路 妍，公靜利

(1．河南科技大學 材料科學與工程學院，河南 洛陽 471023；2．華北水利水電大學 材料學院，河南 鄭州 450045)

0 引言

氧化鋁陶瓷作為一種應(yīng)用廣泛的陶瓷材料，強度高而韌性差，難以進行機械加工，特別是形狀或結(jié)構(gòu)復雜的零構(gòu)件，傳統(tǒng)加工方法幾乎無法實現(xiàn)，因此，其應(yīng)用在很大程度上受到限制[1-2]。探索一種針對氧化鋁陶瓷成形的工藝方法，對該材料在工業(yè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用具有十分重要的意義[3-6]。激光立體成形作為一種新型成形技術(shù)，以分層增加材料而廣泛應(yīng)用于制造形狀結(jié)構(gòu)復雜的機械零構(gòu)件[7-8]。

目前，僅有部分科研單位和高校對陶瓷材料的激光立體成形技術(shù)進行了探索。文獻[9-10]研究了氧化鋁與碳化硅、氧化鋁與氧化鋯等陶瓷混粉的激光立體成形技術(shù)，發(fā)現(xiàn)成形體內(nèi)有共晶陶瓷結(jié)構(gòu)，并對其微觀結(jié)構(gòu)進行了表征。文獻[11-13]針對碳化鈦與鈦混粉材料進行立體成形研究，通過分析成形過程中成形體表面出現(xiàn)的裂紋缺陷，研究了送粉速率對成形體微觀結(jié)構(gòu)特性的影響機制。文獻[14]對氧化鋁陶瓷材料進行激光增材制造，研究了成形結(jié)構(gòu)體的形貌特征及缺陷。文獻[15]分析了氧化鋁材料激光近凈成形過程中，熔池中心處氣化現(xiàn)象對成形結(jié)構(gòu)體宏/微觀成形結(jié)構(gòu)、裂紋及孔隙等缺陷的影響。因為氧化鋁陶瓷為非金屬材料，其傳熱屬于聲子傳熱機理，這與金屬材料電子傳熱機理存在顯著差異。因此，采用激光立體成形技術(shù)對氧化鋁陶瓷材料進行成形時，其熔池內(nèi)傳熱特性與金屬材料有顯著區(qū)別。然而，在利用激光立體成形技術(shù)對氧化鋁陶瓷材料進行成形加工時，目前國內(nèi)外學者尚未關(guān)注熔池特性方面的差異，相關(guān)試驗研究尚不多見。

因此，本文以球形氧化鋁陶瓷粉為試驗粉材，以激光立體成形過程中熔池為對象，研究了成形過程中熔池特性及其變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)了熔池內(nèi)獨特的氣化噴射現(xiàn)象，分析了成形結(jié)構(gòu)體宏觀特征以及激光噴頭底部沉積物成分。并通過改變激光功率、送粉速率和掃描速度等工藝參數(shù)，分析了熔池內(nèi)氣化噴射現(xiàn)象與激光工藝參數(shù)間的相互關(guān)系，可為進一步研究成形結(jié)構(gòu)和組織性能提供一定的理論基礎(chǔ)和試驗數(shù)據(jù)。

1 試驗方法

1.1 試驗材料

本試驗采用質(zhì)量分數(shù)為99.73%的水霧化近球形氧化鋁陶瓷粉，該陶瓷粉是直徑為40～90 μm的球形粉末，化學成分如表1所示。在進行激光立體成形試驗前，為消除水分以提高流動性，在120 ℃條件下預干燥氧化鋁陶瓷粉4 h。

表1 氧化鋁陶瓷粉的化學成分 %

1.2 試驗過程及參數(shù)

在激光立體成形過程中，送粉氣及保護氣均采用高純氬氣，將氧化鋁陶瓷粉末從送粉器內(nèi)帶出，經(jīng)過同軸送粉噴嘴進入激光熔池。預定掃描路徑，單層掃描路徑是半徑為1.0 mm的圓形，噴粉頭每掃描一層沿縱向提升△Z=1.0 mm，掃描約20層，從而保證粉斑與光斑始終重合，實現(xiàn)小圓柱體結(jié)構(gòu)的成形體。本試驗所選激光立體成形參數(shù)如表2所示。

表2 試驗所選激光立體成形參數(shù)

1.3 試驗結(jié)果檢測

氧化鋁陶瓷材料采用激光立體成形技術(shù)進行成形時，由于高能激光束的輻照作用，在熔池內(nèi)產(chǎn)生極強的等離子光束，會影響激光熔池特性以及激光-粉末作用過程的觀測。本研究采用氬弧電焊鏡片進行濾光，以消除該不利影響，并采用攝像機記錄不同激光工藝參數(shù)時的熔池大小及特性，進而分析激光工藝參數(shù)與熔池特性的關(guān)系。利用日本理學公司生產(chǎn)的Dmax-3B型X射線衍射儀(X-ray diffraction，XRD)，對激光噴頭底部白色沉積物進行物相檢測分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 成形結(jié)構(gòu)形貌特征及沉積物成分分析

