宇麗華 王得忠 馬小奇 劉鋌元 徐曉玲

摘 要：解決了本身呈紅色的樣品中的Fe3+、Fe2+不能用分光光度計的困難，拓寬了Fe3+、Fe2+測定方法的分析范圍，拓寬至50ppt。

關(guān)鍵詞：紅色; 比色分析法;PH值 ;偏磷酸鈉

1 前言

水中鐵含量是極其重要的水質(zhì)指標(biāo)。鐵及其化合物均為低毒性和微毒性，所以在生活飲用水中要控制鐵含量。循環(huán)水中鐵含量高預(yù)示腐蝕加重，脫鹽水鐵含量高可使樹脂中毒，因此，準(zhǔn)確分析水中鐵含量很有必要。目前測定水溶液中Fe3+、Fe2+分析方法均采用比色分析法，比色法存在以下弊端：⑴操作繁瑣，分析時間長。⑵成本高，需要化學(xué)試劑種類多。⑶樣品如有顏色（特別是紅色）對測定結(jié)果影響較大（三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，亞鐵離子在pH值為3～9的條件下，與鄰菲啰啉反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子），因此不能測定本身呈紅色的樣品。 采用極譜分析方法后，影響因素少，只使用偏磷酸鈉一種試劑，分析時間短。

2? 實(shí)驗(yàn)部分

2.1? 儀器和設(shè)備

797VA極譜儀

2.2? 極譜條件

2.3 最佳操作條件的選擇

樣品量[5]、PH、除氧時間[5]對測定結(jié)果均有影響，所以設(shè)計L934正交實(shí)驗(yàn)選擇最佳操作條件。

結(jié)論：由方差分析表可以看出，樣品量對測定結(jié)果影響較大，確定實(shí)驗(yàn)5即樣品量25mL、PH值=10.3、除氧時間300s為最佳操作條件。

結(jié)論：極譜操作條件見表5所示：

2.4? 定量分析及結(jié)果表述

2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

配制Fe3+、 Fe2+含量分別為1mg/L、5mg/L、20 mg/L、100 mg/L ，即為一號、二號、三號、四號標(biāo)樣，對應(yīng)的峰高如下：

結(jié)論：通過實(shí)驗(yàn)得出Fe3+、Fe2+的標(biāo)準(zhǔn)曲線，且各曲線的R值均達(dá)到三個9以上，符合要求。

2.4.2方法重復(fù)性的考察

小組成員通過對實(shí)際樣品在同一實(shí)驗(yàn)條件下各連續(xù)分析12次，得出測定結(jié)果，進(jìn)而考察12次測定數(shù)據(jù)之間重復(fù)性關(guān)系，通過對標(biāo)樣進(jìn)行12次測定后得出，從8中可以看出樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98%-1.20%，用極譜法測定Fe3+、Fe2+含量的方法重復(fù)性較好，精密度較高。

3? ?結(jié)論

1. 建立了形態(tài)鐵含量的測定方法。

2. 解決了本身呈紅色的樣品中的Fe3+、Fe2+不能用分光光度計分析的困難，拓寬了Fe3+、Fe2+測定方法的分析范圍。

（蘭州石化公司質(zhì)檢部? 甘肅? 蘭州? 730060）