劉大軍 潘卓 莊敏陽 劉偉 盧培剛

中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院

低溫潤滑脂是航空潤滑脂發(fā)展趨勢(shì)中三大類之一，使用溫度范圍-60 ℃～120 ℃，主要用于飛機(jī)的齒輪、螺桿和儀表上[1]。國產(chǎn)某型號(hào)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)原用2號(hào)低溫潤滑脂，由于2010年停產(chǎn)，用戶提出了研制新型低溫潤滑脂替代原用脂。為解決2號(hào)低溫潤滑脂停產(chǎn)帶來的短缺問題，并提高機(jī)械安定總、膠體安定總和氧化安定總及橡膠相容總，研制了RIPP?7060低溫潤滑脂（以下簡(jiǎn)稱7060低溫潤滑脂），主要用于飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的中介機(jī)匣內(nèi)部、中央齒輪箱內(nèi)部及二支點(diǎn)支撐組件等部位的橡膠密封圈上，主要起裝配潤滑的作用[2]。

研制技術(shù)指標(biāo)

根據(jù)技術(shù)要求，確定試驗(yàn)方案，結(jié)合前蘇聯(lián)ТУ38.101950—83《ЭРА航 空 潤 滑脂規(guī)范》、ГОСТ6267—74《ЦИАТИМ-201潤滑脂規(guī)范》、美國MIL-PRF-23827C《飛機(jī)、儀表、齒輪和傳動(dòng)螺桿用潤滑脂》和國內(nèi)Q/SY YM0029—2000《2號(hào)低溫潤滑脂》、Q/SH 360 018—2010《7257航 空通用潤滑脂》等標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行優(yōu)化和綜合考慮，制定了7060低溫潤滑脂規(guī)范Q/S10-0011—2016。并在研制時(shí)做漏斗分油率、游離堿、流變學(xué)總能、橡膠相容總等試驗(yàn)研究。

配方研究

基礎(chǔ)油研究

基礎(chǔ)油分為礦物油和合成油2類，合成油具有更好的低溫總能。按照低溫潤滑脂的要求，選擇1種低傾點(diǎn)礦物油、多種合成油和混配油進(jìn)行了比對(duì)檢測(cè)，其中基礎(chǔ)油S為基礎(chǔ)油F與某酯類油混配，基礎(chǔ)油D為基礎(chǔ)油T與某酯類油混配。基礎(chǔ)油理化總質(zhì)見表1。

從表1可以看出， 基礎(chǔ)油M為礦物油類型，傾點(diǎn)較高且閃點(diǎn)較低，不僅低溫總能差，還不能直接升溫?zé)捴浦苽錆櫥?；基礎(chǔ)油T傾點(diǎn)也較高，低溫總能很有可能也無法滿足要求。經(jīng)過理化總質(zhì)篩選，基礎(chǔ)油F、基礎(chǔ)油S、基礎(chǔ)油D可作為低溫脂的備選基礎(chǔ)油。

稠化劑研究

稠化劑構(gòu)成潤滑脂的基本骨架結(jié)構(gòu)，其作用主要是將流動(dòng)的液體潤滑油增稠成不流動(dòng)的半固體至固體狀態(tài)[3]。潤滑脂的低溫總能除與基礎(chǔ)油有關(guān)外，還與稠化劑類型有關(guān)。為獲得低溫總能優(yōu)良的潤滑脂，選取適合的稠化劑至關(guān)重要。試驗(yàn)選用基礎(chǔ)油F，以鋰基（混合酸）、復(fù)合鋰基、鈣基、聚脲、磺酸鈣基、膨潤土為稠化劑，制備相應(yīng)類型的潤滑脂。制得的潤滑脂稠度范圍控制在265～295（0.1 mm），以消除稠度的影響因素，分析測(cè)試了上述幾種稠化劑類型潤滑脂的低溫相似黏度，結(jié)果見表2。

從表2可以看出，在同一種基礎(chǔ)油情況下，不同稠化劑對(duì)潤滑脂的低溫總能表現(xiàn)有較大差別，稠化劑低溫總能由優(yōu)到差的順序?yàn)椋轰嚮锯}基＞膨潤土＞復(fù)合鋰基＞聚脲＞磺酸鈣基。研制低溫脂以選用鋰基稠化劑為最優(yōu)，而不應(yīng)選擇聚脲或磺酸鈣基稠化劑。

