鄧偉雅 曾微
深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院 廣東深圳 518107
人們生活水平和質(zhì)量隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展而不斷提升,從而有著更加個(gè)性的追求,更重視養(yǎng)生保健,代用茶這一特色農(nóng)副產(chǎn)品由此受到了很多消費(fèi)者的關(guān)注。但因?yàn)楣まr(nóng)業(yè)發(fā)展速度較快,這將在一定程度上影響土壤、水源和空氣,在種植代用茶的過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)重金屬富集情況,威脅著消費(fèi)者的身體健康,所以人們非常重視代用茶的產(chǎn)品質(zhì)量。雖然目前有相關(guān)食品安全標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn),這些都對(duì)代用茶之中鉛含量作出了限量要求,但是對(duì)于相同品種代用茶沒(méi)有統(tǒng)一的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),或是強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)缺少對(duì)于代用茶種類指標(biāo)限量的內(nèi)容。目前我國(guó)在調(diào)查代用茶重金屬污染情況和含量水平方面的工作較少,對(duì)于代用茶鉛含量的調(diào)查報(bào)道少之又少,為掌握代用茶之中的鉛含量情況,本文將使用原子吸收光譜法檢測(cè)2019年流通領(lǐng)域的代用茶鉛含量,并匯總分析其結(jié)果,從而為代用茶的質(zhì)量及安全風(fēng)險(xiǎn)提供依據(jù)。
石墨爐原子吸收光譜儀和鉛空心陰極燈;GSN-20石墨趕酸儀;Milli-QDirect8型超純水制備系統(tǒng)(含前置三級(jí)水制備);QUINTIX224-1CN型萬(wàn)分之一電子分析天平;MARS6微波消解儀。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液;綠茶GBW10052作為分析生物成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。硝酸;基體改進(jìn)劑:20g/L磷酸二氫銨;實(shí)驗(yàn)室使用的超純水。
(1)配置溶液。鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加入硝酸溶液(5:95V:V)至刻度,混勻。
(2)鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:分別準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(5:95V:V)至刻度,混勻。這一鉛標(biāo)準(zhǔn)系列會(huì)獲得每升0.00、5.00、10.0、20.0、30.0及40.0微克的溶液質(zhì)量濃度。
(3)硝酸溶液(5:95V:V):往950毫升水中緩慢加入5毫升硝酸,并混合均勻[1]。
(1)采樣和試樣制備。選用蒲公英葉茶、蒲公英根茶、人參茶、人參花茶、人參葉茶、大麥茶、五加茶、玉米須茶以及枸杞等69種代用茶。其中有17個(gè)果(實(shí))類,41個(gè)根莖類,11個(gè)葉類的代用茶。在粉碎樣品之后,利用0.4毫米孔徑分析篩進(jìn)行篩選,并均勻攪拌,用自封袋密封,存在避光處備用。
(2)處理樣品。稱取0.5克的代用茶樣品,加入10毫升硝酸,根據(jù)微波消解步驟對(duì)試樣進(jìn)行消解,其條件是用5分鐘將室內(nèi)溫度升到120℃,并維持10分鐘;用5分鐘從120℃升到150℃,并維持15分鐘;用5分鐘從150℃升到180℃,維持30分鐘。微波消解程序運(yùn)行完畢后,待其冷卻,將消解罐取出,通過(guò)140~160℃趕酸儀上進(jìn)行趕酸,至1毫升左右,放冷消解罐后,轉(zhuǎn)移消化液到10毫升容量瓶中,使用少量水洗滌消解罐2次-3次,在容量瓶中合并洗滌液,并用水定容到刻度,混勻后備用。
(3)測(cè)試樣品的條件。原子吸收光譜儀對(duì)設(shè)定參數(shù)進(jìn)行分析的條件為,283.3納米波長(zhǎng);0.7納米狹縫;塞曼的扣背景形式;110~130℃條件下干燥;850℃條件下灰化;1600℃條件下原子化。自動(dòng)進(jìn)樣器能夠進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的自動(dòng)配置,設(shè)置每升20克基體改進(jìn)劑進(jìn)樣體積5微升。選取10微升樣品試樣和10微升試劑空白液,對(duì)吸光值進(jìn)行檢測(cè)[2]。
通常會(huì)根據(jù)食品地理環(huán)境和食品鉛含量的實(shí)際水平來(lái)制定食品鉛限量標(biāo)準(zhǔn),代用茶具備地方特色,不同地區(qū)有著不同種類的代用茶,但在檢測(cè)代用茶鉛含量以及實(shí)際鉛污染方面還不夠完善和系統(tǒng)。為能夠完善、合理制定代用茶的污染物標(biāo)準(zhǔn),開展檢測(cè)代用茶鉛含量這一工作。通過(guò)上述可知,分析檢測(cè)根莖類、果(實(shí))類等69中代用茶鉛含量。測(cè)定每批樣品時(shí),應(yīng)對(duì)生物成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)綠茶進(jìn)行同步分析,這一標(biāo)準(zhǔn)物鉛含量處于標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。通過(guò)檢測(cè)結(jié)果能夠知道,在這69種代用茶樣品檢測(cè)中,有82.6%的鉛檢出率,每千克樣品的鉛含量都低于5毫克。41種根莖類茶有6種樣品沒(méi)有檢測(cè)出鉛含量,檢出率是85.4%,每千克代用茶平均含有0.241毫克鉛;17種果實(shí)類中有5種樣品沒(méi)有檢測(cè)出鉛含量,檢出率是70.6%,每千克代用茶含有0.204的鉛;11種花類有1種樣品沒(méi)檢測(cè)出鉛含量,檢出率是90.9%,每千克代用茶平均含有0.183毫克鉛。比較分析不同的代用茶鉛含量可知,不同種類沒(méi)有很大的含量差異,平均含量從多到少是根莖類>果實(shí)類>花類。各類代用茶鉛含量有較大的離散程度,這和樣品種類以及來(lái)源可能有關(guān),檢測(cè)樣品的鉛含量可能受到土壤、原料成熟度、水、種植環(huán)境和包裝等因素影響。
代用茶生產(chǎn)需執(zhí)行地方標(biāo)準(zhǔn)或是企業(yè)自行制定的標(biāo)準(zhǔn),一些企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品鉛限量值進(jìn)行規(guī)定,然而不同的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)限量指標(biāo)不一致,或是沒(méi)有這一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。例如一些企業(yè)制定蒲公英根茶鉛限值為每千克0.99毫克,一些企業(yè)為每千克0.2毫克鉛含量;大部分代用茶企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)與一些地方標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制定,而國(guó)家主要在干菊花、茶葉以及苦丁茶等方面設(shè)置鉛限量,現(xiàn)階段市場(chǎng)流通的代用茶種類很多。雖然行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每千克代用茶可含有5毫克鉛,因?yàn)闆](méi)有納入食品安全標(biāo)準(zhǔn)中,代用茶產(chǎn)品在鉛限值方面不具備判定標(biāo)準(zhǔn)。
本文使用原子吸收光譜法分析檢測(cè)2019年流通的代用茶鉛含量,通過(guò)結(jié)果可知,代用茶有著比較好的質(zhì)量,很少出現(xiàn)含鉛超標(biāo)情況,不同代用茶鉛含量沒(méi)有較大差異,但為良好監(jiān)督管理代用茶質(zhì)量,應(yīng)該了解并掌握代用茶的標(biāo)準(zhǔn)和代用茶鉛殘留量,認(rèn)真進(jìn)行分析整理,確保地方標(biāo)準(zhǔn)一致,以推動(dòng)代用茶行業(yè)可持續(xù)發(fā)展。