劉冬蕊

中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）珠寶學(xué)院，北京 100083

前 言

世界鉆石巨頭戴比爾斯集團(tuán)的首席執(zhí)行官布魯克斯·克里佛曾對(duì)集團(tuán)鉆石產(chǎn)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，認(rèn)為其在2020年產(chǎn)出的鉆石將會(huì)只有3320萬(wàn)克拉[1]，并且鉆石原礦越挖越少，礦井越挖越深，鉆石開(kāi)采成本越來(lái)越高。同時(shí)，由于美國(guó)經(jīng)濟(jì)復(fù)蘇及中國(guó)、印度、日本等國(guó)中產(chǎn)階級(jí)的崛起，鉆石需求有增無(wú)減[2]。長(zhǎng)久以來(lái)，由于合成鉆石粒度過(guò)小或成本昂貴，導(dǎo)致合成鉆石很少具有商業(yè)價(jià)值。隨著合成鉆石技術(shù)的不斷成熟和發(fā)展，合成鉆石所占市場(chǎng)份額有所提升，使得人們?cè)谶x擇鉆石首飾時(shí)受到一定的干擾。因此，如何正確地鑒別人工合成鉆石與天然鉆石已然成為當(dāng)務(wù)之急。本文查閱資料，對(duì)合成鉆石的現(xiàn)狀進(jìn)行了概括；同時(shí)，對(duì)比天然鉆石的鑒定特征，總結(jié)了不同方法合成的鉆石的鑒定特征，希望對(duì)人們選購(gòu)鉆石有所幫助。

1 合成鉆石的現(xiàn)狀

1953年，瑞典的Liander利用高溫高壓技術(shù)（HPHT）首次合成出了鉆石[3]，這是合成鉆石進(jìn)入鉆石市場(chǎng)作出的嘗試；其后，市場(chǎng)上便一直有黃色及其他顏色的HPHT合成彩鉆在銷售，但大眾的接受度不高。之后雖有國(guó)家生產(chǎn)出無(wú)色合成鉆石，但顆粒小、凈度差，并且生產(chǎn)成本高，價(jià)格昂貴，無(wú)法成功打入市場(chǎng)。

在此后的很多年，合成鉆石一直活躍在人們的視線中。2003年，美國(guó)阿波羅鉆石公司首次利用化學(xué)氣相沉淀法（CVD）生長(zhǎng)出1ct（1ct=0.2g）寶石級(jí)IIa型褐色的合成鉆石單晶體[4]；2015年，美國(guó)寶石學(xué)院在鉆石首飾中檢測(cè)到小顆粒的HPHT合成鉆石[5]；2012年國(guó)家珠寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（NGTC）首次在國(guó)內(nèi)的珠寶首飾中發(fā)現(xiàn)了CVD合成鉆石[6]；2015年，NGTC在我國(guó)鉆石首飾中檢測(cè)到了HPHT合成鉆石[7]；2017年，NGTC北京實(shí)驗(yàn)室首次發(fā)現(xiàn)大厚度“再生鉆石”，為天然鉆石與CVD合成鉆石一體的“再生鉆石”（圖1）[8]；2018年3月，NGTC深圳實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)一枚大顆粒CVD合成鉆石戒指，該鉆石套用了同克拉重的天然鉆石的鑒定證書(shū)編碼（圖2）[9]；同年5月，NGTC上海實(shí)驗(yàn)室在日常檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)一顆Ⅱb型HPHT合成鉆石（圖3）[10]。

圖1 在Diamond viewTM下，“再生鉆”上部顯示紅色，為CVD合成鉆石，下部顯示藍(lán)色，為天然鉆石Fig.1 Under Diamond viewTM, the upper part of “the regenerated diamond” is red, which is a CVD synthetic diamond, and the lower part is blue, which is a natural diamond

圖2 套證合成鉆腰棱處的編碼Fig.2 The code at the waist of synthetic diamond

圖3 Ⅱb型HPHT合成鉆石顯示與晶體生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)有關(guān)的立方體與八面體發(fā)光圖案Fig.3 Ⅱb type synthetic diamond of the HTHP shows cube and octahedron luminescence patterns related to crystal growth structure

