申熱玲

摘 要：原子吸收光譜方法具備非常高精度的測(cè)定特點(diǎn)，在對(duì)銅精礦中的銀元素含量的測(cè)定時(shí)，為了找出影響檢測(cè)的因素，需要對(duì)其進(jìn)行分析，有利于對(duì)銅精礦中的銀元素及其他元素的真實(shí)存在狀態(tài)進(jìn)行檢測(cè)，本文擠兌銅精礦中銀的原子吸收光譜測(cè)定方法進(jìn)行簡(jiǎn)述。

關(guān)鍵詞：銅精礦;原子吸收光譜;銀量

1、前言

隨著時(shí)代的發(fā)展以及現(xiàn)代化進(jìn)程的不斷推進(jìn)，我國(guó)的科學(xué)技術(shù)也在不斷的成熟著，而在原子吸收光譜法的測(cè)定方法下的銅精礦銀量的影響因素也隨著科學(xué)技術(shù)的成熟而更加精確的進(jìn)行分析和檢測(cè)。本文通過(guò)對(duì)銅精礦中銀的原子吸收光譜分析各環(huán)節(jié)剖析，總結(jié)出銅精礦中銀的原子吸收光譜測(cè)定方法，探究其影響因素和解決方法。

2、微波消解-火焰原子吸收光譜法簡(jiǎn)介

2.1原子吸收光譜測(cè)定方法

火焰原子吸收光譜法又稱為FAAS法，是測(cè)定礦物中銀含量的常用方法，目前對(duì)于進(jìn)出口的銅精礦中含有的銀進(jìn)行測(cè)定和檢驗(yàn)一般都是采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，利用硝酸、高氯酸等配成的王水配合加熱裝置融化銅精礦樣品，再利用原子吸收光譜測(cè)定方法測(cè)定。在測(cè)定時(shí)因?yàn)槿芙膺^(guò)程中高氯酸具有較高的影響能力，為測(cè)定過(guò)程帶來(lái)較大的誤差，所以需要在蒸發(fā)掉高氯酸之后再進(jìn)行原子吸收光譜法測(cè)定。因?yàn)槲⒉ㄏ獠煌谄渌椒?，其產(chǎn)生的污染較少且試驗(yàn)環(huán)節(jié)不復(fù)雜，耗酸量少且速度較快，所以近年來(lái)我國(guó)的金屬礦物分析常用到該方法[1]。

2.2原子吸收光譜的優(yōu)點(diǎn)

原子吸收光譜法作為近年來(lái)我國(guó)采取的新型礦物質(zhì)材料分析檢測(cè)方法，其代表著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的高度成熟與發(fā)達(dá)，利用原子吸收光譜檢測(cè)出礦物材料中的某微含量礦物能夠提高礦物利用率，為相關(guān)行業(yè)帶來(lái)更大的利潤(rùn)。在一些銅精礦中通常含有少量的銀，有效地利用原子吸收光譜法可以減小加工過(guò)程中出現(xiàn)的其他影響，有效地檢測(cè)出銅精礦中銀的具體含量，減小其在加工時(shí)礦物變質(zhì)、揮發(fā)等情況。利用原子吸收光譜法需要結(jié)合銅精礦中銀的具體配置與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定要求來(lái)進(jìn)行，有利于減小失誤，確保銅精礦銀量的分析結(jié)果準(zhǔn)確。

3、原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)

3.1實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)儀器一般采用原子吸收光譜儀、銀空心陰極燈、微波消解儀三種設(shè)備，而在試劑方便，需要按照國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，在配置王水時(shí)要準(zhǔn)備好一定體積分?jǐn)?shù)的濃硝酸、鹽酸、高氯酸，以相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)流程和順序進(jìn)行配比。另外，實(shí)驗(yàn)用水都是二次去離子水。在儀器工作過(guò)程中，需要對(duì)其進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，將其分析波長(zhǎng)、氘燈扣除背景、乙炔氣流量、空氣流量、燃燒頭高度、燈電流、狹縫寬度等參數(shù)設(shè)置在試驗(yàn)需要范圍[2]。