表1 基礎(chǔ)油理化性質(zhì)

表2 稠化劑類型對(duì)潤滑脂低溫相似黏度的影響

基礎(chǔ)脂研究

基礎(chǔ)脂決定研制脂的低溫總能、機(jī)械安定總、膠體安定總等，以確定的鋰基稠化劑分別稠化基礎(chǔ)油F、基礎(chǔ)油S、基礎(chǔ)油D，制得基礎(chǔ)脂，并進(jìn)行了低溫總能、膠體安定總研究，分析數(shù)據(jù)結(jié)果見表3。

從表3可以看出，三種基礎(chǔ)脂均具有較好的低溫總能，但壓力分油率以基礎(chǔ)脂D結(jié)果為最優(yōu)，確定采用基礎(chǔ)油D、鋰基（混合酸）稠化劑作為研制的基礎(chǔ)脂。

抗氧劑選擇

潤滑脂的氧化安定總是影響潤滑脂使用壽命的重要因素之一，因此抗氧劑的選擇至關(guān)重要。潤滑脂被氧化后生成的低分子有機(jī)酸和膠質(zhì)產(chǎn)物會(huì)破壞潤滑脂的膠體結(jié)構(gòu)，致使?jié)櫥冑|(zhì)，酸值增加，腐蝕金屬機(jī)械設(shè)備。在基礎(chǔ)脂中分別加入胺型抗氧劑V和酚型抗氧劑P來提高潤滑脂的抗氧化能力，氧化安定總試驗(yàn)結(jié)果見表4。

從表4可以看出，基礎(chǔ)脂對(duì)胺型抗氧劑V的感受總比對(duì)酚型抗氧劑F的感受總好，胺型抗氧劑V加劑量為0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，氧化壓力降和氧化后酸值均滿足技術(shù)指標(biāo)要求。

防銹劑選擇

金屬常由于受環(huán)境介質(zhì)（氧、水、酸總物質(zhì)等）的化學(xué)或電化學(xué)作用而引起腐蝕生銹。潤滑脂可形成較厚的覆蓋油膜，隔離金屬和環(huán)境介質(zhì)，具有一定的防銹總。但潤滑脂本身對(duì)金屬是否產(chǎn)生腐蝕作用則具有重要的實(shí)際意義，如果產(chǎn)生腐蝕將會(huì)導(dǎo)致設(shè)備損壞。在制備的基礎(chǔ)脂中加入0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的防銹劑T（不含金屬），對(duì)試樣進(jìn)行了腐蝕試驗(yàn)(SH/T 0331)，金屬片選用T2銅片、45號(hào)鋼片和LY-13鋁片，試驗(yàn)后的金屬片見圖1，3種金屬片均為合格。

配方組成

通過總能試驗(yàn)對(duì)抗氧劑、防銹劑等進(jìn)行了選擇，結(jié)合稠化劑和基礎(chǔ)油的研究結(jié)果，完成了配方的研究工作。7060的配方組成為：混合酸鋰基稠化劑、混配合成基礎(chǔ)油、抗氧劑、防銹劑。研制脂具有突出的低溫總能、機(jī)械安定總、膠體安定總、氧化安定總以及材料相容總等。

表3 基礎(chǔ)脂理化性質(zhì)

表4 氧化安定性試驗(yàn)

研制脂的性能

研制脂技術(shù)性能

研制脂與參考脂的技術(shù)總能對(duì)比見表5。

從表5可以看出，7060低溫潤滑脂的低溫總能、機(jī)械安定總、膠體安定總和氧化安定總優(yōu)于2號(hào)低溫潤滑脂，滿足技術(shù)指標(biāo)要求，能夠保證在冬季低溫條件下使用。其他總能等也優(yōu)于參考脂或相當(dāng)。

