王 宇，熊柏青，李志輝?，溫 凱，李錫武，張永安，閆麗珍，劉紅偉，閆宏偉

1) 有研工程技術(shù)研究院有限公司有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 101407 2) 有研億金新材料有限公司，北京 102200 3) 有研科技集團(tuán)有限公司，北京 100088

在航空航天用鋁合金中，如高合金化的2×××和7×××系列，獲得具備高強(qiáng)度、抗疲勞、耐腐蝕、斷裂韌性高等良好綜合性能的優(yōu)質(zhì)焊縫困難較大，長(zhǎng)期以來(lái)阻礙了焊接技術(shù)在航空航天結(jié)構(gòu)連接中的廣泛應(yīng)用[1-6].特別是超高強(qiáng)7×××鋁合金通常被歸類為不可焊接鋁合金，因?yàn)檫@類鋁合金的熔化區(qū)凝固組織粗大、氣孔較多，導(dǎo)致焊縫處的力學(xué)性能與基礎(chǔ)材料相比損失嚴(yán)重.

近些年，通過(guò)添加Sc元素來(lái)提高鋁合金的焊接性能已成為研究熱點(diǎn)[7-8].研究表明[9]，Sc元素可以大幅度提升鋁合金焊接接頭的力學(xué)性能，降低鋁合金的熱裂紋敏感系數(shù).Norman和Sundaresan開發(fā)并研究了含Sc鋁合金焊絲，這種新型焊絲可以有效改善焊接區(qū)域的凝固組織，減少焊接裂紋敏感系數(shù)，提升焊接接頭的力學(xué)性能，滿足航空用7×××鋁合金焊接件的生產(chǎn)要求[3].元恒新[10]也發(fā)現(xiàn)在焊接7×××鋁合金時(shí)，使用含Sc的5×××鋁合金焊絲可顯著提升焊接接頭強(qiáng)度.He等[11]對(duì)比研究了Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金在鎢極氬弧焊（TIG）和攪拌摩擦焊（FSW）兩種焊接方式下的焊接行為，發(fā)現(xiàn)兩種接頭組織在Al3(Sc,Zr)粒子的作用下均得到明顯細(xì)化.Seshagiri等[4]詳細(xì)研究了含Sc和Zr的Al-Cu合金激光氬弧焊的焊接接頭力學(xué)性能，得到相似的結(jié)果，晶粒得到明顯細(xì)化的焊縫組織極大提升了焊接接頭的強(qiáng)度.

攪拌摩擦焊（Friction stir welding, FSW）是上世紀(jì)90年代發(fā)明的一種焊接方法，與傳統(tǒng)焊接方法相比具有許多優(yōu)點(diǎn)，比如焊接接頭熱影響區(qū)小、殘余應(yīng)力低、焊接工件變形程度小，能一次性完成較長(zhǎng)焊縫、大截面、不同位置的焊接，操作設(shè)備簡(jiǎn)單、操作過(guò)程容易實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動(dòng)化，無(wú)需添加焊絲和保護(hù)氣體，可以焊接熱裂紋敏感性高的材料甚至實(shí)現(xiàn)異種材料的連接，因此被認(rèn)為是二十一世紀(jì)最有潛力的焊接方法[12].目前，針對(duì)Sc元素優(yōu)化Al-Mg、Al-Zn-Mg系合金FSW接頭性能的研究工作已有報(bào)道[11-12]，而對(duì)于高合金化的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金焊接行為的研究工作報(bào)道較少，關(guān)于母材中添加Sc元素對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金焊接接頭的作用仍需詳細(xì)研究.本工作選取Al-9.2Zn-2.2Mg-1.5Cu-0.11Zr-(Sc)合金，采用攪拌摩擦焊對(duì)同種合金進(jìn)行焊接，對(duì)比研究Sc元素對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金FSW接頭的微觀組織和力學(xué)性能的影響.

