趙宇 茹莉瑩 曲成龍 崔玉

摘?要：應(yīng)用稱重法對7種化妝品中的1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜堿、山梨醇保濕性能進行分析，采用氣相色譜法對1，2-丙二醇和丙三醇進行定性分析和定量分析.研究結(jié)果表明，丙三醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇比甜菜堿、山梨醇的保濕能力持久，1，2-丙二醇和丙三醇保濕性能較為穩(wěn)定，丙三醇作為最早使用的傳統(tǒng)保濕劑仍被廣泛應(yīng)用.

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;稱重法;化妝品;保濕劑

[中圖分類號]O657.3?[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A

Determination?of?Moisturizing?Properties?and?Content?ofMoisturizers?in?Cosmetics

ZHAO?Yu，RU?Liying，QU?Chenglong，CUI?Yu

（The?chemistry?and?chemical?Engineering?college?of?Mudanjiang?normal?university，Mudanjing?157011，China）

Abstract：The?moisturizing?properties?1，2-propanediol，1，3-butanediol，glycerine，betaine，sorbitol?in?7?cosmetics?were?analyzed?by?weighing?method，qualitative?and?quantitative?analysis?of?1，2-propylene?glycol?and?glycerine?were?performed?by?gas?chromatography.The?results?showed?that?glycerine，1，3-butanediol，1，2-propanediol?had?more?lasting?moisturizing?ability?than?betaine?and?sorbitol，?and?the?moisturizing?performance?of?1，2-propanediol?and?glycerine?was?more?stable.Glycerine?was?still?widely?used?as?the?earliest?traditional?moisturizing?agent.

Key?words：gas?chromatography;weighing?method;cosmetics;moisturizer

保濕劑是一類可以保持水分的化合物，化妝品中添加保濕劑可以達(dá)到滋潤肌膚的作用.評價化妝品滋養(yǎng)效果的內(nèi)容之一就是化妝品中保濕劑的保濕性能.[1]?小劑量或者微量的1，2-丙二醇用于化妝品中通常被認(rèn)為是安全的，但是隨著1，2-丙二醇在身體中的累積，也會引起肺、心臟及中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷.[2]丙三醇作為保濕劑幫助吸收水分，但當(dāng)環(huán)境中的濕度低于皮膚濕度時它就會從皮膚深層倒吸水分，濃度過高的丙三醇還會對肌膚產(chǎn)生刺激.[3]本文采用稱重法對歐萊雅清潤葡萄籽膜力水、赫拉檸檬桃金娘補水原液?、美即VC細(xì)滑嫩白面膜?、溫碧泉水活皙白面膜、小迷糊番茄剔透亮采面膜、花瑤花百合水潤滋養(yǎng)面膜、潔曼姿乳液白滑滋養(yǎng)面膜中的5種保濕劑（1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜堿、山梨醇）保濕性能進行分析，采用氣相色譜法對化妝品所含的1，2-丙二醇和丙三醇進行定性分析和定量分析.

1?材料與方法

1.1?實驗試劑

1，3-丁二醇（日化級，?山東優(yōu)索化工科技有限公司），1，2-丙二醇（分析純，天津市博迪化工有限公司），丙三醇（分析純，?天津市博迪化工有限公司），甲醇丙三醇（分析純，?天津市博迪化工有限公司），甜菜堿（工業(yè)級，?天津市永大化學(xué)試劑開發(fā)中心），山梨醇（食品級，山東優(yōu)索化工科技有限公司）.

1.2?實驗儀器

調(diào)溫調(diào)濕箱（ZXMP-A1150，匡貝實業(yè)有限公司，氣相色譜儀（7890A，Agilent），進樣器（G4513A，Agilent），?低噪音空氣泵（GA-2000A，?北京中興匯利科技發(fā)展有限公司），高純氫發(fā)生器（GH-300，北京中興匯利科技發(fā)展有限公司），漩渦混勻器（Vortex??MixerV8，ESSENSCIEN），?微量離心機（800，山東菏澤市南城益發(fā)儀器廠），超聲波清洗器（SB-5200DT，寧波新芝生物科技股份有限公司）.

1.3?實驗方法

保濕劑保濕性能測定?調(diào)濕箱溫度20℃，濕度分別為20%，40%，60%，80%，放入干燥劑，分別在1，2，3，4，5，6?h測樣品質(zhì)量.計算其保濕率.[4]

氣相色譜測定?色譜柱（HP-530m×0.32mm×0.25μm）?，分流進樣（分流比為：15∶1），進樣量0.5μL.初始溫度60℃，保持1min，以40℃·min-1的速度升溫至280℃，保持2min，F(xiàn)ID檢測器溫度300℃.載氣（N2）流速11.385mL·min-1，氫氣流量40mL·min-1，空氣流量400mL·min-1，尾吹氣氮氣流量25mL·min-1.

2?結(jié)果與分析

2.1?5種保濕劑的保濕能力測定

1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜堿、山梨醇的保濕性能見圖1-圖4.

2.2?1，2-丙二醇和丙三醇的定性與定量分析

分別準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)樣品1，2-丙二醇和丙三醇各1.000?0?g于50?mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，作為儲備液（20.000?mg·mL-1）.取7支1?mL?EP管，使用移液槍，配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1，2-丙二醇的保留時間為0.816?min，丙三醇的保留時間為2.634?min.

根據(jù)濃度與峰面積的關(guān)系[4]，繪制1，2-丙二醇和丙三醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得1，2丙二醇的含量與峰面積的線性回歸方程為

y=36.866?5?x+119.842?3，

相關(guān)系數(shù)（r）為0.998?6.丙三醇的含量與峰面積的線性回歸方程為

y=302.582?3?x+251.855?0，

相關(guān)系數(shù)為0.993?8.兩個方程的相關(guān)系數(shù)均接近1，符合統(tǒng)計學(xué)要求.

