◎鐘義濤 聶爽 祁曉靜 于天琦吳志強(qiáng)
ZnO 是新型II-VI 族金屬氧化物,來源豐富、價(jià)格低廉,具有比II-V 族氮化物及II-VI 硒化物更優(yōu)良的性能,具有很多潛在的優(yōu)點(diǎn),并且ZnO 是最早被發(fā)現(xiàn)的具有氣敏特性的金屬氧化物之一。 隨著納米技術(shù)的發(fā)展,研究出了各種形態(tài)的Zn0 納/微米結(jié)構(gòu),與普通ZnO 材料相比,納米ZnO 材料顯示出了更加優(yōu)良的性能,可以用于檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)。當(dāng)前,基于氧化鋅納米材料所制備的氣體傳感器已經(jīng)被用于有毒有害氣體的檢測(cè)和空氣質(zhì)量的監(jiān)督,使得氧化鋅氣體傳感器的探究成為納米材料的研究熱點(diǎn)。
本實(shí)驗(yàn)采用了水熱法制備了氧化鋅空心微球,首先將3mL 乙二醇EG 和40m 乙醇CH3CH2OH 混合,然后將0.35g 二水乙酸鋅Zn(CH3COO)2·2H2O 加入上述混合物中并攪拌30 分鐘,之后將溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜中分別加熱至100℃,150℃和200℃,反應(yīng)12 小時(shí),冷卻至室溫后進(jìn)行離心洗滌,在80℃烘箱中烘干,之后在400℃下熱退火1 小時(shí)后獲得所需樣品。將通過水熱法制備的氧化鋅中空微球粉末研磨成漿狀,制備丙酮?dú)怏w傳感器。
圖1 顯示了反應(yīng)溫度分別為100℃(a)、150℃(b)和200℃(c)反應(yīng)時(shí)間為12 小時(shí)制備的氧化鋅樣品SEM 圖像。從圖中可以看出,在100℃條件下制備的ZnO 納米粒子呈中空球形并由小ZnO 納米晶組成,單分散性較好,尺寸分布均勻,平均粒徑約為280 nm,。當(dāng)反應(yīng)溫度增加至150℃(圖1b),中空微球并未形成,而是由納米顆粒組成的棒狀結(jié)構(gòu),反應(yīng)溫度繼續(xù)增加至200℃(圖1c),樣品是由微小的納米顆粒組成,聚集比較嚴(yán)重。
圖1 反應(yīng)溫度分別為100℃、150℃和200℃反應(yīng)時(shí)間為12 小時(shí)制備的氧化鋅樣品SEM 圖像
利用上述條件下獲得的樣品,制備了ZnO 丙酮?dú)怏w傳感器,采用德國Agilent 公司所生產(chǎn)的精密電源雙通道測(cè)量單元對(duì)氣敏元件進(jìn)行了氣體傳感性能測(cè)試,結(jié)果如圖2 所示。圖2是100℃(a)、150℃(b)和200℃(c)制備的ZnO 樣品對(duì)5ppm 丙酮?dú)怏w的傳感靈敏度變化曲線。
圖2 100℃(a)、150℃(b)和200℃(c)制備的ZnO 樣品對(duì)5ppm 丙酮?dú)怏w的傳感靈敏度變化曲線
比較圖2 中的響應(yīng)曲線,發(fā)現(xiàn)在100℃制備的ZnO 中空微球?qū)Ρ獨(dú)怏w響應(yīng)靈敏,快速響應(yīng)并恢復(fù)性較好,而150℃制備的ZnO 樣品對(duì)丙酮的響應(yīng)時(shí)間較長,在相同條件下響應(yīng)不穩(wěn)定,而200℃(c)制備的ZnO 樣品對(duì)丙酮?dú)怏w的響應(yīng)盡管穩(wěn)定性較好,但是靈敏度較低。這可能是由于ZnO 中空微球裸漏表面較大,比表面積較高,有利于氣體的吸附,對(duì)丙酮的響應(yīng)較快。
本文通過水熱法制備了三種不同形貌的ZnO 納米材料,并研究了三種ZnO 納米材料對(duì)丙酮?dú)饷粜再|(zhì),結(jié)果表明具有中空微球結(jié)構(gòu)的ZnO 納米材料展現(xiàn)出對(duì)丙酮的響應(yīng)時(shí)間快、靈敏度高、穩(wěn)定性好的優(yōu)異的氣敏性質(zhì)。
特別鳴謝:本文受吉林建筑大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃省級(jí)項(xiàng)目《丙酮?dú)怏w傳感器的研制》特別資助。
經(jīng)濟(jì)技術(shù)協(xié)作信息2020年6期