圖7為T6鋁鋰合金原位拉伸試驗過程的載荷-位移曲線及組織變化過程.從圖7可見：合金屈服后，部分粗大第二相脫粘(圖7(b))；隨拉伸載荷的增加，晶界變粗并出現(xiàn)凹陷，而晶內(nèi)形貌沒有太大變化(圖7(c)～(d))；隨拉伸應變的增加，距離較近的粗大第二相位置形成微裂紋并發(fā)生相互連接，進一步增加應變，晶界更加清晰并出現(xiàn)沿晶裂紋，晶內(nèi)觀察到部分滑移，隨沿晶裂紋的不斷擴展試樣發(fā)生斷裂(圖7(e)～(h)).

圖7 T6合金原位拉伸過程組織變化Fig.7 SEM images of in-situ tensile experiment of T6 alloy

對T3和T6合金原位拉伸試樣的斷口進行SEM觀察，其形貌如圖8所示.從圖8可見：T3合金試樣的斷口形貌非常平坦，為典型的滑移剪切穿晶斷口，滑移剪切平面內(nèi)存在部分較淺的等軸韌窩；T6合金試樣的拉伸斷口較粗糙，大量沿晶裂紋造成斷口分層較嚴重，以沿晶斷裂為主，并存在第二相粒子脫落形成的韌窩.

為了進一步研究兩狀態(tài)合金拉伸斷裂的機理，對斷口附近金屬的組織進行TEM觀察.圖9為T3合金明場形貌及δ′相暗場.從圖9可以看到，δ′相均勻彌散分布，由于δ′相尺寸細小，無法阻止位錯的移動，位錯以切過δ′相方式移動.圖9(b)箭頭指示為類似“牛眼”的δ′相和Al3Zr相的伴生組織，雖然這些伴生相與基體共格，但其應變能和表面能較高，位錯切過困難.

圖10為T6合金拉伸后析出相TEM形貌.從圖10(a)暗場中可以看出，針狀T1相在位錯作用下產(chǎn)生彎曲變形.為了進一步觀察位錯對析出相的作用，進行了析出相的高分辨觀察.從圖10(b)可以看到，T1相原子層受位錯移動發(fā)生錯動，不同位置發(fā)生錯動的原子層數(shù)量不同，部分位置被位錯切過.

圖8 鋁鋰合金拉伸斷口形貌(a)T3；(b) T6Fig.8 SEM fractography of Al-Li alloys

圖9 T3合金TEM形貌(a)明場像 B=[100]AL；(d) δ′相暗場像 B=[100]ALFig.9 TEM images of T3 alloy(a) bright field imageB=[100]AL；(b) δ′ phase dark field image B=[100]AL

圖10 T6合金TEM形貌B=[110]Al(a)暗場像；(b) 高分辨形貌Fig.10 High resolution TEM images of phases in T6 alloy (B=[110]Al)(a) dark field image；(b) high resolution topographical images

3 分析與討論

對比T3和T6態(tài)鋁鋰合金發(fā)現(xiàn)，T3態(tài)合金析出強化相以細小δ′相為主，δ′相是與母體完全共格的亞穩(wěn)相，它與基體有非常小的共格應變(0.08%～0.18%)及界面能(0.014% ～0.24%)[10-11]，因此在材料變形時易被位錯切過.δ相被位錯切過引發(fā)共面滑移，因此T3態(tài)合金在原位拉伸過程中可觀察到大量滑移帶，隨拉伸載荷增加，不同取向的多個滑移系都滿足臨界條件并啟動，形成交滑移.共面滑移造成位錯在滑移面和晶界處堆積，引起應力集中，隨拉伸應變的進一步增加及位錯在交滑移及晶界處不斷地堆積，當累計應力超過一定臨界值時就形成微裂紋，因此T3態(tài)鋁鋰合金在原位拉伸過程中在晶界及晶內(nèi)均能觀察到裂紋萌生.由于T3態(tài)合金不存在晶界無析出帶，晶界強度相對較高，因此晶界裂紋在萌生后沿晶擴展緩慢，裂紋尖端在應力場作用下，當晶體位相處于有利位置時裂紋會沿滑移系進入晶內(nèi)，從而形成穿晶裂紋.所以T3態(tài)鋁鋰合金斷口平坦，以滑移剪切穿晶斷裂形貌為主.

4 結(jié) 論

(1)T3態(tài)鋁鋰合金主要強化相是彌散細小的δ′相，不存在晶間無析出帶.T6態(tài)鋁鋰合金同時含有δ′相、θ′相和T1相，其中T1相呈針狀交錯分布，尺寸70～120 nm；

(2)拉伸過程中，T3態(tài)鋁鋰合金中δ′相易被位錯切過，因此晶內(nèi)出現(xiàn)大量滑移帶，并出現(xiàn)交叉滑移，裂紋在晶界及滑移帶位置萌生并沿滑移帶擴展，斷口平坦，以滑移剪切穿晶斷裂為主.T6態(tài)合金中T1相與基體不共格，對位錯阻礙作用較強，因此晶內(nèi)滑移帶較少，裂紋多在晶界萌生并沿晶界擴展，斷口同時存在穿晶和沿晶擴展的特征，觀察到大量二次裂紋.