氧化鋁陶瓷激光立體成形試樣宏觀形貌如圖1a所示。成形結(jié)束后，激光噴頭底部發(fā)現(xiàn)白色沉積物，如圖1b所示。由圖1a可知：氧化鋁陶瓷激光立體成形后，在圓柱狀成形結(jié)構(gòu)體頂部發(fā)現(xiàn)與激光光斑直徑尺寸相近的微小孔洞。同時，由圖1b可知：在激光噴頭底部發(fā)現(xiàn)大量白色沉積物，其物相成分尚不清楚，有待進一步檢測。分析認為，激光立體成形圓柱狀氧化鋁陶瓷結(jié)構(gòu)體頂部的微小孔洞，可能是由于成形過程中熔池內(nèi)氧化鋁陶瓷材料在高能激光束的瞬間加熱作用下，激光光斑處氧化鋁材料溫度急劇升高，超過其氣化溫度而出現(xiàn)氣化現(xiàn)象。在成形結(jié)束后關(guān)閉激光器的瞬間，熔池內(nèi)氧化鋁陶瓷材料溫度急劇下降，材料瞬間凝固，使得激光光斑處氣化的局部位置殘留一個微小孔洞。同時，成形過程中氣化噴射出的氧化鋁陶瓷材料遇到溫度較低的激光噴頭而沉積，形成一層白色沉積物。

為了驗證上述關(guān)于圓柱結(jié)構(gòu)體頂部微小孔洞及激光噴頭底部白色沉積物形成原因的分析是否正確，對氧化鋁陶瓷激光立體成形過程中熔池特性進行觀察，并對激光噴頭底部的白色沉積物進行物相分析。氧化鋁陶瓷激光立體成形過程中熔池特性及激光噴頭底部白色沉積物的XRD物相檢測結(jié)果，分別如圖2和圖3所示。由圖2可明顯看出：氧化鋁陶瓷材料在采用激光立體成形技術(shù)進行成形時，在熔池內(nèi)光斑處發(fā)現(xiàn)明顯的氣化現(xiàn)象，有類似火焰狀的噴射物，中心呈亮白色，外部呈青綠色。成形過程中，該氣化噴射火焰隨激光光斑的移動而移動，當激光立體成形工藝參數(shù)保持恒定時，氣化噴射火焰的形狀及尺寸無明顯變化。同時，由圖3可知：該白色沉積物主要包括γ-Al2O3、α-Al2O3和δ-Al2O3，說明白色沉積物的主要成分為氧化鋁。綜上可知，在氧化鋁陶瓷激光立體成形過程中，熔池內(nèi)出現(xiàn)氣化噴射現(xiàn)象，導致在成形結(jié)構(gòu)體頂部殘留微小孔洞，同時，氣化的氧化鋁陶瓷部分沉積于激光噴頭底部。

圖2 氧化鋁陶瓷激光立體成形過程中熔池特性圖3 白色沉積物的XRD物相檢測結(jié)果

2.2 工藝參數(shù)對熔池氣化特性的影響

2.2.1 激光功率對熔池氣化特性的影響

就激光立體成形技術(shù)而言，激光功率是重要的工藝參數(shù)之一，直接決定了熔池吸收的激光能量。當激光光斑直徑為1.0 mm、掃描速度為1.0 mm·s-1、送粉速率為2.0 g·min-1時，選擇不同的激光功率進行成形，熔池氣化特性變化如圖4所示。

(a) 30 W (b) 40 W (c) 50 W

(d) 60 W (e) 70 W (f) 80 W

(g) 90 W (h) 100 W (i) 110 W

圖4 不同激光功率條件下熔池氣化特性

由圖4a可知：當激光功率為30 W時，熔池內(nèi)未發(fā)現(xiàn)飛濺現(xiàn)象。由圖4b～圖4g可知：在所選工藝參數(shù)條件下，當激光功率為40～90 W時，熔池內(nèi)有明顯的飛濺現(xiàn)象，且隨激光功率的增大，飛濺物呈先增大后減少的變化趨勢，激光功率為70 W左右時，飛濺現(xiàn)象最顯著。由圖4h和圖4i可知：當激光功率大于90 W時，熔池內(nèi)類似火花飛濺現(xiàn)象逐漸減少，隨激光功率的持續(xù)增大，開始出現(xiàn)氣化現(xiàn)象，類似火焰狀噴射物逐漸增多；當激光功率增至110 W時，飛濺物完全消失。分析認為：由于氧化鋁陶瓷材料的熱容及熱導率較低，而激光吸收率較高，在激光立體成形過程中，單位時間激光光斑處氧化鋁陶瓷材料吸收能量多，而熱傳導散失能量較少，溫度快速升高，極易達到或超過氧化鋁陶瓷材料的氣化溫度而出現(xiàn)氣化現(xiàn)象。當激光功率低于90 W時，受激光光斑處能量所限，氣化過程并不連續(xù)，間歇出現(xiàn)的氣化現(xiàn)象產(chǎn)生的爆破力將周圍液態(tài)氧化鋁材料推出，形成類似火花的飛濺物。隨著激光功率的持續(xù)增大，熔池內(nèi)激光光斑處氣化現(xiàn)象趨于穩(wěn)定，氣化現(xiàn)象在熔池內(nèi)激光光斑處形成高溫高壓氣化蒸氣，使得氣化物垂直于成形表面，以類似火焰狀噴射而出，與此同時，飛濺物逐漸減少直至消失。

