路普亮
斯坦德檢測集團(tuán)股份有限公司 山東青島 2 6 6 0 0 0
重金屬進(jìn)入到人體后,會為人體器官中逐漸累積,引起慢性中毒。要維護(hù)好人民的身體健康,避免過量重金屬的增加,需要對食品中的重金屬進(jìn)行檢測,提出合理的檢測技術(shù),促使重金屬的有效處理。
溶劑提取方法表現(xiàn)在三個方面,在實(shí)際應(yīng)用期間,不僅更為簡單,受到的污染小,也不需要借助專業(yè)設(shè)備[1]。第一,酸提取。該方法是在溫度條件下進(jìn)行重金屬的提取,不會將有機(jī)物破壞掉。在減少能源消耗基礎(chǔ)上,也會降低其受到的污染概率。在實(shí)際應(yīng)用過程中,通過鹽酸、硝酸的應(yīng)用,能實(shí)現(xiàn)較強(qiáng)得溶解能力,且以鹽的方式進(jìn)入到提取液內(nèi),實(shí)現(xiàn)儀器的優(yōu)化檢測。但是,酸的種類和濃度會影響提取的效率,重金屬形態(tài)和種類的不同也會帶來很大影響。第二,堿提取。該方法能避免低價形態(tài)氧化現(xiàn)象的產(chǎn)生,會直接實(shí)現(xiàn)元素形態(tài)的分離,已經(jīng)廣泛應(yīng)用到Cr元素形態(tài)分離中。比如:利用該方法分析蘑菇樣品,將其放入到0.01mol/L的NaOH溶解中,使其振搖7個小時,然后再增加NH4NO3溶液,最后將蘑菇液中的樣品提取出來。通過不同濃度Cr溶液,對蘑菇樣進(jìn)行相同的堿液提取,利用石墨爐原子吸收法,測量出的含量未發(fā)生變化。其結(jié)果說明,NaOH溶液會對提取樣有選擇的進(jìn)行分析。在相關(guān)研究中,發(fā)現(xiàn)使用堿液提取方法,提取面包樣品中的Cr溶液也發(fā)揮較高應(yīng)用價值。但是,金屬離子在堿性溶液中不夠穩(wěn)定,會出現(xiàn)明顯的沉淀現(xiàn)象,并且,一些檢測設(shè)備如吸收光譜儀、原子熒光光譜儀等,適合在酸性體系中應(yīng)用,在堿性體系中受到很大制約。第三,有機(jī)溶液提取。在該提取中,主要使用的方法為分散體系液-液微萃取。比如:測定果汁過程中,可以選擇甲醇作為分散劑,給予不同要素的測定。其中,CCL4存有的因子較大,乳液具有的穩(wěn)定性良好,適合對其操作。也可以使用重金屬和有機(jī)溶劑進(jìn)行結(jié)合,將其融入到沉淀物中,能加強(qiáng)食品中重金屬的提取。該方法也可以對香腸、雞肉、蔬菜等進(jìn)行測定,獲得的提取效果良好。并且,在有機(jī)試劑中提取的鹽分較低,有機(jī)溶劑使用量大,存在較差的回收率[2]。
該技術(shù)方式主要包括兩個方面,在實(shí)際應(yīng)用期間,不僅消耗的時間短,使用效率更高,也會降低其損失和污染程度[3]。第一,微波輔助提取。該方法在實(shí)際應(yīng)用期間,是利用微波對樣品進(jìn)行加速溶劑,促使目標(biāo)成分的提取。該方法適合提取條件較為溫和的事物,不會造成元素轉(zhuǎn)化,實(shí)際操作少,可以節(jié)約更多時間。比如:使用該方法對甲基汞進(jìn)行提取,基于對溫度、體積和溶劑體積、溶劑時間的提取,能發(fā)現(xiàn)在提取中,體積為其中的主要因素,其他對其影響小。在對水產(chǎn)品檢測中,基于對提取溫度和提取時間的分析,發(fā)現(xiàn)因?yàn)闇囟群蜁r間的不同,給甲基汞的提取效率帶來很大影響。尤其是隨著溫度的增加,提取率不斷下降,無法維護(hù)其穩(wěn)定性。第二,微波氧燃燒。該方法在實(shí)際使用期間,是利用微波輻射的方式對樣品處理,適合應(yīng)用一些基體結(jié)構(gòu)復(fù)雜的樣品。該方法被廣泛應(yīng)用,特別是檢測一些油脂含量較高的樣品。比如:使用該方法對魚樣品進(jìn)行處理,使用電感耦合離子體質(zhì)譜,給予各個因素的測定,將獲得較高的回收率。該方法在實(shí)際應(yīng)用期間,獲得的檢出限較低,消化效率更高,會促使元素回收率的提升[4]。
直接進(jìn)樣技術(shù)主要為兩種方式,一種為固體直接進(jìn)樣,一種為懸浮液方式。該技術(shù)使樣品前處理過程更為簡單,減少了檢出限與分析時間,特別是在對痕量元素處理中,避免其損失,減少對化學(xué)試劑的應(yīng)用,維護(hù)其安全性。第一,固體直接進(jìn)樣,該方法是將粉碎以及均質(zhì)的樣品裝進(jìn)金屬材質(zhì)的樣器內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)測定。該技術(shù)一般是通過電熱蒸發(fā)、激光燒蝕的方式來實(shí)現(xiàn)。該技術(shù)因?yàn)槿狈悠废♂?,需要前期進(jìn)行粉碎處理,才能對樣品分析,保證檢出限的降低。并且,該方法不用使用化學(xué)試劑、不需要進(jìn)行消解等,降低了一定的損失和污染程度。當(dāng)前,該技術(shù)多對糧油、水產(chǎn)品以及果蔬等進(jìn)行檢測,能分析出汞、鉛、鋅、鐵等元素的含量。比如:利用該技術(shù)對扇貝中的Cd進(jìn)行檢測,其試劑可以選擇為石墨粉來測定,石墨粉的選擇,不僅能使樣品加熱過程更均勻,也確保技術(shù)的長期使用,獲得的檢測結(jié)果也更準(zhǔn)確。但是,該技術(shù)在實(shí)際發(fā)展中,還受到不同因素的制約,如:稱量存在誤差、樣品的受熱不均等,都無法在檢測中獲得穩(wěn)定性。第二,懸浮液進(jìn)樣。該技術(shù)能檢測糧食、肉類、蔬菜、水果以及茶葉、草藥等,將樣品研制成粉末后,通過液體介質(zhì)進(jìn)行電磁攪拌,并對其直接檢測。比如:利用該技術(shù)對茶葉中的Ni含量進(jìn)行檢測,分析了懸浮液等因素獲得的檢測效果。在實(shí)驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)懸浮液不穩(wěn)定,將其搖勻后會存在明顯的沉降情況。但是,因?yàn)闃悠氛扯容^大,所以,在進(jìn)樣的時候,其體積也發(fā)生變化,無法保證進(jìn)樣更準(zhǔn)確,檢測的結(jié)果也存在很大偏差[5]。
在對食品重金屬進(jìn)行檢測期間,使用快速前處理技術(shù),能保證現(xiàn)場檢測效率的提升,獲取更高的準(zhǔn)確性。該技術(shù)十分關(guān)鍵,在實(shí)際過程中,不僅會節(jié)約更多時間,達(dá)到檢測方式的簡單化應(yīng)用,也能避免因?yàn)槿藶椴僮鲙淼恼`差,維護(hù)整體的安全性。