(深圳市計量質量檢測研究院，廣東 深圳 518000)

0 引言

標準物質是理化檢測實驗室中的一個重要的部分。根據我國的《實驗室資質認定評審準則》《檢測和校準實驗室能力認可準則》中的規(guī)定，實驗室的管理在實際的實施落實推進中，必須要對實驗室標準物質進行期間核查。因此，對理化檢測實驗室的標準物質進行期間核查是十分重要且必要的。筆者根據我國的相關標準和實際的實驗室需要對標準物質的期間核查進行分析研究，有著現(xiàn)實的價值和意義。

1 標準物質概述

對理化檢測實驗室標準物質的期間核查進行分析研究，應當首先對標準物質這一概念需作一定的認知和了解。根據1992年國家標準化組織標準物質委員會在日內瓦召開的第十六次會議的決定，國際標準化指南30中對標準物質和有證標準物質做出了不同的定義。標準物質(Reference Material)是一種或者多種分布足夠均勻且很好確定的特性值，用來校準相關設備，評價測量方法或者用來給材料定值的材料或者物質。一般而言，在理化檢測實驗室中，標準物質常用到以下幾個類別，如鋼鐵成分分析標準物質、建材成分分析標準物質、化工產品成分分析標準物質、食品成分分析標準物質、煤炭石油成分分析標準物質、化工產品成分分析標準物質、環(huán)境化學分析與藥品成分分析標準物質以及有色金屬成分分析標準物質等。

2 標準物質期間核查計劃程序

在理化檢測實驗室中進行標準物質的期間核查，需要制定相應的核查計劃和程序，在計劃和程序的指導下期間核查工作。一般而言，理化檢測實驗室的標準物質期間核查程序包括以下內容：①期間核查計劃的制定，以及制定后的審核與批準。②核查對象、核查間隔、核查方法等的確定，這些內容的確定需要根據理化檢測實驗室的具體實驗情況而科學合理選擇。③是核查人員、核查標準以及核查結果的判定準則等的確定。

在理化檢測實驗室中，標準物質可分為以下三類：一類是用于校準相關分析儀器設備的標注物質，比如用于校準酸度計的pH標準緩沖物質；二類是用于評價實驗檢測分析方法的標準物質，如測定樣品穩(wěn)定率或者測試樣品回收率所使用的色譜類分析標準物質；三類是用于測試工作標準的標準物質，如測定飲用水中礦物質含量所使用的礦物質類標準物質。每一類不同的標準物質在理化檢測實驗室中的使用過程中，其會受到不同的、較多的影響，影響到其穩(wěn)定性和準確性。因此，期間核查的計劃需要從理化檢測實驗室中活動重要性、實驗室能力、實驗室檢測資源等多方面進行綜合而全面的考量。在實際的期間核查計劃中，應由理化檢測實驗室相關的技術負責人進行制定，在審批通過后對其中的內容進行選擇性的安排。

3 標準物質期間核查間隔

對理化檢測實驗室的標準物質進行期間核查，需要根據其實驗室內每一種標準物質的使用頻率、儲存條件等因素對理化檢測的實驗結果、影響程度進行核查間隔的確定。每一個不同理化檢測實驗室中的標準物質期間核查必定是不同的，這需要根據實際情況具體問題具體分析、具體解決。從整體上和總體上來說，理化檢測實驗室的標準物質期間核查可以分為以下三類。

第一類是一般性的期間核查。在理化檢測實驗室中，對于有著有效期限的標準物質，應當其在有效期的中間時間點開展和進行期間核查工作。而對于沒有有效期限的標準物質，比如容量分析用標準試劑、質量分析用標準試劑等，則可以設定一個定期周期性的核查間隔，一般為一年核查間隔。對于一些理化檢測實驗室中常用的非金屬元素，諸如碳、硫等元素，由于其會隨著時間的推移而受到儲存條件的影響和變化，特性量值呈現(xiàn)出下降的趨勢和特征，因此在對這一些元素進行期間核查時，就可以依照先疏后密、先少后多的原則進行期間核查工作的安排。而對于在理化檢測實驗室中常用的、對于檢測結果影響較大的標準物質，應當盡可能縮短期間核查的間隔，嚴格核查的工作方法，從而減少核查工作誤差或者失誤給理化檢測實驗室?guī)淼奈：惋L險。

第二類是使用前的期間核查。對于不經常在理化檢測實驗室中使用的標準物質，可以選擇在每次標準物質使用前進行核查。如果是理化檢測實驗室首次使用的標準物質，對于其使用的性能認知不夠，則可以在使用前進行核查，核查的間隔根據先密后疏、先多后少的原則進行核查安排，在其使用的有效期限內，確保有著多個核查時間間隔的監(jiān)測數(shù)據。對于穩(wěn)定性較差的、容易揮發(fā)的標準物質，也可以在其使用前進行核查。