2.2.2 送粉速率對熔池氣化特性的影響

送粉速率直接決定單位時間內(nèi)送入熔池的粉末質(zhì)量，進而決定激光立體成形的效率。當激光光斑直徑為1.0 mm、掃描速度為1.0 mm·s-1、激光功率為110 W時，不同送粉速率條件下，激光光斑處熔池氣化特性如圖5所示。

(a) 2 g·min-1(b) 4 g·min-1

(c) 6 g·min-1(d) 8 g·min-1

圖5 不同送粉速率條件下熔池氣化特性

由圖5可知：當其他工藝參數(shù)保持不變時，隨著送粉速率的不斷增大，熔池內(nèi)氣化現(xiàn)象逐漸減弱，類似火焰狀的氣化噴射物長度逐漸減小，同時類似火花飛濺現(xiàn)象逐漸加劇。當送粉速率不高于4 g·min-1時，氣化現(xiàn)象相對穩(wěn)定(如圖5a和圖5b所示)。當送粉速率達到6 g·min-1后，熔池內(nèi)激光光斑處氣化現(xiàn)象減弱，飛濺現(xiàn)象明顯加劇(如圖5c和圖5d所示)。分析認為：這可能是由于隨著送粉速率的提高，單位時間內(nèi)送入熔池內(nèi)的氧化鋁粉末質(zhì)量增多，熔池內(nèi)單位體積材料吸收的能量降低，從而導致熔池溫度下降，熔池吸收的激光能量不足以使其保持持續(xù)穩(wěn)定的氣化，而間歇式氣化必然導致飛濺現(xiàn)象的發(fā)生，致使氣化現(xiàn)象減弱，飛濺現(xiàn)象加劇。

2.2.3 掃描速度對熔池氣化特性的影響

圓柱體結(jié)構(gòu)成形過程中，由于掃描軌跡頻繁換向，導致掃描速度對熔池氣化特性的影響不易觀察，此部分試驗采用直線往復掃描方式進行。當激光光斑直徑為1.0 mm、送粉速率為1.0 g·min-1、激光功率為110 W時，隨著掃描速度的變化，熔池氣化特性如圖6所示。由圖6可知：隨著掃描速度的增加，激光光斑處的氣化現(xiàn)象反而逐漸減弱，成形表面光斑中心處產(chǎn)生的類火焰狀噴射物的長度明顯減小。分析認為：這可能是因為隨著掃描速度的不斷提高，單位時間內(nèi)熔池吸收的激光能量減少，進而導致熔池溫度顯著下降，從而減弱了成形材料的氣化現(xiàn)象。

(a) 1.0 mm·s-1(b) 2.0 mm·s-1

(c) 3.0 mm·s-1(d) 4.0 mm·s-1

圖6 不同掃描速度條件下熔池氣化特性

因此，針對氧化鋁陶瓷材料，采用激光立體成形技術(shù)進行成形時，激光光斑中心處氣化現(xiàn)象或飛濺現(xiàn)象很大程度上取決于熔池溫度，而熔池溫度的高低直接取決于熔池內(nèi)材料吸收激光能量的多少。隨著激光功率的增大，以及掃描速度和送粉速率的降低，單位時間內(nèi)熔池吸收激光能量逐漸增多，熔池溫度快速升高，氣化現(xiàn)象逐漸增強，產(chǎn)生的類火焰狀噴射物尺寸增大。反之，隨著激光功率的降低，以及掃描速度和送粉速率的增大，熔池溫度逐漸降低，氣化程度顯著降低。

3 結(jié)論

(1)氧化鋁陶瓷材料激光立體成形過程中，由于其獨特的熱傳導機理，在熔池內(nèi)極易出現(xiàn)明顯的氣化噴射現(xiàn)象，噴射物似火焰狀；當熔池吸收激光能量不足時，激光光斑處出現(xiàn)明顯的飛濺現(xiàn)象。

(2)氧化鋁陶瓷材料激光立體成形時，隨著激光功率的提高，以及掃描速度和送粉速率的降低，熔池內(nèi)激光光斑處氣化現(xiàn)象呈現(xiàn)加劇趨勢。

(3)激光立體成形過程中，熔池內(nèi)的氣化現(xiàn)象使成形結(jié)構(gòu)體頂部殘留與激光光斑尺寸相當?shù)奈⑿】锥矗煌瑫r沉積在激光噴頭底部的白色物質(zhì)主要為氧化鋁材料，其物相為γ-Al2O3、α-Al2O3和δ-Al2O3。