HPHT合成鉆石主要是0.03ct以下的無(wú)色小鉆，CVD合成鉆石的重量從幾十分（1分=0.01克拉）到幾克拉不等。這些合成鉆石的生產(chǎn)成本較高，品質(zhì)參差不齊，相比天然鉆石優(yōu)勢(shì)不突出，因此大多被摻入天然鉆石當(dāng)中銷售。自1953年首次合成鉆石，合成鉆石的技術(shù)經(jīng)過(guò)近七十年的發(fā)展，越來(lái)越成熟，合成出來(lái)的鉆石越來(lái)越完美，優(yōu)勢(shì)也越來(lái)越明顯。2018年5月，戴比爾斯集團(tuán)發(fā)布的一篇報(bào)道給鉆石市場(chǎng)造成了一定沖擊。該報(bào)道稱，戴比爾斯集團(tuán)宣布推出一家名為L(zhǎng)ightbox Jewelry的新公司，該公司將于當(dāng)年九月份開(kāi)始銷售合成鉆石首飾，為消費(fèi)者提供比現(xiàn)有合成鉆石更便宜的高品質(zhì)合成鉆石，包括藍(lán)色、粉色的彩色合成鉆石。0.25ct的合成鉆石售價(jià)為200美元（約1400人民幣），1.00ct的合成鉆石售價(jià)為800美元（約5600人民幣）。同年9月，戴比爾斯集團(tuán)以800美元的售價(jià)售出一顆顏色為H，凈度為SI的1ct無(wú)色合成鉆石，其售價(jià)不足相同品質(zhì)天然鉆石價(jià)格的十分之一。生產(chǎn)成本的降低，使得合成鉆石的普及成為可能。

2 合成鉆石的方法與鑒定特征

石墨與鉆石之間的轉(zhuǎn)化機(jī)制是合成鉆石的理論依據(jù)。在碳的P-T相圖（圖4）中，碳有鉆石相、石墨相兩種固態(tài)相，在一定條件下，兩者處于平衡狀態(tài)，在高溫（1400～1600℃）高壓（4.5×109～6×109Pa）條件下，石墨相會(huì)向鉆石相轉(zhuǎn)變，并且形成的鉆石相在室溫條件下會(huì)保持穩(wěn)定，當(dāng)放置到無(wú)氧環(huán)境中并升至一定溫度時(shí)，鉆石相才會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)槭唷Ｄ壳埃铣摄@石的方法主要有高溫高壓法（HPHT）、化學(xué)氣相沉淀法（CVD）。

2.1 高溫高壓法合成鉆石

2.1.1 高溫高壓法合成鉆石原理

高溫高壓法合成鉆石的基本原理就是在人工制造的高溫高壓條件下，將石墨相的物質(zhì)轉(zhuǎn)變成鉆石。高溫高壓法合成鉆石可以分為BARS法和BELT法。BARS法使用分裂球（BARS）裝置，該裝置由2個(gè)半球、8瓣組成，由注入壓力桶的液體獲得合成鉆石所需壓力，合成寶石級(jí)鉆石主要使用BARS法，該方法成本低，但是每次只能合成一顆鉆石；BELT法使用壓帶（Belt）裝置，采用頂壓機(jī)加壓，通過(guò)葉蠟石爐內(nèi)的碳管電阻加熱，所用原料為合成或天然鉆砂，此外還需要2個(gè)鉆石籽晶分別置于2個(gè)生長(zhǎng)艙的兩端[12,13]，BELT壓帶機(jī)一次可以合成多顆鉆石，但是成本高，多用于生產(chǎn)工業(yè)鉆石。目前生產(chǎn)首飾級(jí)合成鉆石的國(guó)家主要有美國(guó)、俄羅斯等。

