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鋼中非金屬氧化物夾雜的微區(qū)電解萃取

2020-05-16 05:08:48尹衍成郭洛方
山東冶金 2020年2期
關(guān)鍵詞:微區(qū)電解液氧化物

尹衍成,郭洛方

(中信泰富特鋼研究院青鋼分院,山東 青島266000)

1 前 言

鋼中夾雜物對(duì)鋼的強(qiáng)度、塑性、斷裂韌性、切削、疲勞、熱脆以及耐蝕等性能有著非常重要的影響。對(duì)鋼中夾雜物進(jìn)行有效地控制,已成為當(dāng)下提高鋼鐵質(zhì)量的重要途徑,因此準(zhǔn)確地檢測(cè)出鋼中夾雜物的類型、數(shù)量、形態(tài)和尺寸,對(duì)于全面了解鋼材的質(zhì)量情況具有重要意義。在檢測(cè)鋼中夾雜物的方法中,常用的主要有金相法和大塊試樣電解萃取法。鋼中夾雜物的分布具有隨機(jī)性,其在進(jìn)行檢測(cè)面上的分布也具隨機(jī)性,金相法雖然操作簡(jiǎn)單,但是只能看到夾雜物的二維形貌,無(wú)法觀察夾雜物的三維形貌。目前,國(guó)內(nèi)均采用大塊試樣電解萃取法來(lái)顯示夾雜物三維形貌,但大塊試樣電解萃取法操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí),且無(wú)法與掃描電鏡的結(jié)果直接對(duì)應(yīng)。

試驗(yàn)以C72D2鋼為例,提出一種萃取金相試樣檢測(cè)面夾雜物的實(shí)用方法,利用電化學(xué)反應(yīng)原理,將鋼中夾雜物周圍微區(qū)進(jìn)行定位電解,使鋼中夾雜物周圍的基體發(fā)生陽(yáng)極溶解,而夾雜物由于是共價(jià)鍵的化合物不發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)而保留,以凸顯夾雜物的真實(shí)三維形貌。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)材料

C72D2鋼金相試樣化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 C72D2試樣化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%

2.2 電解

工件接直流電源的正極,為陽(yáng)極;按表面缺陷形狀制成的閉環(huán)接直流電源的負(fù)極,為陰極。電解液充滿兩極間隙(0.1~0.8 mm)。

電解液:試驗(yàn)采用有機(jī)電解液,pH值7~8,其成分含量見(jiàn)表2。

表2 電解液成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%

2.3 試驗(yàn)方法

當(dāng)工具陰極向工件進(jìn)給并保持一定間隙時(shí)即產(chǎn)生電化學(xué)反應(yīng),在相對(duì)于陰極的工件表面上,金屬材料按對(duì)應(yīng)于工具陰極型面的形狀不斷地被溶解到電解液中,電解產(chǎn)物被電解液流帶走,于是在工件第二相(如非金屬夾雜物)的相應(yīng)表面基體溶解,且保留鋼中第二相相對(duì)應(yīng)的形狀。電解液的成分主要取決于工件材料和鋼中第二相的性質(zhì)。

用滴定管滴定1滴電解液于金相試樣檢測(cè)面,已標(biāo)定的夾雜物的微區(qū),以鋼試樣為陽(yáng)極,電源的負(fù)極為陰極,能夠保證電路完整性,使得夾雜物周圍基體溶解,氧化物夾雜物被保留,得到其三維形貌,且用時(shí)少,便于操作,可達(dá)到預(yù)期效果。

利用金相法檢測(cè)試樣檢測(cè)面顯現(xiàn)的非金屬夾雜物,并確定夾雜物在試樣中的位置,在夾雜物附近添加適量電解液,使得電解液覆蓋夾雜物及其周圍區(qū)域,調(diào)節(jié)電解裝置各參數(shù),接通電源進(jìn)行微區(qū)定位萃取10 s,關(guān)閉電源,用無(wú)水乙醇沖洗,吹干后進(jìn)行SEM微區(qū)觀察。

3 結(jié)果與討論

C72D2試樣經(jīng)金相法檢測(cè)出的夾雜物二維形貌及其能譜圖如圖1所示,此夾雜物為Ds大顆粒氧化物,主要成分為鋁酸鈣,在檢測(cè)面呈圓形,尺寸約為100μm。將氧化物夾雜周圍進(jìn)行微區(qū)定位電解萃取,夾雜物形貌如圖2所示,夾雜物周圍基體已溶解,夾雜物的三維形貌以球形顯示出來(lái)。

使用該電解液,適當(dāng)控制電解過(guò)程中電壓為2~2.5 V,電流密度為20 mA/cm2左右,本文經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn),將電壓和電流密度控制在合理的范圍內(nèi)。大塊試樣電解法以鋼試樣為陽(yáng)極,電解槽為陰極,通電后鋼的基體呈離子狀態(tài)進(jìn)入溶液,非金屬夾雜物被保留。在電流的作用下,夾雜物周圍基體以離子狀態(tài)進(jìn)入微區(qū)電解液,使得夾雜物的三維形貌得以顯現(xiàn)。

圖1 金相試樣的掃描電鏡(二維)與能譜

圖2 經(jīng)微區(qū)電解萃取的掃描電鏡(三維形貌)

4 結(jié) 語(yǔ)

微區(qū)定位電解萃取法方便快捷,可以真實(shí)地顯示鋼中氧化物夾雜的三維形貌,從而可以檢測(cè)出夾雜物的形態(tài)、大小、尺寸等,對(duì)全面了解夾雜物對(duì)鋼鐵生產(chǎn)過(guò)程的影響有著重要的意義。

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