賈 鵬

（甘肅省有色地質(zhì)勘查局天水礦產(chǎn)勘查院測試中心，甘肅 天水 741020）

本文對氧化物的分析不僅僅局限于某一種礦石，其簡易的處理方法和便捷的檢測方式也極大的提升了地質(zhì)實驗室的檢測能力。本文所提到方法具有較強的抗干擾性能以及較高的精密度，其配套的前處理方法，可快速并完全的消解多類礦石土壤樣品，較好的適合用于成分基體較為復(fù)雜的礦石樣品。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

本文采用的儀器型號為ThermoFisher公司的ICP6300，儀器在經(jīng)過預(yù)熱穩(wěn)定20min后運行工作曲線，在運行未知樣品前應(yīng)使用3%的HNO3溶液將信號洗至最低，方可運行未知樣品，主要儀器參數(shù)見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.1.1 工作曲線梯度

每個元素由單標標準溶液經(jīng)過稀釋所得，各元素所對應(yīng)的標準點濃度見表2。

表2 標準溶液系列

工作曲線的線性擬合R值應(yīng)確?！?.999X。

當遇到高含量的樣品時可針對某一高含量元素增大稀釋倍數(shù)、增加曲線高點來增加檢測上限[1]。

1.1.2 元素譜線及方法檢出限

ICP分析中影響數(shù)據(jù)準確性的因素主要有物理干擾、化學(xué)干擾，和光譜干擾。而物理干擾主要表現(xiàn)在液體粘度，消解酸的類型或者濃度、表面張力等等，現(xiàn)實操作中我們可以通過稀釋、集體匹配、內(nèi)標校正、以及標準加入法等方式來減少物理和化學(xué)干擾，但是光譜干擾卻是icp-oes分析最為嚴重的干擾，如大的背景漂移，臨近的光譜干擾，甚至光譜重疊等等，這就需要我們在元素譜線中選取分析最優(yōu)、干擾最小的譜線來規(guī)避光譜干擾。在分析中進行背景離峰校正，選出較好的峰型來實現(xiàn)數(shù)據(jù)的準確性。具體譜線參數(shù)選擇詳見表3。

表3 元素譜線和方法檢出限

1.2 前處理方法

1.2.1 標準物質(zhì)及主要試劑

采用有證國家一級標準物質(zhì)，如GSBG系列單元素標準溶液濃度1000ug/mL（國家鋼鐵材料測試中心）。

HCl、HNO3、HF、HClO4均為分析純試劑。

實驗室用水均采用去離子水。

1.2.2 前處理步驟

樣品經(jīng)過烘干、加工至100目后，準確稱取0.1000g樣品于聚四氟乙烯燒杯內(nèi)，用洗瓶內(nèi)超純水將杯壁內(nèi)側(cè)沾掛的樣品沖入杯底（少量），加入5mLHF、5mL HNO3、1mLHCLO4后加蓋放置于140℃高溫平板電爐上加熱90min，然后將爐溫升至260℃蒸干（樣品為焦糊狀不再冒煙），加入8mL濃王水提取，王水加入后用少許去離子水沖洗坩堝蓋和坩堝壁，關(guān)閉電爐用余溫加熱5min后取下冷卻，轉(zhuǎn)入50mL聚丙烯比色管或離心管，定容搖勻待測[2]。

樣品在經(jīng)過處理后應(yīng)無殘渣且清澈透明，否則重復(fù)升溫前步驟一次，再高溫蒸干提取[3]。

當樣品含量超過線性范圍時，可按具體數(shù)值來確定稀釋倍數(shù)，稀釋后的濃度應(yīng)控制在曲線范圍內(nèi)，具體稀釋倍數(shù)應(yīng)按樣品含量超出的高低而定。

2 結(jié)果計算與討論

2.1 檢測結(jié)果的計算

按式（1）計算各個元素氧化物的含量。

式中：

ω----各元素氧化物的質(zhì)量分數(shù)，%。

C----試樣中待測元素的濃度，單位為ug/mL。

C0----空白溶液中待測元素的濃度，單位為ug/mL。

V----試樣溶液的體積，單位為mL。

m----試樣的稱取質(zhì)量，單位為g。

K----單質(zhì)元素轉(zhuǎn)化為氧化物的系數(shù)，見表4。

表4 各元素轉(zhuǎn)化為氧化物的系數(shù)

2.2 準確度和精密度

本文中平均值是將取高、中、低三個礦石標樣（國家一級標準物質(zhì)GBW07162 GBW07163 GBW07166），每個標樣消解6次所測得結(jié)果的平均值，準確度及精密度見表5。

表5 準確度和精密度匯總

從表5可以得出本方法消解的礦石其含量從低到高擁有較高的準確度和較好的精密度。

3 結(jié)論

本文主要針對礦石樣品中AL2O3、Fe2O3、CaO、K2O、Na2O、MgO等氧化物含量的檢測分析，通過實驗所得數(shù)據(jù)，本方法可以完全消解大部分礦石樣品，完全可以滿足多種礦石中氧化物高、低含量的分析，實現(xiàn)了礦石中氧化物聯(lián)測的精準快速分。對地質(zhì)實驗室氧化物的分析推廣提供了一定的參考和幫助，對常量元素的分析起到了比較理想的作用。