2011年，國(guó)內(nèi)采用溫度梯度法，在高溫高壓條件下，成功合成出了多顆優(yōu)質(zhì)克拉級(jí)Ib型金剛石單晶，這是國(guó)內(nèi)首次使用高溫高壓技術(shù)合成出優(yōu)質(zhì)克拉級(jí)鉆石[14]。合成過(guò)程為：將純度為99.9%的人工石墨、合金觸媒、粒度約0.8mm的優(yōu)質(zhì)籽晶放置在5.6GPa、1250～1400℃的溫壓條件下，開(kāi)始進(jìn)行鉆石生長(zhǎng)。生長(zhǎng)結(jié)束后，砸開(kāi)樣品塊，將包含有晶體、觸媒及殘余碳源的樣品柱放在熱的稀硝酸內(nèi)處理，以將生長(zhǎng)的鉆石晶體剝離，之后再放進(jìn)按一定比例配制的濃硫酸與濃硝酸中進(jìn)行熱處理，將停留在合成鉆石表面的觸媒和碳源溶解。合成過(guò)程中，要嚴(yán)格控制晶體的生長(zhǎng)速度，生長(zhǎng)速度過(guò)快或者過(guò)慢都會(huì)導(dǎo)致晶體表面有生長(zhǎng)缺陷或是內(nèi)部存在大量包體。

2.1.2 高溫高壓法合成鉆石的鑒定特征

高溫高壓法合成鉆石的主要類型為Ib型、IaA型、Ⅱa型、Ⅱb型鉆石，具有以下特征：

(1)包裹體：大部分高溫高壓法合成鉆石內(nèi)部具有典型的鐵或鐵鎳合金金屬觸媒包裹體，主要呈柱狀、針狀、細(xì)小的片狀等（圖5），散布于整顆鉆石，這些包裹體在透射光下不透明，反射光下具有金屬光澤。部分合成鉆石的內(nèi)部較為純凈[15]。此外，高溫高壓法合成的鉆石中經(jīng)常存在不規(guī)則點(diǎn)狀、條帶狀凹坑及近似平行的條帶狀結(jié)構(gòu)[16,17]。

圖5 高溫高壓法合成鉆石中各種形狀的包裹體Fig.5 Various shapes of inclusions in the HTHP synthetic diamonds

(2)異常雙折射現(xiàn)象：通常情況下，天然鉆石在偏光下呈現(xiàn)異常雙折射現(xiàn)象，即斑駁狀、帶狀或網(wǎng)格狀的消光。高溫高壓法合成鉆石通常無(wú)異常雙折射現(xiàn)象，有時(shí)可見(jiàn)圍繞金屬包裹體或應(yīng)力裂隙產(chǎn)生異常消光（圖 6）[19]。

圖6 高溫高壓法合成鉆石的黑色螺旋槳狀消光Fig.6 Black propeller-shaped matting in the HTHP synthetic diamonds

(3)紫外—可見(jiàn)吸收光譜：高溫高壓法合成鉆石中未見(jiàn)天然鉆石的415nm吸收線。幾乎所有的無(wú)色或者近無(wú)色合成鉆石，紫外吸收光譜中均有與孤氮有關(guān)的270nm吸收寬峰。合成鉆石顏色級(jí)別越高，檢測(cè)出270nm的難度就越大[20]。

(4)熒光特征：高溫高壓法合成的幾乎所有藍(lán)色、無(wú)色鉆石均顯示較強(qiáng)的熒光，黃色鉆石顯示較弱的熒光。高溫高壓法合成的鉆石均可見(jiàn)典型的“黑十字”現(xiàn)象（圖7），并且有明顯的四邊形生長(zhǎng)環(huán)帶[15,18,21]。

圖7 高溫高壓法合成的鉆石顯示“黑十字”現(xiàn)象Fig.7 The HTHP synthetic diamonds show “black cross”