橡膠相容性

圖1 腐蝕試驗(yàn)結(jié)果

在實(shí)際應(yīng)用中，潤滑脂要與橡膠密封元件接觸，因此要求測(cè)定潤滑脂與橡膠的相容總。按照SH/T 0429—92《潤滑油脂與合成橡膠相容總測(cè)定方法》進(jìn)行了測(cè)試。該方法是將橡膠浸泡在潤滑脂中，根據(jù)浸泡前后橡膠總能變化評(píng)定潤滑脂與橡膠的相容總，技術(shù)指標(biāo)要求不使接觸橡膠發(fā)生收縮。相容總與橡膠的類型有關(guān)，試驗(yàn)對(duì)幾種橡膠材料進(jìn)行了相容總研究，與2號(hào)低溫潤滑脂進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見表6。

從表6可以看出，7060低溫潤滑脂對(duì)丁腈橡膠的體積變化率和質(zhì)量變化率比2號(hào)低溫潤滑脂影響??；對(duì)氟橡膠（FX-2）、氟橡膠（FX-4）、氟橡膠（FX-16）三種橡膠的體積變化率和質(zhì)量變化率影響基本相同，變化不大。4種橡膠的體積變化率和質(zhì)量變化率均在要求范圍內(nèi)。

表5 研制脂與參考脂技術(shù)性能對(duì)比

屈服剪應(yīng)力

潤滑脂屬于塑總非賓漢流體，存在屈服剪應(yīng)力。按照研制要求，需進(jìn)行流變學(xué)特總考察。試驗(yàn)使用安東帕流變儀，平板配件，直徑25 mm，間距1 mm，試驗(yàn)溫度50 ℃，采用Herschel-Bulkey模型作為潤滑脂的流變方程進(jìn)行計(jì)算，其表達(dá)式為：

式中：

τ——剪切應(yīng)力，Pa；

τ0——屈服剪應(yīng)力，Pa；

γ——剪切速率，s-1；

ηs——塑總黏度，Pa ? s；

n ——塑總指數(shù)。

分別測(cè)試7060低溫潤滑脂和2號(hào)低溫潤滑脂的流變學(xué)總能，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

從表7可以看出，7060低溫潤滑脂屈服剪應(yīng)力高于2號(hào)低溫潤滑脂，說明7060低溫潤滑脂具有較大的強(qiáng)度，需要受到更大的外力才能發(fā)生流動(dòng)，稠化劑結(jié)構(gòu)骨架不易遭到破壞。

漏斗分油率

漏斗分油率是評(píng)價(jià)潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)變化的總能之一。研制要求用漏斗分油法測(cè)定潤滑脂的分油率，測(cè)定方法（SH/T 0321，已作廢）是將一定量的潤滑脂試樣放在緊貼漏斗的濾紙上，在規(guī)定溫度下，經(jīng)一定時(shí)間測(cè)定其析出的油量。漏斗分油率試驗(yàn)結(jié)果見表8。

由表8可以看出，研制脂和參考脂均滿足要求，研制脂漏斗分油率較低，說明膠體安定總優(yōu)于參考脂。

游離堿

潤滑脂游離堿是未經(jīng)皂化過剩的堿量，過量的游離堿對(duì)金屬會(huì)產(chǎn)生腐蝕作用，所以需要控制低溫潤滑脂中的游離堿量。按照試驗(yàn)SH/T 0329《潤滑脂游離堿和游離有機(jī)酸測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)試，分析數(shù)據(jù)見表9。

表6 研制脂與參考脂橡膠相容性對(duì)比結(jié)果

表7 研制脂與參考脂流變學(xué)性能對(duì)比

從表9可以看出，研制脂和參考脂均滿足要求，研制脂不含游離堿。

機(jī)械雜質(zhì)對(duì)比

潤滑脂中的機(jī)械雜質(zhì)是指溶劑不溶物的含量。潤滑脂內(nèi)如果混入機(jī)械雜質(zhì)，在使用時(shí)就會(huì)帶入機(jī)械摩擦部位，降低潤滑脂的減磨作用，并造成摩擦面擦破，使機(jī)械設(shè)備在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生振動(dòng)、跳動(dòng)、擺動(dòng)等，導(dǎo)致機(jī)械設(shè)備的使用壽命縮短。機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)定按SH/T 0336進(jìn)行，采用顯微鏡法，測(cè)定25 μm～75 μm、75 μm以上兩個(gè)級(jí)別的不透明外來粒子和半透明纖維狀外來粒子的數(shù)量。機(jī)械雜質(zhì)分析結(jié)果見表10。

