葉佳麗

深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院 廣東深圳 518000

1 食品中重金屬檢測的前處理方法

1.1 濕法消化

濕法消化是在適量的食品樣品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強(qiáng)酸，結(jié)合加熱來破壞有機(jī)物。

1.2 干法灰化

干法灰化是利用高溫下空氣中的氧將有機(jī)物氧化和碳化，轉(zhuǎn)變成二氧化碳和水分，留下的灰分主要為金屬氧化物或耐高溫鹽類，用硝酸溶解后測定。干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備便宜、處理樣品量大；缺點(diǎn)是步驟煩瑣，并且在高溫下容易損失某些元素，比如汞、砷等。

1.3 微波消解

微波消解作為樣品分析的新技術(shù)，由于具有消化樣品能力強(qiáng)、速度快、消耗化學(xué)試劑少、金屬元素不易揮發(fā)損失、污染小及空白值低等優(yōu)勢，一次樣品處理后就可同時測定幾種元素。通常取很少量即可達(dá)到分析的靈敏度。

1.4 高壓消解

高壓消解的方法是在濕法消解的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。將樣品置于耐壓密閉的容器中進(jìn)行高溫消解，樣品消解會更完全。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是減少樣品的損失和污染，稱樣量和酸用量低。有人采用高壓消解-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定海藻中的汞和砷，操作簡單，快速省時，消解完全。

2 新型檢測方法

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，除了常用的幾種檢測方法，新型技術(shù)也被應(yīng)用到食品中重金屬元素的檢測中，如生物傳感技術(shù)、酶抑制法、光纖傳感測試技術(shù)等。

2.1 原子熒光法

原子熒光法的工作原理是：測定待測元素的原子蒸汽在特定頻率能級以下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，以此測定食品樣品中被測重金屬的種類和含量。原子熒光法是發(fā)射光譜法的重要組成部分。在食品重金屬檢測中，原子熒光法可以用于檢測硒、砷、汞等。此方法靈敏度高，干擾少，缺點(diǎn)是測定元素比較少，應(yīng)用面窄。

2.2 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法主要是根據(jù)自由基礎(chǔ)形態(tài)下的原子對輻射光進(jìn)行共振吸收，通過光照強(qiáng)度來對食物中含有的重金屬元素進(jìn)行檢測。此類方法實(shí)際操作較為便捷，能夠最快速度得出相應(yīng)結(jié)果，是當(dāng)前食物重金屬檢測的重要技術(shù)。此類技術(shù)將磷酸二氫鉀或是硝酸鈀作為改進(jìn)劑，通過添加改進(jìn)劑能夠使得原子溫度有效降低，排除外界干擾因素，使得檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2.3 原子發(fā)射光譜

原子發(fā)射光譜其工作原理是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上，并將等離子炬管置于該線圈中心，因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場，用微電火花引燃，使通入炬管中的氬氣電離，產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電，導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場作用，形成與耦合線圈同心的渦流區(qū)，強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高熱，從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體。

2.4 ICP檢測方法

ICP在食品微量元素檢測中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，檢出限較低，靈敏度較高，并且能夠快速準(zhǔn)確的對多元素進(jìn)行同時分析，周期表中多達(dá)72中元素皆可測定，分析精密度高，例如被分析元素濃度為檢出限的100倍時，精密度可達(dá)到1%，保證了檢測精準(zhǔn)性。分析動態(tài)范圍較小，基本效應(yīng)較低，便于建立分析方法，范圍較寬，基體效應(yīng)小，檢測費(fèi)用低，操作便捷、安全。

2.5 試紙法

在重金屬檢測的方法中，化學(xué)顯色反應(yīng)應(yīng)用較為廣泛，主要通過重金屬離子與顯色劑發(fā)生顯色反應(yīng)進(jìn)行重金屬含量的檢測。這些方法與試紙、檢測管、試劑盒等結(jié)合后，可對重金屬進(jìn)行快速檢測。

利用重金屬與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理，用纖維類濾紙作為反應(yīng)載體，可由試紙上的顏色變化分析重金屬含量。目前，應(yīng)運(yùn)于食品中的試紙主要有鎘試劑試紙法，可以用來檢測食品中鎘的含量。

2.6 生物傳感技術(shù)

生物傳感技術(shù)是一種將具有分子識別功能的生物識別元件和信號放大轉(zhuǎn)換元件緊密結(jié)合的分析方法。到目前為止，主要有的生物傳感器有酶傳感器、特異性蛋白生物傳感器、微生物傳感器3種，均能用于檢測食品中重金屬。以酶生物傳感技術(shù)為例，Tadeusz等將脲酶包埋在pH敏感銥氧化電極表面的PVC膜上，通過將反應(yīng)系統(tǒng)電勢下降的初始速率（與酶初始反應(yīng)速率成正比）轉(zhuǎn)化為抑制率，來檢測汞和其他重金屬離子。不同形態(tài)的汞離子[Hg（NO3）2、HgCl2、PhHgCl、Hg2（NO3）2]抑制效應(yīng)不同，其中，無機(jī)汞的檢測范圍可達(dá) 0．05-1．00μmol/L。

2.7 酶抑制法

酶抑制法的基本檢測原理就是某些金屬離子在進(jìn)入生物體后，會與體內(nèi)的某些酶的活性中心發(fā)生特別強(qiáng)的親和反應(yīng)，使得酶活性中心的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，使其失去了活性，從而使酶系統(tǒng)、底物的性質(zhì)發(fā)生變化，而這些變化我們可以直接通過肉眼就可以進(jìn)行辨別，或者是采用光信號、電信號進(jìn)行檢測，這樣就可以直接檢測是否存在重金屬或者是檢測其濃度質(zhì)量。

2.8 光纖傳感測試技術(shù)

作為今后最有前途的一種新型傳感測試技術(shù)，其原理是通過檢測物質(zhì)與光相互作用之后，使光纖中的光信號發(fā)生變化，也即是將單色光源所發(fā)出的光進(jìn)行改變，變?yōu)榻蛔児?，然后再進(jìn)入到放射光纖之中，當(dāng)入射光纖射出的光照射在樣品之后，那么經(jīng)反路途將放射光射出。因?yàn)檫@個過程可以通過檢測光纖中光信號的改變而達(dá)到預(yù)期的檢測效果，故此受到了廣泛應(yīng)用。

3 重金屬元素檢測方法的發(fā)展

目前來看，我國的食品重金屬檢測方法具有一些發(fā)展上的障礙，如需較長的時間去分析處理，檢測步驟繁瑣，不能充分適應(yīng)目前的檢測工作要求，常見的重金屬檢測儀器多是在線檢測設(shè)備，通常適用于水樣或者液體樣本的檢測，一些固體類食物的重金屬含量檢測較為困難，這就對重金屬檢測提出了新的要求，需要不斷研究和發(fā)展新方法新儀器的應(yīng)用。