(5)磷光特征：不同學(xué)者、不同的高溫高壓方法合成的鉆石磷光特征通常情況下不同。Eaton等人合成的鉆石均可見(jiàn)明顯的以500nm為中心的磷光峰[22]，天然Ⅱb型鉆石及含微量硼元素的Ⅱa型鉆石中也可見(jiàn)500nm磷光峰；而D’Haenens等人合成的鉆石不僅出現(xiàn)以500nm為中心的磷光峰，還有近三分之一的合成鉆石存在575nm磷光峰[23]。HPHT合成鉆石的575nm磷光峰常出現(xiàn)在臨近種晶區(qū)域，這可能與鄰近種晶的區(qū)域生長(zhǎng)速度較快、觸媒雜質(zhì)極易進(jìn)入鉆石有關(guān)。因此，檢測(cè)到575nm磷光峰可判定為高溫高壓法合成鉆石，但是并非所有的高溫高壓法合成鉆石都存在575nm磷光峰[24]。

(6)紅外光譜：紅外吸收光譜常常用來(lái)測(cè)定鉆石中氮、硼等雜質(zhì)的類型和含量。鉆石中硼的紅外吸收峰主要在2800cm-1、4090cm-1和1290cm-1處；孤氮吸收峰主要產(chǎn)生在1130cm-1和1344cm-1處[6,25]，一般情況下，當(dāng)?shù)勘容^少時(shí)只可見(jiàn)1344cm-1處的吸收峰，而不見(jiàn)1130cm-1處的吸收峰。1130cm-1吸收峰常常出現(xiàn)在以鎳為觸媒、高溫高壓法合成的鉆石之中，并且常常伴隨1046cm-1和950cm-1吸收峰。對(duì)高溫高壓法合成的Ⅱa鉆石進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，發(fā)現(xiàn)在1400cm-1以下無(wú)明顯的吸收，在2800cm-1處有明顯的由硼導(dǎo)致的吸收峰；Ⅱb型鉆石特征吸收峰位于1290cm-1附近，由硼導(dǎo)致，并且隨著此處吸收強(qiáng)度的增強(qiáng)，2800cm-1處的吸收峰會(huì)變得不易觀察；Ib型鉆石在1131cm-1處顯示明顯的尖銳吸收峰，此峰為孤氮原子的特征吸收線，1282cm-1處可見(jiàn)肩峰，證明高溫高壓法合成的Ib型鉆石在降溫過(guò)程中有孤氮原子轉(zhuǎn)化為雙原子氮，即合成的鉆石中存在IaA型鉆石[18,26]。

(7)新型GV5000寬頻誘導(dǎo)發(fā)光測(cè)試儀下的現(xiàn)象：對(duì)于高溫高壓法合成的鉆石，絕大多數(shù)具有強(qiáng)—極強(qiáng)的藍(lán)綠色熒光，當(dāng)光源關(guān)閉后，高溫高壓法合成鉆石均有持續(xù)3～60s的磷光[27]。

2.2 CVD合成鉆石

2.2.1 CVD合成鉆石原理

CVD合成鉆石的基本原理是以低分子碳?xì)浠衔铮–H4、C2H2、C6H6等）為原料，與氫氣混合（有時(shí)還加入氧氣），在一定的條件下使碳?xì)浠衔镫x解，在等離子態(tài)時(shí)氫離子相互結(jié)合成氫氣，可以被抽真空設(shè)備抽走，剩下的碳離子帶正電荷，因此在需生長(zhǎng)金剛石薄膜或鉆石的襯底上通負(fù)電，在電場(chǎng)的引導(dǎo)下，帶正電荷的碳離子就會(huì)向通負(fù)電的襯底移動(dòng)，最后沉淀在襯底上，并按照金剛石晶格生長(zhǎng)規(guī)律在金剛石或非金剛石（Si、SiO2、Al2O3、SiC、Cu等）襯底上生長(zhǎng)出多晶金剛石薄膜層。生長(zhǎng)鉆石單晶最常用的方法是微波等離子體法，這是在高溫（大致800～1000℃）、低壓（大致0.1MPa）條件下的合成方法。用泵將含碳?xì)怏w甲烷（CH4）和氫氣通過(guò)一個(gè)管子輸送到抽真空的反應(yīng)艙內(nèi)，靠微波將氣體加熱，同時(shí)也將艙內(nèi)的一個(gè)基片加熱。微波產(chǎn)生等離子體，碳以氣體化合物的狀態(tài)分解成單獨(dú)游離的碳原子狀態(tài)，經(jīng)過(guò)擴(kuò)散和對(duì)流，最后以鉆石形式沉淀在加熱的基片上[28]。