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為利用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備自制的Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)鋁合金，化學(xué)成分和編號(hào)見(jiàn)表1.合金鑄錠的制備工藝見(jiàn)已報(bào)道的工作[13].合金鑄錠經(jīng)過(guò)熱軋變形得到厚度為6.0 mm的板材，熱軋板經(jīng)過(guò)470 ℃/2 h的固溶淬火處理后在120 ℃下保溫24 h峰時(shí)效熱處理.將熱處理好的板材雙面銑至厚度5.2 mm，沿軸向中線切成兩片試樣，用于焊接實(shí)驗(yàn).

表1 合金的化學(xué)成分及編號(hào)Table 1 Chemical composition and designation for the tested alloys

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

焊接實(shí)驗(yàn)是在北京賽福斯特技術(shù)有限公司FSW2-4CX-006型攪拌摩擦焊機(jī)上進(jìn)行的，焊接方向平行于軋制方向，焊接前用丙酮對(duì)樣品表面進(jìn)行脫脂處理，防止焊接接頭處產(chǎn)生氣體和夾雜缺陷.攪拌頭的軸肩直徑為15 mm，攪拌針為螺紋圓錐體，上端直徑6 mm，下端直徑3 mm，針長(zhǎng)5 mm.主要焊接工藝參數(shù)為：攪拌頭轉(zhuǎn)速500 r·min-1；焊接速度300 mm·min-1；軸肩與工件的接觸應(yīng)力維持在10 kN左右.

焊接接頭及母材用于顯微組織觀察的樣品經(jīng)過(guò)打磨、拋光、（腐蝕）處理后，采用Zeiss Axiovert 200MAT型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察.用于透射電子顯微鏡觀察的樣品從待觀察的試樣中線切割獲得10×10×0.5 mm3的薄片，通過(guò)砂紙研磨至厚度為60～70 μm，采用沖片器，沖出若干直徑3 mm的小圓片.繼續(xù)用砂紙研磨至50～60 μm左右，再用5000#砂紙輕輕打磨，去除毛邊，用酒精洗凈吹干后采用雙噴減薄儀對(duì)樣品進(jìn)行沖孔，雙噴液為硝酸和甲醇，二者體積比為1∶3，溫度為-30～ -20 ℃，電壓為15～20 V，電流為50～80 mA.將制備好的樣品在JEOL JEM2010型透射電子顯微鏡下進(jìn)行觀察，操作電壓200 kV.

采用WILSON VH1150型數(shù)顯維氏硬度計(jì)對(duì)合金焊接接頭的顯微硬度進(jìn)行測(cè)試，加載載荷為49 N，加載時(shí)間為15 s，每個(gè)測(cè)試點(diǎn)測(cè)3個(gè)有效數(shù)值，取平均值.利用WDW-3100型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)量母材和焊接接頭的拉伸性能，取樣方式以及試樣尺寸如圖1所示.母材拉伸試樣厚度為5.2 mm，F(xiàn)SW焊接樣品的厚度為焊接接頭的初始厚度，焊接試樣在拉伸測(cè)試前在室溫下放置30 d以穩(wěn)定微觀組織.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金母材的組織和力學(xué)性能