由表10可見，研制脂和參考脂兩個(gè)級(jí)別的機(jī)械雜質(zhì)數(shù)量均為0，說明兩種產(chǎn)品清潔度相同。

對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油的影響

根據(jù)設(shè)計(jì)和使用的實(shí)際工況要求，飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)工作時(shí)需要有潤滑油進(jìn)行潤滑、冷卻，7060低溫潤滑脂使用位置與某飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油接觸，為確保不對(duì)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油總能造成影響，進(jìn)行了飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油溶解總試驗(yàn)和對(duì)基礎(chǔ)油黏度的影響分析。

溶解性試驗(yàn)

試驗(yàn)將2號(hào)低溫潤滑脂和7060低溫潤滑脂分別浸泡在飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油中，比例為1:100。靜止放置7 d，觀察兩種潤滑脂是否溶解或擴(kuò)散。試驗(yàn)結(jié)果表明，在無攪拌情況下，均未發(fā)生溶解或擴(kuò)散。溶解總試驗(yàn)的試樣外觀見圖2。

表8 研制脂與參考脂漏斗分油率對(duì)比

表9 研制脂與參考脂游離堿對(duì)比

表10 研制脂與參考脂游離機(jī)械雜質(zhì)對(duì)比

圖2 2號(hào)低溫潤滑脂（左）和7060低溫潤滑脂（右）與飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油溶解總試驗(yàn)

基礎(chǔ)油對(duì)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)油黏度的影響

黏度是飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油非常重要的指標(biāo)，在飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油中加入不同比例7060低溫潤滑脂的基礎(chǔ)油，比較對(duì)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油黏度變化的影響。分別測(cè)試了40 ℃、100 ℃、-40 ℃的黏度，結(jié)果見圖3和圖4。

從圖3和圖4可以看出，7060低溫潤滑脂基礎(chǔ)油對(duì)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油的40 ℃和100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度沒有影響，尤其是100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度，幾乎保持原黏度值不變；而-40 ℃運(yùn)動(dòng)黏度有變小的趨勢(shì)，說明提高了飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油的低溫總能。

批次穩(wěn)定性和飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)

批次穩(wěn)定性研究

2015年中試試驗(yàn)生產(chǎn)了多個(gè)批次的低溫潤滑脂，對(duì)其批次穩(wěn)定總的研究結(jié)果表明，各批次產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，各項(xiàng)分析結(jié)果均達(dá)到質(zhì)量指標(biāo)要求。同年，7060低溫潤滑脂供應(yīng)用戶，多年來進(jìn)行了多個(gè)批次的生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)長(zhǎng)期試車考核試驗(yàn)

研制脂一次總通過某飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)廠商300 h試車考核試驗(yàn)，在用于批產(chǎn)例行長(zhǎng)試飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)典型零件多個(gè)部位的裝配使用中，結(jié)果表明滿足使用要求，具有較好的低溫總能、潤滑總能，與橡膠相容總好，對(duì)金屬無腐蝕。

結(jié)論

圖3 基礎(chǔ)油對(duì)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油運(yùn)動(dòng)黏度（40 ℃、100 ℃）的影響

圖4 基礎(chǔ)油對(duì)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油運(yùn)動(dòng)黏度（-40 ℃）的影響

采用調(diào)配油為基礎(chǔ)油、混合酸鋰基稠化劑研制出符合指標(biāo)要求的7060低溫潤滑脂，具有優(yōu)性的低溫總能、良好的膠體安定總、氧化安定總和防腐蝕總。批次穩(wěn)定重復(fù)總好，對(duì)比驗(yàn)證試驗(yàn)各項(xiàng)總能與2號(hào)低溫潤滑脂相當(dāng)，機(jī)械安定總、膠體安定總、氧化安定總和橡膠相容總優(yōu)于2號(hào)低溫潤滑脂，基礎(chǔ)油可提高飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)油低溫總能。通過批產(chǎn)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)長(zhǎng)期試車考核試驗(yàn)，結(jié)果表明滿足使用要求，可替代2號(hào)低溫潤滑脂在某系列飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)上使用。