2.2.2 CVD合成鉆石的鑒定特征

CVD合成鉆石的主要類型為無(wú)色的Ⅱa型、Ib型鉆石，主要有以下特征[5,29]：

(1)發(fā)光性：此種方式合成的鉆石在長(zhǎng)短波紫外光下均無(wú)明顯反應(yīng)。長(zhǎng)波紫外燈下連續(xù)照射亦無(wú)明顯反應(yīng)，但在短波紫外燈下連續(xù)照射20分鐘左右，顏色會(huì)發(fā)生明顯變化，由無(wú)色變?yōu)榛宜{(lán)色，半個(gè)小時(shí)后顏色會(huì)恢復(fù)到近無(wú)色。

(2)紅外光譜：CVD合成鉆石中一般會(huì)出現(xiàn)1465cm-1和2955cm-1這一對(duì)吸收峰，并且這一對(duì)吸收峰一般僅出現(xiàn)于CVD合成鉆石中[25]。CVD合成鉆石多屬于Ⅱa型，其紅外光譜在400～1000cm-1范圍內(nèi)基本無(wú)吸收，且在2800cm-1處無(wú)特征吸收峰[29]；當(dāng)再次經(jīng)過(guò)高溫處理后，其近紅外及中紅外光譜區(qū)有關(guān)氫元素的吸收線消失[30]。CVD合成的Ib型鉆石，在1130cm-1及1282cm-1處均有吸收峰[31]。

(3)紫外—可見(jiàn)吸收光譜：CVD合成鉆石可測(cè)到明顯的270nm寬帶、737nm處強(qiáng)吸收，以及545nm、675nm處吸收，未見(jiàn)946nm處吸收。其中270nm寬吸收帶指示為CVD合成鉆石[32]。CVD合成鉆石經(jīng)紫外照射后可見(jiàn)明顯的270nm寬帶、946nm處吸收，且737nm處吸收減弱，并可見(jiàn)856nm、830nm處吸收[30]。

(4)拉曼光譜：大部分CVD合成鉆石在1420cm-1處均存在吸收寬帶，表明其內(nèi)部存在非晶質(zhì)碳成分，當(dāng)出現(xiàn)1580cm-1附近寬帶時(shí)，可以判定其內(nèi)部存在石墨成分，可通過(guò)內(nèi)部石墨的存在判定其為合成鉆石[25]。使用不同頻率的激光器在液氮條件下對(duì)CVD合成鉆石進(jìn)行拉曼光致發(fā)光圖譜檢測(cè)，可以發(fā)現(xiàn)，使用473nm激光器可檢測(cè)到503nm處的弱發(fā)光峰；使用532nm激光器可檢測(cè)到575nm、637nm、737nm、766nm處的發(fā)光峰，其中575nm、637nm處的發(fā)光峰比較弱，737nm處的發(fā)光峰很強(qiáng)，其發(fā)光峰強(qiáng)度約是鉆石本征峰強(qiáng)度的88倍；使用785nm激光器可檢測(cè)到明顯的946nm處發(fā)光峰[30]。

(5) Diamond ViewTM圖像特征：CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下的發(fā)光特征因合成氣體成分的變化以及是否經(jīng)過(guò)后期高溫處理而有所不同。在Gemesis公司所產(chǎn)CVD合成鉆石大量出現(xiàn)之前，CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下典型的發(fā)光特征是橙紅色或紅橙色的熒光，并可見(jiàn)清晰的平行層狀生長(zhǎng)紋。而Gemesis公司的CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下具藍(lán)綠色或綠藍(lán)色熒光[31]，有磷光，也可見(jiàn)清晰的平行層狀生長(zhǎng)紋;有些CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下呈藍(lán)紫色、褐黃綠色斑駁狀，未見(jiàn)平行層狀生長(zhǎng)紋(圖8)[30]。

