何靜宇

摘? 要：Free Style固相萃取在線濃縮系統(tǒng)，可一次性連續(xù)在線完成樣品的在線萃取固相、在線GPC凈化、在線精確定量濃縮的聯(lián)機處理過程。文章介紹了Free Style固相萃取在線濃縮系統(tǒng)的主要構(gòu)成和特點，并對其日常使用中的安全操作注意事項進(jìn)行了討論。

關(guān)鍵詞：固相萃取;在線濃縮;安全操作

中圖分類號：TQ028? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號：2095-2945（2020）05-0149-02

Abstract： The Free Style solid-phase extraction and on-line concentration system， can completed the online processing process，which includes on line solid-phase extraction， on-line GPC purification and on-line precise quantitative concentration， all at once. This paper introduced the main structure and characteristics of the Free Style solid-phase extraction and on-line concentration system， and discussed the precautions for safe operation in its daily use.

Keywords： solid-phase extraction; online concentration; safe operation

Free Style固相萃取在線濃縮系統(tǒng)，集多功能為一體，是目前最為強大、功能最齊全的前處理系統(tǒng)，包括SPE、EVA和GPC三個模塊，三個模塊之間可以自由組合使用。

SPE固相萃取系統(tǒng)，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的目的。SPE的分離模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì)。SPE也是一個柱色譜分離過程，分離機理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜（HPLC）有許多相似之處。但是SPE柱的填料粒徑（>40？滋m）要比HPLC填料（3～10？滋m）大。由于短的柱床和大的粒徑，SPE柱效比HPLC色譜柱低得多。因此，用SPE只能分開保留性質(zhì)有很大差別的化合物[1]。

GPC凝膠凈化系統(tǒng)，靠輸液泵將流動相與樣品帶入凈化柱，試樣中各組分按照分子大小順序洗脫，大分子油脂、色素、生物堿、聚合物先淋洗出來農(nóng)藥等較小分子后淋洗出來，檢測器檢測出信號，組分收集器收集含有目標(biāo)組分的洗脫液。作為樣品凈化的手段之一，已被證明是一種使用最為方便的樣品凈化技術(shù)。

EVA定量濃縮系統(tǒng)，核心部件是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑，尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接受液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)物。

在煙氣分析中，F(xiàn)ree Style固相萃取在線濃縮系統(tǒng)被用于苯并[a]芘的前處理濃縮過程[2-3]，將濾片捕集到的煙氣粒相物，用環(huán)己烷進(jìn)行固相萃取，再將萃取液進(jìn)行在線濃縮處理，使用“SPE-EVA”聯(lián)用過程。本文主要對使用該儀器系統(tǒng)進(jìn)行苯并[a]芘的前處理濃縮過程的安全操作注意事項進(jìn)行了討論。

1 安全操作要求

1.1 開機準(zhǔn)備

確認(rèn)儀器運行條件是否符合以下要求——電源：AC220V;50HZ。查看儀器設(shè)備使用或運行記錄，了解掌握儀器運行情況。

1.2 儀器啟動

依次打開低溫水槽電源、循環(huán)和制冷的開關(guān)，調(diào)節(jié)冷凝水溫度為（2-6）℃。打開主機電源，濃縮系統(tǒng)電源。等待以上全部電源打開至少1min后，雙擊電腦上的“Free Style”圖標(biāo)，打開工作站。如需立刻關(guān)機，主機電源和濃縮系統(tǒng)電源開關(guān)機時間間隔應(yīng)為1min以上。

