李琦 孫鵬

遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心（遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院） 遼寧沈陽(yáng) 110000

目前提高低碳磚抗熱震能力研究主要是：①數(shù)值碳的增韌。結(jié)果表明，易碎玻璃碳結(jié)構(gòu)是酚醛樹脂碳化后形成的，二氧化碳樹脂的納米炭黑、碳納米纖維、碳納米管和在樹脂中加入一定量的瀝青，形成碳鑲嵌結(jié)構(gòu)，大大提高整體抗熱震性；②加入金屬粉末，通過(guò)碳化物的形成，氮化或鎂鋁主軸陶瓷相的熱處理提高材料的強(qiáng)度，這種方法比第一種作用還要高，大概提高了10%，但通過(guò)調(diào)整顆粒級(jí)配來(lái)改善其力學(xué)性能和抗熱震性能的研究從目前來(lái)看還很少[1]。

1 試驗(yàn)

1.1 原料

電熔鎂砂、硅鋁的合金以及石墨，結(jié)合劑選擇的是型號(hào)為PF-5405的熱塑性酚醛樹脂。

1.2 試驗(yàn)過(guò)程

據(jù)Andreassen連續(xù)顆粒級(jí)配理論公式來(lái)計(jì)算。經(jīng)計(jì)算設(shè)計(jì)的配比方案如表1所示，其中q值需在0．3至0．7之間，Q3即為0．3。選擇的樹脂是總質(zhì)量的3%，加入的稀釋劑酒精量是樹脂的二分之一，加入的固化劑烏洛托品量是樹脂量的8%。

表1 試驗(yàn)配方（w/%）

然后據(jù)表1配料，混合放入輪碾機(jī)里，等到十五分鐘之后，就開始密封一天；選擇壓力大小為200MPa，進(jìn)行單向加壓，試樣的大小為140毫米x25毫米x25毫米；再在200攝氏度的條件下固化一天；最后埋入石墨，并保持熱處理的溫度為1000攝氏度，保持三個(gè)小時(shí)。

1.3 對(duì)性能的檢查

采用200mpa的壓力，將一定重量的污泥壓入35mm圓筒試樣中，測(cè)量其中的高度，用圓筒容積除污泥重量，從而得出坯體的體積密度。根據(jù)GB/T2997-2000和GB/T3001-2000，對(duì)試樣進(jìn)行顯氣孔率、大體積密度和體溫測(cè)試，在1000攝氏度的情況下對(duì)試樣進(jìn)行熱處理，然后用蔡司掃描電鏡觀察了試樣的微觀結(jié)構(gòu)。

抗熱震性試驗(yàn)：將具有熱震性的試驗(yàn)爐溫度提高至1100攝氏度，保持半個(gè)小時(shí)，然后給一個(gè)覆蓋有抗氧化涂層并經(jīng)過(guò)200攝氏度固化的樣品，在試驗(yàn)爐中放置一整天，在1100攝氏度的條件下保溫十五分鐘后快速取出，快速冷卻水，測(cè)試其殘余強(qiáng)度，并在牢固固定時(shí)測(cè)量其抗熱震性能[2]。

2 結(jié)果

2.1 q值對(duì)生坯密實(shí)度的影響

從檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，生坯體積的密度是隨著q值的增高而增高的。其中當(dāng)q值范圍在0．4至0．6時(shí)，密實(shí)度的變化很明顯，并且q越大其密實(shí)度越高。當(dāng)q值小于0．4或者大于0．6時(shí)，密實(shí)度則沒(méi)有明顯變化。

2.2 q值對(duì)與經(jīng)過(guò)了1000攝氏度熱處理后的樣品力學(xué)性能的影響

通過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，當(dāng)q值增大，整個(gè)樣品強(qiáng)度也增大，且粗顆粒越多性能越高。

2.3 顯微結(jié)構(gòu)的分析

圖1為顯微鏡下經(jīng)過(guò)1000攝氏度熱處理后樣品Q3經(jīng)過(guò)熱震后的結(jié)構(gòu)照片。

圖1 經(jīng)1000攝氏度熱處理的試樣Q3熱震后的顯微結(jié)構(gòu)照片

圖像中有規(guī)則形狀的鎂顆粒，鎂顆粒之間的基體由MgO細(xì)粉和樹脂碳組成。在對(duì)其進(jìn)行熱震之后，一些氧化鎂顆粒與基體之間出現(xiàn)一些裂紋（圖像中虛線包圍的區(qū)域），這表明裂紋的熱沖擊沿著氧化鎂顆粒的周邊擴(kuò)散。

復(fù)合材料的斷裂與界面的釋放密切相關(guān)，低碳磚也是一種碳結(jié)合復(fù)合材料，碳結(jié)合與耐火材料顆粒的界面通常是產(chǎn)生和擴(kuò)展熱震裂紋重要途徑[3]。如果是具有立方晶體結(jié)構(gòu)的鎂顆粒的人工排列，則可建立組織結(jié)構(gòu)的簡(jiǎn)單模型。鎂顆粒排列的1/2橫向長(zhǎng)度的位錯(cuò)，顆粒周圍的暗部代表基體的連接區(qū)域，通過(guò)計(jì)算和分析裂紋穿透長(zhǎng)度和顆粒提取界面，分析材料的抗熱震性。如果顆粒邊界長(zhǎng)度為和，則截面總長(zhǎng)度為8．5a；如果顆粒邊界長(zhǎng)度增加到2a，則截面總長(zhǎng)度為8A，即當(dāng)顆粒當(dāng)量直徑增加時(shí)，截止線的總長(zhǎng)度應(yīng)僅減少0．5。分離單個(gè)顆粒所需能量與顆粒輸入表面成正比，即當(dāng)當(dāng)量粒徑增大2倍時(shí)，插入橫向長(zhǎng)度增大2倍，插入面積增大4倍，即分離所需能量與當(dāng)量直徑的平方成正比。因此當(dāng)粒徑系數(shù)Q增大時(shí)，總顆粒數(shù)增加，簡(jiǎn)單總顆粒與基體的界面較大，斷裂面積所需能量較大。所以對(duì)于粗顆粒較多的材料，更具有較高抗熱震性的材料。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）粒徑分布對(duì)低碳碳磚的密實(shí)度有重要影響。如果采用的是連續(xù)顆粒級(jí)配的方式來(lái)進(jìn)行研制設(shè)計(jì)時(shí)，粒度分布系數(shù)q在0．4至0．6之間，隨著q值增加，其生坯的密實(shí)度迅速變化，

（2）低碳MgO-C材料的強(qiáng)度隨著顯孔隙率的降低呈線性增加，隨著材料中的粗顆粒的越來(lái)越多，碳磚的強(qiáng)度也呈線性增加。

（3）隨著粗顆粒的增加，那些單一的粗顆粒與基體的界面較大，斷口所需能量較大，裂紋難以成形；而整個(gè)裂紋的長(zhǎng)度減少的部分僅為等效粒徑的0．5倍。所以當(dāng)材料具有的粗顆粒越多那么就會(huì)具有更高抗熱震性。