圖8 CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下顯示藍(lán)色熒光Fig.8 The CVD synthetic diamonds show blue fluorescence under Diamond ViewTM

(6)新型GV5000寬頻誘導(dǎo)發(fā)光測(cè)試儀下的現(xiàn)象：大部分的CVD合成鉆石會(huì)發(fā)強(qiáng)藍(lán)綠色熒光，部分鉆石發(fā)中等—強(qiáng)的綠色熒光或者紅色熒光[27]。

3 優(yōu)化處理合成鉆石

除了HPHT合成鉆石、CVD合成鉆石，市場(chǎng)上還存在另外一種比較特殊的鉆石種類——優(yōu)化處理過(guò)的合成鉆石。這些鉆石可能經(jīng)過(guò)了傳統(tǒng)的涂色處理，或進(jìn)行了輻照、高溫高壓等多次疊加處理，以實(shí)現(xiàn)凈度、顏色等方面的改善。這些鉆石的存在大大損傷了消費(fèi)者的利益，具有十分嚴(yán)重的欺騙性，應(yīng)該引起注意。

這些處理過(guò)的合成鉆石內(nèi)部較為純凈，拋光良好，對(duì)稱性極佳，腰棱處沒(méi)有任何標(biāo)記。在長(zhǎng)短波紫外光下的表現(xiàn)不同于天然鉆石，大多數(shù)沒(méi)有熒光，有些有中至強(qiáng)的熒光，且熒光顏色不同，呈藍(lán)色或者紫色，有些甚至帶磷光[33]，如無(wú)色Ⅱa型CVD合成鉆石在經(jīng)過(guò)輻照處理后，顯示藍(lán)色外觀，并在Diamond viewTM下顯示褐色—褐紅色熒光（圖9）[34]，其近紅外光譜可見(jiàn)明顯的9287cm-1處吸收峰[35]。CVD合成鉆石的紫外—可見(jiàn)吸收光譜可見(jiàn)270nm、520nm處的強(qiáng)吸收寬帶，光致發(fā)光光譜（PL光譜）中顯示576/597nm發(fā)光雙線，但經(jīng)輻照退火處理過(guò)后，紫外—可見(jiàn)吸收光譜中可見(jiàn)595nm、637nm、741nm處的明顯吸收，且PL光譜顯示強(qiáng)575nm、637nm及H3發(fā)光線[36]。

圖9 經(jīng)輻照處理的CVD合成鉆石在Diamond viewTM下的熒光Fig.9 Fluorescence of irradiated CVD synthetic diamond under Diamond viewTM

4 結(jié)論

HPHT合成鉆石類型主要有Ib型、IaA型、Ⅱa型、Ⅱb型，可以通過(guò)內(nèi)部特征、雙折射、發(fā)光特征等幾個(gè)方面識(shí)別，其內(nèi)部包裹體為典型的鐵或鐵鎳合金金屬，是非常重要的診斷性特征，絕大多數(shù)高溫高壓合成的鉆石具有強(qiáng)的藍(lán)綠色熒光也是一條比較重要的診斷性特征。

CVD合成的鉆石主要有Ⅱa型和Ib型，大多數(shù)該方法合成的鉆石其拉曼光譜在1420cm-1處存在寬吸收帶，認(rèn)為其內(nèi)部存在非晶質(zhì)碳成分。紅外光譜出現(xiàn)1465cm-1及2955cm-1一對(duì)吸收峰，此為鑒別CVD合成鉆石較為可靠的特征。

經(jīng)處理的合成鉆石的鑒別難度較大，需要結(jié)合Diamond viewTM、紅外光譜、PL光譜等的特征才能準(zhǔn)確的鑒別。

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