Al-Zn-Mg-Cu合金在時(shí)效態(tài)下的主要析出相是GPI區(qū)、GPⅡ區(qū)、η'相和η相，這些析出相在低指數(shù)晶帶軸的選區(qū)電子衍射花樣（SAED）的特定位置有特征衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)，因此可以通過(guò)〈 001〉A(chǔ)l、〈110〉A(chǔ)l、〈111〉A(chǔ)l和〈112〉A(chǔ)l等入射方向的SAED來(lái)區(qū)分.Sha和Cerezo[14]、Li等[15]、Habiby等[16]的研究工作表明，GPI區(qū)的斑點(diǎn)易在〈100〉A(chǔ)l方向的衍射花樣中的{1,(2n+1)/4,0}位置處觀察到，如圖2（a）；GPII區(qū)的斑點(diǎn)在〈111〉A(chǔ)l方向的衍射花樣中臨近1/3{422}位置處有特征衍射斑點(diǎn)，但由于其衍射強(qiáng)度較低不易觀察到；η'相的斑點(diǎn)在〈100〉A(chǔ)l、〈110〉A(chǔ)l和〈112〉A(chǔ)l方向的衍射花樣中均容易觀察到，其中在〈100〉A(chǔ)l晶帶軸的1/3{220}和2/3{220}的位置處出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)（圖2（a）和2（c）），另外在〈111〉A(chǔ)l晶帶軸的1/3{220}和2/3{220}的位置處也出現(xiàn)較強(qiáng)衍射斑點(diǎn)（圖2（b）和2（d））；η相的斑點(diǎn)在〈111〉A(chǔ)l晶帶軸的1/6{220}、3/6{220}、5/6{220}、1/4{422}的位置處出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)，見(jiàn)圖2（b）和2（d）.此外，Al3Zr/Al3(Sc,Zr)粒子的斑點(diǎn)在〈100〉A(chǔ)l和〈111〉A(chǔ)l方向的衍射花樣中均易觀察到，位于{100}和{110}位置，如圖2（c）和2（d）所示.基于以上分析，η'相的衍射斑強(qiáng)度最高，Al3(Sc,Zr) 粒子的特征也很明顯，而GPI區(qū)、GPII區(qū)、η相的衍射斑則有強(qiáng)有弱.1#合金和2#合金在時(shí)效過(guò)程中的析出相種類相同，η'相是主要的強(qiáng)化相，輔以少量的GPI區(qū)、GPII區(qū)以及η相.

此外，進(jìn)一步研究了Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金在峰時(shí)效T6態(tài)的晶內(nèi)析出相和晶界析出相的透射電鏡形貌，如圖3所示.可以看出，由于析出相取向的緣故，晶內(nèi)析出相有橢圓形和細(xì)長(zhǎng)形兩種，均呈現(xiàn)尺寸細(xì)小、彌散分布的特點(diǎn)，尺寸范圍基本在2～10 nm之內(nèi)，且較小尺寸的析出相占絕大部分.需要指出的是，兩個(gè)合金的峰時(shí)效態(tài)的晶界析出相均比較粗大，呈現(xiàn)明顯的不連續(xù)分布，并且存在較為明顯的無(wú)沉淀析出帶（PFZ），其寬度約為3～5 nm.

圖1 拉伸力學(xué)性能測(cè)試取樣示意圖（a）和試樣尺寸示意圖（b）Fig.1 Schematic diagram (a) of the specimen sampling from the weld plates and dimensional schematics (b) of the tensile specimens tested in this work

圖2 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金母材的選區(qū)電子衍射花樣.（a, b）1#合金；（c, d） 2#合金Fig.2 SAED patterns of base material for Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)alloys: (a, b) Alloy 1#; (c, d) Alloy 2#

圖3 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金母材的晶內(nèi)和晶界析出相.（a, b）1#合金；（c, d） 2#合金Fig.3 Precipitates distributed in the grain and along the boundary of the base material for Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc) alloys: (a, b) Alloy 1#; (c, d)Alloy 2#

1#和2#合金母材峰時(shí)效T6態(tài)的拉伸力學(xué)性能如表2所示.由表可見(jiàn)，不含Sc的1#合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度為613 MPa和557 MPa，斷后伸長(zhǎng)率8.3%；添加微量Sc元素后，2#合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度為651 MPa和601 MPa，分別提高38 MPa和44 MPa，斷后伸長(zhǎng)率7.3%.可見(jiàn)，Sc元素添加能夠顯著提高Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的強(qiáng)度，同時(shí)保持較好的塑性變形能力.

2.2 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金FSW接頭的金相組織

圖4為光學(xué)顯微鏡下觀察到的2#合金焊接接頭橫截面形貌，1#合金焊接接頭因具有相同特征而未列出.如圖4（a）所示，焊縫形狀呈現(xiàn)為典型“盆型”，其中上表面為攪拌頭插入面，對(duì)應(yīng)焊縫區(qū)最大寬度.根據(jù)焊縫不同區(qū)域的組織特征，F(xiàn)SW接頭可以劃分為四個(gè)區(qū)域，如圖4（b）所示，居于焊縫中心的焊核區(qū)（Weld nugget zone, WNZ），熱與機(jī)械力耦合作用下的熱力影響區(qū)（Thermalmechanical affected zone, TMAZ），單純熱影響區(qū)（Heat-affected zone, HAZ），以及母材區(qū)（Base material,BM）.