3.2試驗(yàn)方法

先稱取一定量的銅精礦樣品加入到四氟乙烯罐中，注意該過(guò)程需要精確度達(dá)到萬(wàn)分之一的程度，所以需要利用高精度電子稱進(jìn)行。在四氟乙烯罐中再加入配置好的王水，使其劇烈反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)停止后就需要給四氟乙烯罐蓋上塞蓋。打開(kāi)微波消解儀，并將已經(jīng)反映過(guò)的四氟乙烯反應(yīng)罐放入其中，并設(shè)定好相應(yīng)的微波消解程序。一般來(lái)說(shuō)，微波消解程序有三個(gè)層次，第一層次是對(duì)微波消解儀的功率與標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)溫度進(jìn)行設(shè)置，設(shè)定好其升溫時(shí)間和保溫時(shí)間，第二層次和第三層次都是保持微波消解儀的功率不變，兩次加大目標(biāo)溫度和保溫時(shí)間，需要注意的是，第三層次還需要降低升溫的時(shí)間。完成了升溫消解之后，就需要等待其冷卻，并將該溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并對(duì)其進(jìn)行稀釋，靜置后即可開(kāi)始測(cè)定工作。

3.3消解體系

在對(duì)銅精礦進(jìn)行研究時(shí)，對(duì)微波消解儀的升溫消解程序進(jìn)行設(shè)定，對(duì)比多種溶解體系下的消解效果（此處的多種溶解體系指的是鹽酸、硝酸、過(guò)氧化氫三者的配比不同），利用x射線衍射儀來(lái)對(duì)上述溶解體系中殘留的黑色殘?jiān)桶咨恋磉M(jìn)行分析，查閱相關(guān)實(shí)驗(yàn)資料可得，白色的沉淀一般都是二氧化硅，而黑色殘?jiān)鼊t是沒(méi)有完全溶解的銅精礦，并且在多種溶解體系中，鹽酸的含量越大且過(guò)氧化氫含量越少則有利于銅精礦的完全消解。

3.4測(cè)定液中的王水濃度

因?yàn)椴煌耐跛疂舛葘?duì)銅精礦中銀量的測(cè)定影響不同，所以在測(cè)定前首先需要配置標(biāo)準(zhǔn)銀溶液來(lái)對(duì)不同的王水濃度進(jìn)行測(cè)定。在測(cè)定過(guò)程中，參照試驗(yàn)方法來(lái)對(duì)溶液的吸光度進(jìn)行測(cè)定，在理想情況下（即假定王水損失忽略不計(jì)）。檢測(cè)出不同體積的王水標(biāo)定效果，可以得到當(dāng)王水的體積分?jǐn)?shù)在4%-15%的范圍內(nèi)其吸光度基本不變[3]。

3.5共存元素

銅精礦中一般不僅僅含銅、銀、鐵等元素，為了消除其他元素對(duì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的干擾，需要對(duì)共存元素的含量進(jìn)行控制。取一定量的銅精礦樣品，在對(duì)其鐵、銅兩大含量最高的元素進(jìn)行測(cè)定，探究鐵和銅的含量對(duì)銀測(cè)定的影響，并分析銅和鐵的最大含量范圍。根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明，在相對(duì)誤差在±5%的范圍內(nèi)，銅和鐵的含量對(duì)銀的測(cè)定影響非常小，幾乎可以忽略不計(jì)，所以在實(shí)際的銀測(cè)定中可以不對(duì)銅和鐵進(jìn)行排除。至于其他微量元素的影響因?yàn)槠浜繉?shí)在太低，影響可以忽略。

4、原子吸收光譜法在進(jìn)行具體檢測(cè)當(dāng)中所出現(xiàn)的影響因素分析

4.1加工樣品的取樣

在利用原子吸收光譜法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要針對(duì)加工樣品的取樣以及具體礦物用量進(jìn)行分析，因?yàn)椴煌臉悠分秀y含量也不一樣，且每一份樣品的礦物質(zhì)含量也存在著較大的差異，所以為了減少樣品間的差異導(dǎo)致的測(cè)定影響，需要在取樣的時(shí)候進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)測(cè)和處理分析，對(duì)取樣樣品中的礦物質(zhì)成分以及銅精礦中含銀量進(jìn)行精密的分析和測(cè)定，對(duì)其進(jìn)行篩選。在樣品的使用過(guò)程中，要遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則，不要對(duì)樣品造成污染，提高樣品的礦物質(zhì)鹽含量，這樣才能保證測(cè)定的準(zhǔn)確。

