何麗媛 陳舒香 李國(guó)定 倪樹(shù)標(biāo)

摘 ?要：全自動(dòng)石墨消解儀可實(shí)現(xiàn)消解過(guò)程全自動(dòng)程序化控制，減少人為誤差，無(wú)須人員值守，處理批量大，一次消解可同時(shí)檢測(cè)多種金屬元素，采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1進(jìn)行消解，并使用原子吸收儀和原子熒光光度計(jì)測(cè)定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，重復(fù)測(cè)定5次的檢測(cè)結(jié)果和平均值都在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi)，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，為5.7%，由此說(shuō)明，使用全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

關(guān)鍵詞：土壤;重金屬;全自動(dòng)石墨消解儀;原子吸收儀;原子熒光光度計(jì)

中圖分類號(hào)：X83 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 前言

我國(guó)土壤污染情況十分嚴(yán)峻，尤其是重金屬污染。2016國(guó)務(wù)院印發(fā)了《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》，要求全國(guó)重點(diǎn)監(jiān)測(cè)土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As等重金屬污染物。樣品前處理（即土壤的消解）是重金屬檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前土壤重金屬的消解方法有水浴消解、電熱板消解、石墨消解、全自動(dòng)石墨消解、高壓密閉罐消解、微波消解等。電熱板消解操作煩瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，且存在加熱不均勻及需要人員值守的缺點(diǎn)。微波消解法雖然有著良好的消解效果，但是批處理量太小，成本高，而且還存在著微波不均勻的情況，導(dǎo)致了樣品測(cè)試結(jié)果的平行性較差。全自動(dòng)石墨消解儀可以智能化的控制程序，自動(dòng)加酸、消解、趕酸、定容，一步完成全消解過(guò)程，無(wú)須人員值守，處理批量大，包裹式加熱使樣品受熱更均勻，因此重金屬測(cè)定的重復(fù)性和準(zhǔn)確性更高。該文采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行消解，并測(cè)定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，取得很好的效果。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

DS-72A全自動(dòng)石墨消解儀（中國(guó)廣州分析測(cè)試中心），如圖1所示，安捷倫240FSAA 型原子吸收儀（美國(guó)安捷倫公司），AFS-9780 雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司）。

1.1.2 主要試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸（優(yōu)級(jí)純，廣州化學(xué)試劑廠）;Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/L）（國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局）;土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401（GSS-1）（中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所）。

1.1.3 消解容器

聚四氟乙烯消解管，檢測(cè)前用30%硝酸浸泡24 h，再用水洗凈后晾干待用。測(cè)定Hg和As時(shí)，聚四氟乙烯消解管需用王水再清洗，將消解管放入全自動(dòng)石墨消解儀中，加入4 mL王水，于105 ℃加熱回流30 min后，用水洗凈后待用。同時(shí)做空白測(cè)試。

1.2 土壤消解

稱取0.2 g（精確至0.0001 g）土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-16，放入于50 mL聚四氟乙烯消解管中，用少量高純水濕潤(rùn)后，將消解管放入DS-72A全自動(dòng)石墨消解儀中，設(shè)置程序進(jìn)行消解。

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用鹽酸—硝酸—高氯酸—?dú)浞崛纸獾姆椒?，按照?的程序進(jìn)行消解，待樣品消解液呈白色或淡黃色，并沒(méi)有明顯沉淀物存在，即可定容，過(guò)濾后待測(cè)。同時(shí)做空白測(cè)試。

Hg和As采用王水法進(jìn)行消解，按照表2的程序消解定容，過(guò)濾后待測(cè)。測(cè)As時(shí)，取5 mL樣品，加2 mL鹽酸，1 mL硫脲，1 mL抗壞血酸，定容至10 mL，搖勻靜置，取上清液待測(cè)。

1.3 儀器工作條件

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用原子吸收儀檢測(cè)，儀器工作條件見(jiàn)表3。Hg和As采用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)，儀器工作條件見(jiàn)表4。

2 結(jié)果與分析

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1經(jīng)全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行消解，每批5個(gè)平行樣，其測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。結(jié)果顯示，Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As重復(fù)測(cè)定 5 次的檢測(cè)結(jié)果和平均值都在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi)，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，為5.7%。由此說(shuō)明，使用全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

3 結(jié)論

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤，并使用原子吸收光譜儀和原子熒光光度計(jì)測(cè)定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，其準(zhǔn)確度和精密度高，且實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)程序化控制消解過(guò)程，減少人為操作誤差，無(wú)須人員值守，極大提高工作效率。一次樣品消解可檢測(cè)多種金屬元素，特別是對(duì)易揮發(fā)的Hg和As元素，實(shí)現(xiàn)了低溫105℃精準(zhǔn)控溫消解，可取代操作煩瑣的傳統(tǒng)水浴消解方式。全自動(dòng)石墨消解儀加熱均勻，結(jié)果重現(xiàn)性高，智能化操作，處理批量大，同時(shí)節(jié)省空間，不占用通風(fēng)柜即可完成消解實(shí)驗(yàn)，不僅可以提高工作效率，還能保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員免受酸霧侵害，在土壤檢測(cè)中發(fā)揮巨大作用。

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