圖5為1#和2#合金FSW接頭的金相顯微組織.由圖5（a）和5（b）可見(jiàn)，WNZ區(qū)的晶粒形態(tài)為均勻、細(xì)小的等軸晶，其組織特征呈現(xiàn)為典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織.Benavides等[17]、Sato等[18]、Mahoney等[19]在研究2024合金、6063-T5厚板、7075-T7651合金的FSW接頭組織中觀察到相同的結(jié)果，焊核區(qū)組織在經(jīng)歷了比較集中的摩擦熱沖擊后發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.圖5（c）和5（d）所示為WNZ近鄰區(qū)域TMAZ的顯微組織照片，圖中藍(lán)線標(biāo)出了兩個(gè)區(qū)域的邊界，由圖可見(jiàn)，WNZ和TMAZ的晶粒形態(tài)與尺寸存在明顯差異，后者的晶粒呈現(xiàn)為被拉長(zhǎng)的變形態(tài)，隨攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向有明顯的流動(dòng)取向.TMAZ是攪拌摩擦焊接接頭特有的區(qū)域，區(qū)別于其它任何焊接方法的接頭組織，主要是由于其獨(dú)特的焊接原理所致.與TMAZ相鄰的另一側(cè)是HAZ，該區(qū)域在焊接過(guò)程中只經(jīng)歷了熱沖擊，沒(méi)有發(fā)生塑性變形.Mahoney等[19]認(rèn)為HAZ區(qū)域的溫升在250 ℃左右，因此該區(qū)域的晶粒形態(tài)與晶粒尺寸保留了與母材相似的特征，如圖5（e）和5（f）所示，部分組織為變形態(tài)晶粒，部分組織在固溶熱處理過(guò)程中發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶.

對(duì)比1#合金和2#合金FSW焊接接頭的金相顯微組織，可以看到，含Sc的2#合金在HAZ和母材區(qū)域的晶粒尺寸比不含Sc的1#合金的更加細(xì)小.研究工作表明[20]，Sc元素可以顯著細(xì)化鑄態(tài)晶粒組織，在經(jīng)歷相同的加工變形和熱處理工藝后組織也更加細(xì)??；而2#合金WNZ和TMAZ區(qū)域的晶粒尺寸也比1#合金的細(xì)小，則與含Sc粒子和位錯(cuò)等亞結(jié)構(gòu)的交互作用有關(guān).

表2 研究合金的母材和FSW接頭拉伸力學(xué)性能Table 2 Tensile properties of the base material and the FSW joint for the investigated alloys

圖4 2#合金FSW接頭.（a） 橫截面形貌；（b） 區(qū)域劃分Fig.4 FSW joints for Alloy 2: (a) cross-sectional appearances; (b)divided zones

圖5 1#和 2#合金FSW接頭的金相顯微組織.（a, b） WNZ；（c, d） TMAZ；（e, f） HAZ；其中，1#合金（a, c, e），2#合金（b, d, f）Fig.5 Optical microstructure of the FSW joints for Alloy 1 and Alloy 2:(a, b) WNZ; (c, d) TMAZ; (e, f) HAZ; among them, Alloy 1# (a, c, e)and Alloy 2# (b, d, f)

2.3 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金FSW接頭的透射電鏡組織

圖6為利用透射電子顯微鏡觀察到的1#合金和2#合金FSW接頭組織中的位錯(cuò)形貌.由圖6（a）和6（b）可見(jiàn)，WNZ雖然在摩擦熱和機(jī)械力的作用下呈現(xiàn)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，但是亞結(jié)構(gòu)并未完全消失，晶粒內(nèi)部依然保留了一定數(shù)量的位錯(cuò).在攪拌頭向前推進(jìn)的過(guò)程中，TMAZ區(qū)域的金屬也經(jīng)歷了熱與機(jī)械力的雙重作用，該區(qū)域的塑性變形產(chǎn)生的應(yīng)變以及熱導(dǎo)致的升溫不足以使組織發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此發(fā)生變形晶粒的內(nèi)部包含了更高密度的位錯(cuò)，如圖6（c）和6（d）所示.HAZ組織特征呈現(xiàn)為部分變形態(tài)晶粒，部分在固溶淬火處理過(guò)程中發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶.由于發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，因此位錯(cuò)密度下降，如圖6（e）和6（f）.