準(zhǔn)確稱取樣品5.000?0?g于具塞比色管中，?加甲醇定容至刻度線，漩渦混勻器振蕩混合2?min后，超聲波提取15?min?，30?000?r·min-1離心10?min，吸取上清液，經(jīng)過0.22?μm濾膜過濾，供分析測定使用.對樣品進行色譜分析，根據(jù)出峰時間對樣品進行定性分析，測試結(jié)果見表1-2.

由表1-2中數(shù)據(jù)可知，除美即VC細(xì)滑嫩白面膜不含1，2-丙二醇外，其他樣品都含有1，2-丙二醇和丙三醇兩種保濕劑.采用外標(biāo)法，根據(jù)每個樣品色譜峰峰面積和已經(jīng)得到含量與峰面積的線性回歸方程計算其濃度.化妝品中1，2-丙二醇的添加量為2%～10%，丙三醇的添加量為5%～15%.

2.3?氣相色譜法測化妝品中保濕劑的準(zhǔn)確性分析

穩(wěn)定性實驗?取8.000?mg·mL-1的1，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在0，1，2，3，4，5?h進樣，測定峰面積，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差.實驗結(jié)果表明，1，2-丙二醇峰面積?（pA·S）平均值為5?719.255?1，標(biāo)準(zhǔn)偏差為35.691?8，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.624?1%，該方法穩(wěn)定性良好.

回收率實驗?用移液槍分別量取500μL各待測樣品于1mLEP管中，分別加入500μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行色譜分析.化妝品中1，2-丙二醇和丙三醇回收率在95%～105%之間，說明該方法可行.

精密度實驗?取20.000mg·mL-11，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進樣8針，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差.實驗結(jié)果表明，1，2-丙二醇保留時間平均值為0.813?9，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001?1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.129?4%;1，2-丙二醇峰面積平均值為5?300.751?2，標(biāo)準(zhǔn)偏差為42.278?0，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.797?6%，說明該方法精密度較好.

3?討論

當(dāng)空氣溫度降低時，皮膚角質(zhì)層不能及時調(diào)節(jié)足夠的保濕因子，油脂腺活躍度下降，臉上油脂、水分下降，皮膚會出現(xiàn)緊繃現(xiàn)象，甚至在眼下及鼻旁出現(xiàn)細(xì)紋，通過使用具有相應(yīng)效果的護膚、養(yǎng)膚品，可滋潤皮膚并防止肌膚蒸發(fā)，改善微循環(huán)，增強肌膚濕潤度.單獨使用一種保濕劑往往達(dá)不到理想的保濕效果，當(dāng)前市售的化妝品大都采用多種保濕劑配合使用的方法，以達(dá)到更好的保濕效果.

（1）在1～6小時內(nèi)，丙三醇和1，3-丁二醇始終保持著良好的線性關(guān)系，1，2-丙二醇隨時間增長保濕率變化緩慢;甜菜堿和山梨醇在4小時后，保濕率變化速度都表現(xiàn)出略有上升的趨勢.說明丙三醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇比甜菜堿、山梨醇的保濕能力更持久.

（2）測定濕度20%～80%時，5種保濕劑隨濕度變化保濕率都有所改變.在濕度低于40%的情況下，保濕率都明顯降低，1，3-丁二醇、甜菜堿和山梨醇3種保濕劑保濕率受濕度影響變化較為明顯;1，2-丙二醇和丙三醇在濕度40%～80%，保濕率隨濕度變化波動較小，保濕率始終在75%以上，表明1，2-丙二醇和丙三醇保濕性能較為穩(wěn)定.

（3）丙三醇作為最早使用的傳統(tǒng)保濕劑目前仍被廣泛應(yīng)用.歐萊雅清潤葡萄籽膜力水中丙三醇的含量超出添加范圍，可能在使用時會對肌膚產(chǎn)生刺激性.

參考文獻(xiàn)

[1]馮曉晶.季銨化蜜糖保濕調(diào)理劑的合成[D].杭州：浙江大學(xué)，2006.

[2]任玉蘭，宋航等，石墨烯性能及研究進展[J].牡丹江師范學(xué)院學(xué)報：自然科學(xué)版：2017（3）：49-52.

[3]邵艷秋，劉素娟，任玉蘭，等.分析化學(xué)教學(xué)現(xiàn)狀與PBL教學(xué)法的應(yīng)用[J].牡丹江師范學(xué)院學(xué)報：自然科學(xué)版，2015（4）：79-81.

[4]保志娟，吳武杰，權(quán)小善，等.氣相色譜法測定化妝品中的多元醇保濕劑[J].廣東省計量科學(xué)研究院，2010，40（3）：229-231.

編輯：吳楠

收稿日期：2019-09-11

基金項目：黑龍江省自然科學(xué)基金聯(lián)合引導(dǎo)項目（LH2019B019）;黑龍江省科研業(yè)務(wù)費青年培育項目（1353MSYQN003）;牡丹江師范學(xué)院青年項目（QN2018008）

作者簡介：趙宇（1989-），女（滿），黑龍江牡丹江人.助教，碩士，主要從事分析化學(xué)研究;茹莉瑩（1998-），女，遼寧阜新人.學(xué)士，主要從事分析化學(xué)研究;曲成龍（1998-），男，黑龍江安達(dá)人.學(xué)士，主要從事應(yīng)用化學(xué)研究.