莊夏芳，李 閩

（蘇州市吳江區(qū)盛澤鎮(zhèn)綜合執(zhí)法局，江蘇 吳江 215200）

盛澤鎮(zhèn)隸屬于江蘇省蘇州市吳江區(qū)，位于江蘇省最南端，地處長江三角洲和太湖地區(qū)的中心地帶，南接浙江湖州、嘉興，北依蘇州，東臨上海，西瀕太湖。盛澤鎮(zhèn)是中國重要的絲綢紡織品生產基地和產品集散地，歷史上以“日出萬匹、衣被天下”聞名于世，鎮(zhèn)內河港交叉，四周湖蕩密布，水道縱橫如網。

由于盛澤鎮(zhèn)是印染集中區(qū)，近年來金屬元素銻引起了人們的注意。金屬元素銻及其化合物已經被許多國家列為重點污染物，甚至被懷疑為致癌物，如果濃度過高會對水體環(huán)境產生長期的不良影響，并且威脅人類健康[1]。中國上海境內黃浦江的上游、吳江區(qū)的太浦河被認為是水質最好的水源地。2016年，由于太浦河銻濃度明顯上升，形勢嚴峻，盛澤鎮(zhèn)多次采取對印染企業(yè)停產、限產等措施，來減少廢水排放量，以達到降低銻濃度的目的。因此，對于印染企業(yè)密集的盛澤鎮(zhèn)來說，金屬銻的長期監(jiān)測非常必要。

1 實驗

實驗室運用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），對盛澤鎮(zhèn)主要河道斷面的銻濃度進行長期監(jiān)測，監(jiān)測斷面數量高達70余個。

1.1 儀器及試劑

電感耦合等離子體質譜儀（Agilent 7900）；微波消解儀；氬氣，純度≥99.99%；氦氣，純度≥99.99%（吳江新聯）；0.45 μm水系微孔濾膜；硝酸（國藥試劑）；質譜調諧液：Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y（c=1.00 μg/L）；內標標準儲備溶液：Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb（c=100 μg/mL）；銻標準溶液（標樣所）。

1.2 儀器參數

儀器參數設置及調諧指標見表1、表2。

表1 儀器操作條件及參數

表2 儀器靈敏度及穩(wěn)定度等指標（He模式下）

1.3 樣品處理

取20 mL水樣、2 mL濃硝酸于消解罐中，擰緊罐蓋后放入微波消解器中消解，待升溫程序結束后，取出冷卻至室溫后開蓋，稀釋定容至50 mL。如樣品有顏色或混濁，應經0.45 μm水系微孔濾膜過濾。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

根據表1、表2中的參數，將儀器調至最佳狀態(tài)，依次測定0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L的標準系列，線性相關系數r值均大于0.999，線性良好。

2.2 方法檢出限

利用實驗中低濃度樣品重復測定7次，取標準偏差，通過DL=3.143 δ（美國EPA SW—846計算公式）計算可得到，銻的檢出限為0.003 6μg/L。

2.3 測定結果

用上述電感耦合等離子體質譜法測定盛澤鎮(zhèn)主要河道斷面中銻元素的含量，以下抽取其中6個主要河道斷面，并分別計算出其每月銻含量平均值，建立6個點位銻濃度在2017—2019年間的變化趨勢圖表，見圖1。從趨勢圖表中可以直觀看到，2017—2019年銻濃度呈明顯下降趨勢，并且在每年1—2月（即春節(jié)前后）為谷值。

2.4 精密度、準確度

為了確保分析質量，取實際樣品，重復進行3次加標實驗，實驗結果見表3。實驗RSD為0.22%和0.42%，加標回收率為99.8%。電感耦合等離子體質譜法在測量地表水過程中，具有良好的準確度和精密度。

表3 電感耦合等離子體質譜法的精密度和準確度

2.5 實驗注意事項

實驗室所用器皿，在使用前要用硝酸溶液浸泡至少12 h，用去離子水沖洗干凈后方可使用。在每次樣品分析結束后，都應清洗樣品，以減少系統(tǒng)的記憶干擾。一般情況下，先后用硝酸溶液和去離子水各清洗5 min以上。

3 結論

實驗結果表明，電感耦合等離子體質譜法在測定地表水中銻含量時，具有檢出限低、準確度高、精密度好等優(yōu)點，并且操作簡便快捷，在水環(huán)境的監(jiān)測工作方面有較強的實用價值，也為盛澤鎮(zhèn)的環(huán)境監(jiān)測工作提供了強力的技術支持。

由2017—2019年的監(jiān)測數據也可直觀看出，近年來銻元素污染已經得到有效控制。盛澤鎮(zhèn)相關執(zhí)法部門針對印染企業(yè)銻污染所采取的一系列治理措施，已經取得了顯著成效。我們相信在各界環(huán)保人士的共同努力下，盛澤鎮(zhèn)的環(huán)境將踏上一個新的臺階。