圖6 1#和2#合金FSW接頭位錯(cuò)觀察.（a, b） WNZ；（c, d） TMAZ；（e, f） HAZ；其中，1#合金（a, c, e），2#合金（b, d, f）Fig.6 Dislocations observation of the FSW joints for Alloy 1 and Alloy 2: (a, b) WNZ, (c, d) TMAZ, (e, f) HAZ; among them, Alloy 1# (a, c, e)and Alloy 2# (b, d, f)

圖7為1#合金和2#合金FSW接頭組織的選區(qū)電子衍射花樣和析出相形貌觀察.由圖7（a）和7（b）可見(jiàn)，WNZ區(qū)的選區(qū)電子衍射花樣在[001]Al晶帶軸上沒(méi)有看到主要強(qiáng)化相的特征衍射斑點(diǎn)，僅在{100}位置可見(jiàn)Al3Zr/Al3(Sc,Zr)粒子的特征衍射斑點(diǎn).對(duì)WNZ區(qū)的析出相形貌進(jìn)行透射電鏡觀察，僅偶然可見(jiàn)已經(jīng)粗化了的η相.WNZ區(qū)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，Mahoney等[19]和Su等[21]認(rèn)為，WNZ區(qū)在焊接過(guò)程經(jīng)歷的瞬時(shí)峰值溫度超過(guò)480 ℃，高溫使得析出相回溶到基體中，如果冷卻條件合適，析出相將會(huì)在冷卻過(guò)程中重新析出.然而，在本工作中，焊接速度為300 mm·min-1，在冷卻速率較快的情況下，并沒(méi)有發(fā)生析出相的重新析出，而是由于焊接速度較快，部分析出相來(lái)不及回溶而在熱作用下發(fā)生長(zhǎng)大，少量殘留于組織中.

圖7 1#和2#合金FSW接頭的選區(qū)電子衍射花樣和析出相形貌.（a, b） WNZ；（c, d） TMAZ；（e, f） HAZ；其中，1#合金（a, c, e），2#合金（b, d, f）Fig.7 SAED patterns and precipitates of the FSW joints for Alloy 1 and Alloy 2: (a, b) WNZ, (c, d) TMAZ, (e, f) HAZ; among them, Alloy 1# (a, c, e)and Alloy 2# (b, d, f)

圖7（c）和7（d）分別為1#合金和2#合金TMAZ的選區(qū)電子衍射花樣和析出相形貌觀察，在[111]Al晶帶軸上可以清晰地看到η相的特征衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)在1/6{220}、3/6{220}、5/6{220}位置.在[111]Al入射方向上觀察到析出相形貌，發(fā)現(xiàn)η相的形貌呈現(xiàn)為規(guī)則的正六邊形[21]，而主要強(qiáng)化相GPI區(qū)和η'相沒(méi)有觀察到.TMAZ區(qū)在焊接過(guò)程中經(jīng)歷熱和機(jī)械力的耦合作用，瞬時(shí)峰值溫度可達(dá)350 ℃以上，雖然不及WNZ區(qū)的溫升高，但依然高于強(qiáng)化相的回溶溫度，溫升導(dǎo)致部分析出相回溶，而來(lái)不及回溶的則在熱力作用下粗化.因此，與母材的析出相相比，TMAZ區(qū)的析出相數(shù)量顯著減少、尺寸明顯增大.

