摘 要：通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和火焰原子吸收光譜法對(duì)奶粉中礦物質(zhì)鐵、鋅、銅與錳的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、方法檢出限、回收率實(shí)驗(yàn)等做比較。結(jié)果表明：ICP-OES法測(cè)定奶粉中鐵、鋅、銅與錳的檢出限低、線性范圍寬、重復(fù)性和加標(biāo)回收率均優(yōu)于火焰原子吸收光譜法，且操作便捷、分析速度快、結(jié)果穩(wěn)定，是目前奶粉中礦物質(zhì)測(cè)定優(yōu)先選擇的方法之一。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）；火焰原子吸收光譜法；奶粉；礦物質(zhì)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與條件

所用儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICAP 7000，美國(guó)賽默飛公司，火焰原子吸收分光光度計(jì)TAS-990，北京普析公司，儀器工作條件見表1。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：有證書的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純），超純水（電阻率≥18MΩ·cm）。

氣體：高純氬氣（99.999%），高純乙炔（99.999%）。1.3 分析步驟

樣品前處理采用微波消解法：稱樣0.3～0.4g于聚四氟乙烯消解內(nèi)罐中，加入10 mL硝酸預(yù)消解樣品。消解試樣時(shí)程序：升溫10 min達(dá)到120℃，恒溫5min；升溫5min達(dá)到170 ℃，恒溫10min；升溫5min達(dá)到200 ℃，恒溫50min，功率為1600W。趕酸溫度160℃，趕酸至1mL，用水定容25mL或者10mL，混勻備用[1-2]。

2 結(jié)果與討論

2.1 曲線線性

選用有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%HNO3溶液配制鐵、鋅、銅和錳混合標(biāo)液。電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法測(cè)定各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均為1.0000，火焰原子吸收光譜法各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9991、0.9990、0.9996、0.9995?；鹧嬖游展庾V儀為單燈道，需要對(duì)每個(gè)元素?zé)魧し鍖?duì)光，耗時(shí)較長(zhǎng)，ICP-OES線性擬合較好。

2.2 方法檢出限

在儀器最佳條件下，對(duì)兩種方法空白溶液進(jìn)行11次空白測(cè)量，計(jì)算出檢出限，結(jié)果見表2。

由2表可見，在儀器最優(yōu)情況下，ICP-OES法較火焰原吸法檢出限低，說明ICP-OES的精密度、靈敏度較高。

2.3 回收率實(shí)驗(yàn)

以乳粉為本底，對(duì)4種礦物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，ICP-OES法回收率在98.4%～101%，火焰原吸法回收率95.5%～105%，結(jié)果參照GB/T27404的附錄F.1回收率進(jìn)行判定，均符合要求，平行實(shí)驗(yàn)中低含量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，高含量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，ICP-OES檢測(cè)相對(duì)穩(wěn)定。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和火焰原子吸收光譜法檢測(cè)奶粉中礦物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，ICP-OES檢出限低、精密度好、基體效應(yīng)低、動(dòng)態(tài)線性范圍廣，并可實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)檢測(cè)。火焰原子吸收光譜法分析速度快，背景干擾小，操作便捷。在同一基體情況下，兩種檢驗(yàn)結(jié)果均滿足相關(guān)要求，是檢測(cè)奶粉中礦物質(zhì)非?？煽康姆椒?。

參考文獻(xiàn)

[1]楊靜.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）與石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定飲用水中重金屬元素的比較[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2015，5（4）：16-19.

[2]鄭國(guó)經(jīng).分析化學(xué)手冊(cè)第三版3A分冊(cè) 原子光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2016.

作者簡(jiǎn)介：楊艷麗（1987—），女，蒙古族，內(nèi)蒙古科爾沁左翼后旗人，本科，儀器分析員。研究方向：光譜。