1.3 儀器自檢

在工作站中點擊“Init”進(jìn)行自檢，自檢完成后，儀器狀態(tài)圖標(biāo)由綠色房子圖標(biāo)變?yōu)榫G色大拇指圖標(biāo)。

1.4 建立方法

選擇“Method”后的“Flex SPE->EVA”程序，點擊“Method”，進(jìn)入方法編輯頁面。在“Flex Method Design”界面中，編輯后綴為“.sfm”的方法名稱，點擊“New”，新建方法，依次編輯“SPE”和“EVA”模塊。選擇“Add SPE”，編輯后綴為“.spe”的方法名稱，雙擊下方SPE模塊進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置頁面，在“Basic Tools”里選擇所需的步驟，添加到“SPE Steps”，根據(jù)實際要求，拖動相應(yīng)滑塊或手動輸入數(shù)據(jù)設(shè)置具體參數(shù)。設(shè)置完畢后點擊“OK”。選擇“Add EVA”，編輯后綴為“.evp”方法名稱，雙擊下方EVA模塊進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置頁面，在最左側(cè)勾選所需的步驟模塊，進(jìn)入模塊界面，根據(jù)實際要求，拖動相應(yīng)滑塊或手動輸入數(shù)據(jù)設(shè)置具體參數(shù)。設(shè)置完畢后點擊“OK”。點擊“Arrange Racks”進(jìn)入樣品架設(shè)置頁面，按照實際樣品盤的放置順序和刻度，在頁面右側(cè)選擇相應(yīng)規(guī)格的樣品盤，點擊“Add”，拖動相應(yīng)虛擬樣品盤到對應(yīng)位置。如需刪除當(dāng)前配制的樣品架，拖動相應(yīng)樣品盤到垃圾站圖標(biāo)上即可。

1.5 儀器運行

確認(rèn)溶劑瓶中的試劑滿足本次使用，廢液瓶內(nèi)空間足夠本次使用。將安裝黑色墊托和不銹鋼針頭的SPE過濾柱放入“SPE_2×3×6”樣品盤。將濾片萃取液倒入樣品瓶中，放入“0016ml×3×10”進(jìn)樣盤。將帶蓋收集瓶（此處為色譜瓶）放入“0001ml×4×15”收集盤。打開“Free Style”主界面，點擊“添加新樣品”，在“樣品處理模式選擇”選擇“Flex SPE->EVA”，在“方法選擇”選擇要使用的儀器方法。在虛擬樣品盤上按順序單擊選擇相應(yīng)的SPE過濾柱、樣品瓶、收集瓶，點擊“OK”，完成單個樣品添加，如需繼續(xù)添加點擊“OK， Insert Another”。如需批量添加，在彈出的頁面拖動滑塊，設(shè)置批量添加的樣品數(shù)，點擊“OK。”樣品全部添加完畢后點擊“START”，儀器自動運行，直至樣品全部處理完畢。收集瓶可取出進(jìn)行后續(xù)分析處理工作。

1.6 儀器關(guān)閉

移除已使用的樣品瓶和SPE過濾柱，注意勿棄置黑色墊托和不銹鋼針頭。在“Free Style”主界面點擊“退出”，關(guān)閉軟件。關(guān)閉低溫水槽電源、循環(huán)和制冷的開關(guān)。關(guān)閉主機電源，濃縮系統(tǒng)電源。

2 現(xiàn)場應(yīng)急處置要求[4]

2.1 觸電

立即切斷電源，或用絕緣工具使觸電人員盡快脫離帶電體。切勿直接接觸傷員，防止自身觸電而影響搶救工作的進(jìn)行。立即通知相關(guān)管理人員，封鎖現(xiàn)場，禁止其他人員進(jìn)入事故現(xiàn)場。脫離電源后，讓傷員平躺。應(yīng)急救護(hù)人員應(yīng)立即檢查傷員全身情況，特別是呼吸和心跳，隨時準(zhǔn)備送醫(yī)救治。若傷員神志清醒，呼吸心跳均自主者，傷員就地平臥，嚴(yán)密觀察，暫時不要站立或走動，防止繼發(fā)休克或心衰;若傷者呼吸停止，心搏存在者，就地平臥解松衣扣，通暢氣道，立即口對口人工呼吸。

2.2 扎傷

應(yīng)根據(jù)受傷面積的大小、傷口的深淺判斷受傷情況，若傷口淺且較小，應(yīng)立即清洗并用實驗室醫(yī)藥箱進(jìn)行處理，若傷口深且流血過多，應(yīng)立即用干凈紗布包裹緊創(chuàng)傷面并迅速送往醫(yī)院救治。

3 儀器保養(yǎng)與維護(hù)

每半年檢查管路和氣路的氣密性是否良好。定期檢查低溫水槽中的水是否澄清，并及時添加至最低限以上。長時間停機需把低溫水槽中的純水取出。

參考文獻(xiàn)：

[1]宋文青.新型固相萃取填料的制備、評價及應(yīng)用研究[D].天津大學(xué)，2009.

[2]王亞萍.苯并[a]芘含量測定的前處理方法研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016，44（11）：96-98.

[3]鐘佳，張群芳，金永燦，等.卷煙煙氣中有害成分的測定方法及其影響因素探討[J].云南化工，2010，37（06）：35-40.

[4]董文旭.安全生產(chǎn)應(yīng)急準(zhǔn)備與評估方法研究[D].青島科技大學(xué)，2019.