4.2取樣含量的影響

除了對(duì)加工樣品的取樣過(guò)程進(jìn)行嚴(yán)格要求，對(duì)其取樣含量也有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，因?yàn)槿绻糠輼悠返娜雍窟^(guò)大會(huì)導(dǎo)致其產(chǎn)出的銀制品中含有較大的礦物質(zhì)，上述已經(jīng)說(shuō)到雖然銅和鐵對(duì)銀的測(cè)定過(guò)程并無(wú)太大影響，但是樣品含量增大以后，其余元素的含量也會(huì)增大，對(duì)銀測(cè)定與銀制品加工就產(chǎn)生了較大的影響，既影響了提純過(guò)程，加工過(guò)程中出現(xiàn)的礦物質(zhì)又對(duì)后續(xù)的銀制品加工造成不便，且這些礦物質(zhì)的分解與處理都需要經(jīng)過(guò)很復(fù)雜的工藝才能做到，不僅危險(xiǎn)，且成本巨大。

4.3取樣之前的準(zhǔn)備工作

只有提前對(duì)銅精礦的取樣工作做好準(zhǔn)備措施，進(jìn)行嚴(yán)密的計(jì)算來(lái)確定取樣含量與取樣樣品進(jìn)行規(guī)劃，確保在后續(xù)的樣品加工中能夠避免取樣過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題，減小實(shí)驗(yàn)的失敗率，避免后續(xù)的安全隱患和危險(xiǎn)因素，為后續(xù)銀制品加工環(huán)節(jié)提供更高純度的銀。對(duì)于礦物質(zhì)含量較為復(fù)雜的樣品，需要用燒制的方法來(lái)去除樣品中的有害雜質(zhì)，為提純工作提供更高的安全性和穩(wěn)定性。另外，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在原子吸收光譜法的利用中已經(jīng)越來(lái)越精確地處理雜質(zhì)帶來(lái)的提純問(wèn)題。對(duì)于一些鉛含量較多的銅精礦中，可以將其與鹽酸進(jìn)行反應(yīng)直到出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象，具體步驟應(yīng)該以稀硝酸-鹽酸-沉淀的順序進(jìn)行[4]。

4.4儀器方面

因?yàn)楹罄m(xù)的銀制品需要的銀純度較高，而原子吸收光譜測(cè)定方法也需要潔凈度較高的環(huán)境，所以在銅精礦加工樣品的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作完成之后，對(duì)儀器的使用進(jìn)行檢測(cè)。儀器的工作環(huán)境一定要適合銀產(chǎn)品的加工，不能夠在具有嚴(yán)重污染以及環(huán)境混亂的情況下使用該儀器。儀器的使用感以及提純精準(zhǔn)度以及檢測(cè)分析的準(zhǔn)確度都要有著嚴(yán)格的要求，一定要嚴(yán)格符合國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn).

5、結(jié)束語(yǔ)

上述說(shuō)到了銅精礦中銀的原子吸收光譜測(cè)定方法，因?yàn)殡S著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)，我國(guó)在銅精礦中銀的提純以及檢測(cè)也越來(lái)越精準(zhǔn)和完善，根據(jù)加工過(guò)程和試驗(yàn)方法的一系列問(wèn)題來(lái)展開(kāi)研究，將可以更好地促進(jìn)我國(guó)銀制品的檢驗(yàn)工作。

參考文獻(xiàn)

[1]鄒雯雯，岳春雷，趙祖亮，張慶建，周龍龍，徐兆鋒.微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅精礦中銀[J].冶金分析，2018，38（09）：59-62.

[2]王玉輝，康菁，王濤，趙靈春.火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅精礦中銀含量結(jié)果的不確定度評(píng)定[J].分析儀器，2017（02）：94-97.