圖7（e）和7（f）分別為1#合金和2#合金HAZ區(qū)的選區(qū)電子衍射花樣，在[001]Al晶帶軸上可以清晰地看到η'相的特征衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)在1/3{220}和2/3{220}的位置處.析出相的形貌在[001]Al入射方向上表現(xiàn)為珍棒狀.除η'相外，可見(jiàn)少量粗大η相，而GPI區(qū)未觀察到.HAZ區(qū)在焊接過(guò)程中經(jīng)歷的瞬時(shí)峰值溫度大約250 ℃，盡管已經(jīng)處于η'相的回溶溫度區(qū)間（約為180～260 ℃）[22]，但依然可以看到相當(dāng)數(shù)量的η'相存在于組織中，表明維持η'相回溶溫度的時(shí)間不足以導(dǎo)致所有的析出相都回溶.特別地，在較快的焊接速度下，焊接產(chǎn)生的熱量可以較快散失，因此HAZ區(qū)的析出相以粗化為主.與母材的析出相相比，HAZ區(qū)的析出相尺寸約為10～30 nm，明顯大于母材的2～10 nm，Su等[21]在研究7050-T651鋁合金時(shí)觀察到相似結(jié)果.

2.4 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金FSW接頭的力學(xué)性能

1#合金和2#合金FSW接頭各區(qū)域硬度分布如圖8所示.兩種合金FSW接頭各區(qū)的硬度變化規(guī)律相同，沿焊縫中心向基材方向，合金的硬度先下降后上升，逐漸上升至母材硬度.在整個(gè)焊接接頭區(qū)域中，無(wú)論是2#合金還是1#合金，硬度的最低值均出現(xiàn)在熱力影響區(qū)與熱影響區(qū)的交界處.此外，對(duì)比兩種合金，發(fā)現(xiàn)添加微量Sc顯著提高了合金焊接接頭焊核區(qū)的顯微硬度.

圖8 研究合金的FSW接頭顯微硬度分布圖Fig.8 Micro-hardness profile of the FSW joints for the investigated alloys

1#和2#合金的FSW接頭的拉伸力學(xué)性能列于表2中.1#合金焊接接頭的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度為439 MPa和352 MPa；添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.17%Sc元素后，焊接接頭抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度達(dá)到482 MPa和375 MPa，分別提高43 MPa和23 MPa，塑性改善2.3%.1#合金的焊接系數(shù)為71.6%，添加Sc以后，2#合金的焊接系數(shù)提高到74.1%.

3 討論與分析

Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金FSW接頭由WNZ、TMAZ和HAZ區(qū)域組成.WNZ區(qū)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，晶粒內(nèi)部包含較高密度的位錯(cuò)線，晶內(nèi)析出相大部分在焊接過(guò)程中發(fā)生回溶，僅殘留少量的大尺寸η相，故而WNZ區(qū)在細(xì)晶強(qiáng)化和亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化的強(qiáng)化機(jī)制作用下表現(xiàn)出較高的硬度.TMAZ區(qū)的晶粒形態(tài)被拉長(zhǎng)，包含了更多數(shù)量的亞結(jié)構(gòu)，晶界類型以小角度晶界為主，晶界上的析出相幾乎全部回溶，留下寬度50～100 nm的晶界無(wú)析出帶，晶內(nèi)的析出相發(fā)生回溶和粗化，以η相為主，因此TMAZ區(qū)的細(xì)晶強(qiáng)化作用下降而亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化作用上升，總體保持與WNZ相同水平的硬度.HAZ區(qū)保留了與母材相同的晶粒形態(tài)，晶內(nèi)的析出相為η相和η'相共存，以η'相為主，尺寸相比于母材區(qū)的析出相發(fā)生粗化，晶界上的析出相也在熱沖擊的作用下發(fā)生粗化和回溶，呈現(xiàn)斷續(xù)分布，晶界無(wú)析出帶增寬，盡管細(xì)晶強(qiáng)化和亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化作用在HAZ區(qū)的作用已經(jīng)非常微弱，但是第二相的時(shí)效析出強(qiáng)化作用顯著，且隨著遠(yuǎn)離焊縫中心，熱沖擊對(duì)強(qiáng)化相的影響作用減小，該區(qū)域的硬度值逐漸上升并接近母材（BM）的硬度.然而，在TMAZ向HAZ轉(zhuǎn)變的過(guò)渡區(qū)，由于變形晶粒被拉長(zhǎng)，位錯(cuò)線密度下降，第二相的回溶或粗化，細(xì)晶強(qiáng)化、亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化和時(shí)效析出強(qiáng)化作用均比較弱，因此該位置處的硬度值對(duì)應(yīng)著硬度曲線的最低值.硬度的最低值位于TMAZ區(qū)和HAZ區(qū)的交界處，理論上認(rèn)為該位置是最有可能發(fā)生斷裂的位置，然而根據(jù)焊接接頭拉伸力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，含Sc的目標(biāo)合金與不含Sc的對(duì)比合金的斷裂位置均處于WNZ區(qū)，可能原因?yàn)楹附咏宇^各區(qū)域的厚度不均勻，WNZ區(qū)在攪拌頭的作用下厚度最薄.