第三類是需要性的臨時期間核查。對于某一部分的標準物質而言，其穩(wěn)定性較好，且沒有使用的期限限制，在理化檢測實驗室中，這類的標準物質合格狀態(tài)置信度相對較高，可以在日常的期間核查中不設計核查工作安排，以減少期間核查工作的資源花費、境地實驗室的運行成本。但是如果在理化檢測實驗室中，相關的實驗人員對這一類標準物質產生的懷疑，就可以進行臨時安排的期間核查。這三類期間核查的間隔標準和安排，簡述如表1所示。

表1 核查的間隔標準和安排

從表1中更可以直觀地看出，標準物質期間核查的間隔類別以及其應用的不同方向，對于理化檢測實驗室的標準物質期間核查工作而言，需要結合實際情況合理選擇期間核查的間隔，以提高期間核查工作結果的準確性，保障實驗室工作的順利開展進行。

4 標準物質期間核查方法

對理化檢測實驗室的標準物質進行期間核查，是根據不同的核查對象有著不同的核查方法的，這些核查方法在很多方面都有著不同點。在選擇標準物質的期間核查方法時，需要根據不同理化檢測實驗室的具體條件和環(huán)境進行選擇。具體而言，標準物質的期間核查方法有以下幾種：①參照已有的方法核查，對于部分標準物質而言，其核查的方法可以參照標準物質的上級標準或者依照國家的相應規(guī)定條件，如儲存方法、檢測分析方法、環(huán)境條件等進行核查工作。如苯甲酸鈉基準試劑這一標準物質的期間核查方法，就可以依照國家標準GB12597-2008《工作基準試劑苯甲酸》中的相關規(guī)定進行。②標定核查，即配制相應的標準容易，用標定濃度的標準方法對標準物質進行核查。③比對核查，詳細而言又有三種小分類：第一類是將生產日期相近的標準物質或者最新配制的標準工作溶液與正在理化檢測實驗室中所使用的標準物質進行比對核查；第二類是將實驗室內的標準物質與其他實驗室的標準物質進行比對核查；第三類是用不同的標準物質進行相互間的比對核查。④使用被檢測樣品核查，使用這一檢測方法，需要選擇穩(wěn)定性和檢測結果置信度高的被檢測樣品與實驗室內標準樣品進行對比，從而得到標準物質的核查結果。⑤編制作業(yè)指導書核查，對于一些需要較為復雜的核查方法的標準物質而言，編制作業(yè)指導書進行核查，對整體的核查工作進行指導，能夠很好地保證核查的結果。

5 標準物質的驗收

實驗室還需要做好標準物質的驗收工作，主要內容如下：數(shù)量和品種是否與申購方案保持一致；包裝是否完好；標識是否完整、清晰；從外觀進行判斷，查看溶液是否存在變色、分層、沉淀等異常現(xiàn)象；有無證書；是否在證書有效期內。

同時，標準物質證書需要按照要求標明下述內容：標準物質名稱；定值日期；批次編號；使用范圍；生產單位；溯源性及定值方法；標準物質制備過程；特性量值及不確定度；有效期；包裝貯存及應用。

例如，國家標準化管理委員會、質量監(jiān)督檢驗檢疫總局批準，以及電子材料分析測試中心及國家有色技術研制單位等，國家標準樣品編號SB04-1742-2004，唯一性標識09BB18，介質類型HNO3，介質濃度1 mol/L，成分鉛Pb質量濃度1 000 μg/mL，相對擴展不確定度0.7%，在避光陰暗處對其進行密閉保存，確保溶液濃度在2年內所發(fā)生的變化滿足規(guī)定要求。

6 標準物質期間核查的統(tǒng)計評價方法與記錄報告

對于理化檢測實驗室的標準物質期間核查而言，其核查結果為保證準確性與實際的價值與參考意義，一般的評價結果有以下三種，分別為通過、可疑與不合格。核查的統(tǒng)計評價方法主要有三種：①t檢驗法，適用于測量次數(shù)在10次以及10次以下的數(shù)據比較檢驗，需要選擇雙側檢驗判斷期間核查與標準證書標準值的差異。②En數(shù)法，其實根據標準物質所測量的平均值與不確定度同標準證書的標準值與不確定度進行比較評價核查結果。③規(guī)定方法，如果標準物質核查方法中規(guī)定了核查結果的允許差值，就可按照規(guī)定直接進行評價。由于多種原因，三種的標準評價方法公式與實際結果評定標準不在此贅述。在標準物質核查結束后，應當對期間核查的記錄進行完整的保持，對期間核查的整體過程流程以及其中出現(xiàn)的問題和結果進行記錄保存。除此之外，根據標準物質期間核查的結果，還需要將結果以書面形式上報管理評審進行分析和評估，接受相關的建議和要求。再次確定理化檢測實驗室標準物質期間核查的測量數(shù)據可靠性和準確性。

7 結語

標準物質在理化檢測實驗室中十分重要，對其進行期間核查工作是國家標準的要求與規(guī)定，也是提高實驗室檢測工作結果準確性的一個關鍵工作之一。筆者對此進行了整體上的綜述，從多個方面對其進行分析研究，希望對實驗室有所幫助。