趙文海

中國(guó)石化 勝利海上石油工程技術(shù)檢驗(yàn)有限公司（山東 東營(yíng) 257000）

不確定度是表征測(cè)量的真值所處量值范圍的評(píng)定，它按某一置信概率給出真值可能落入的區(qū)間[1-2]。被測(cè)量的真值是客觀存在的，是不確定的；真值以一定的置信概率分布在置信區(qū)間內(nèi)，置信區(qū)間的半寬度就是被測(cè)量結(jié)果的不確定度。壓裂支撐劑體積密度檢測(cè)的過(guò)程，按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測(cè)試方法》[3]規(guī)定進(jìn)行，需要測(cè)定圓筒容量，按照標(biāo)準(zhǔn)要求，還需對(duì)圓筒容量進(jìn)行校準(zhǔn)。利用水的密度確定圓筒容量，通過(guò)對(duì)影響測(cè)量結(jié)果的不確定度分量的分析和量化，給出圓筒容量的測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)估方法。

1 測(cè)量原理及儀器

用已知質(zhì)量和密度的水計(jì)算出圓筒的容量。

聚四氟乙烯圓筒測(cè)量范圍：容量約為100 cm3；精度為100 cm3±5 cm3。

實(shí)驗(yàn)以MS603S 電子分析天平進(jìn)行稱量，天平最大量程為630 g，最大允許誤差為±0.005 g，分辨力為0.001 g。

2 環(huán)境條件

水取20 ℃下的密度，實(shí)驗(yàn)室溫度控制在（20±0.4）℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)將溫度調(diào)節(jié)至規(guī)定溫度20 ℃。

3 數(shù)學(xué)模型

按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測(cè)試方法》要求，圓筒容量校準(zhǔn)過(guò)程如下：首先用一個(gè)平板玻璃板蓋住干燥空?qǐng)A筒并稱出其質(zhì)量，并記作m1。將水加入圓筒中，滑動(dòng)玻璃板使之與圓筒上部邊緣接觸，水面截止至圓筒邊緣平面上。將玻璃盤牢牢地固定在原處，擦去多余的水，然后稱出總質(zhì)量m2。水的凈質(zhì)量m等于m2-m1。

則圓筒的體積

式中：V 為圓筒體積，cm3；m 為水的凈質(zhì)量，g；ρw為水的密度，g/cm3。

4 不確定度來(lái)源及分析

不確定度來(lái)源有兩部分：A 類不確定度和B 類不確定度。A類不確定度是在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中人為引入的；B 類不確定度是實(shí)驗(yàn)所使用的各種儀器引入的[4]。

4.1 A類不確定度分量的評(píng)定

根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的實(shí)際情況，同一實(shí)驗(yàn)人員，分別獨(dú)立測(cè)量15次，計(jì)算出水的平均質(zhì)量-m =99.881 3 g，取水在20 ℃時(shí)的密度ρ20=0.998 203 g/cm3，計(jì)算出圓筒的平均體積-V=100.061 4 cm3，測(cè)量數(shù)據(jù)見表1。

采用貝塞爾公式計(jì)算15 次稱量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s，標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于1倍實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：

4.2 B類不確定度來(lái)源分析

4.2.1 質(zhì)量m引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

1）天平校準(zhǔn)引入的不確定度u1（m）。電子分析天平經(jīng)檢定合格，由天平說(shuō)明書可知其最大允許誤差為±0.005 g，服從均勻分布，區(qū)間半寬a=0.005 g，按均勻分布，包含因子k= 3 。由此引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1（m）為：

2）天平重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2（m）。按《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[5]得到分析天平的重復(fù)性約為0.5 乘以有效位，分析天平的有效位為0.001 g，所以

3）質(zhì)量m帶來(lái)的不確定度為u（m）。水的質(zhì)量的測(cè)量是通過(guò)兩次天平的稱量，取差值所得。一是稱空?qǐng)A筒的質(zhì)量，由于圓筒為塑料材質(zhì)，故溫度對(duì)其體積影響可以忽略不計(jì)；二是測(cè)圓筒與水的質(zhì)量。兩次都應(yīng)考慮天平稱量引入的不確定度。

分析不確定度分量u1（m）、u2（m）互相獨(dú)立，互不相關(guān)，u（m）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可采用方和根方法合成得到：

則質(zhì)量引入的相對(duì)不確定度為：

4.2.2 純水密度ρw引入的不確定度u(ρw)

在測(cè)量過(guò)程中，溫度范圍為（20±0.4）℃，在19.6～20.4 ℃范圍內(nèi)查的密度范圍為0.998 120～0.998 285 g/cm3。

假設(shè)服從均勻分布，區(qū)間半寬為：

則純水密度引入的相對(duì)不確定度urel( ρw)

4.3 相對(duì)合成不確定度uBcrel(V)

表1 圓筒體積重復(fù)獨(dú)立測(cè)量數(shù)據(jù)表

則相對(duì)不確定度為：

4.4 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

通常情況下，取包含因子k=2，于是得到：

測(cè)量結(jié)果不確定度報(bào)告：圓筒容量測(cè)定在本實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)不確定度為U(V)=0.014 8 cm3（k=2），它是由相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ur(V)乘以包含因子k=2給出，提供大約95%的置信概率。用擴(kuò)展不確定度結(jié)果表示為：V=(100.061 4±0.014 8)cm3，k=2。

5 結(jié)束語(yǔ)

本文在圓筒容量不確定度測(cè)量評(píng)定過(guò)程中，綜合考慮了影響圓筒容量的各個(gè)因素，對(duì)每個(gè)不確定度分量進(jìn)行了分析，確保每個(gè)分量的準(zhǔn)確性，得到了準(zhǔn)確的A 類和B 類不確定度分量；本次研究評(píng)定了100 cm3計(jì)量用圓筒的不確定度，保證了量值的準(zhǔn)確可靠。