對(duì)比Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金與Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc合金的焊接接頭顯微硬度和拉伸測(cè)試結(jié)果，不難發(fā)現(xiàn)Sc元素的加入可以顯著提升合金的焊接接頭性能，這主要得益于Al3(Sc,Zr)顆粒杰出的熱穩(wěn)定性.李召明[23]利用熱力學(xué)軟件計(jì)算了Al-Zn-Mg-Zr-(Sc)合金中的析出相隨溫度的變化規(guī)律，結(jié)果表明，合金中的時(shí)效析出相MgZn2溶解溫度約為180 ℃，而Al3(Sc,Zr)相的溶解溫度高達(dá)615 ℃.在焊接熱輸入下，合金中時(shí)效析出相發(fā)生溶解，而含Sc合金焊后透射電鏡組織中依然可以觀察到Al3(Sc,Zr)相.在本工作中，通過(guò)對(duì)2#合金焊核區(qū)Al3(Sc,Zr)相的透射電鏡觀察，如圖9所示，發(fā)現(xiàn)Al3(Sc,Zr)相不僅沒(méi)有回溶，而且沒(méi)有明顯粗化，尺寸分布在10～30 nm，保持了與母材相同的水平.Al3(Sc,Zr)顆粒可以強(qiáng)烈抑制位錯(cuò)、亞晶界、晶界的移動(dòng)，細(xì)化晶粒的同時(shí)保留大量的亞結(jié)構(gòu)，再加上自身的Orowan彌散強(qiáng)化作用，Sc元素增強(qiáng)合金的機(jī)制主要包含細(xì)晶強(qiáng)化、亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化三種方式[24].在它們的協(xié)同作用下，使得Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc合金的焊接接頭強(qiáng)度提升10%.

圖9 2#合金FSW接頭處的Al3（Sc,Zr）形貌.（a） BM；（b） WNZFig.9 Morphologies of Al3(Sc,Zr) particles of the FSW joint for Alloy 2: (a) BM; (b) WNZ

4 結(jié)論

（1）Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金FSW接頭具有相似的組織特征：WNZ區(qū)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，由均勻、細(xì)小的等軸晶組成，大部分時(shí)效析出相回溶或粗化；TMAZ區(qū)晶粒被拉長(zhǎng)，殘留的時(shí)效析出相粗化顯著；HAZ區(qū)保留與母材相同的晶粒形態(tài)，大部分時(shí)效析出相η'相發(fā)生長(zhǎng)大，少部分粗化成η相.

（2）Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的FSW焊接 系數(shù)為71.6%，Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc合金的FSW焊接系數(shù)為74.1%.二者相比，含Sc合金焊接接頭的抗拉強(qiáng)度提升43 MPa，屈服強(qiáng)度提升23 MPa，斷后伸長(zhǎng)率改善2.3%.

（3）Al3(Sc,Zr)彌散相具有杰出的熱穩(wěn)定性，可以強(qiáng)烈抑制位錯(cuò)、亞晶界、晶界的移動(dòng)，細(xì)化晶粒的同時(shí)保留大量的亞結(jié)構(gòu)，且自身可發(fā)揮Orowan彌散強(qiáng)化作用，從而顯著提高合金母材和FSW接頭的力學(xué)性能.