武玉潔,常 明,楊若冰,胡夢(mèng)璇,董 妍,于宏偉
〈紅外應(yīng)用〉
滌綸晶體結(jié)構(gòu)三級(jí)紅外光譜研究
武玉潔1,常 明2,楊若冰2,胡夢(mèng)璇2,董 妍2,于宏偉2
(1. 河北一品制藥股份有限公司,河北 石家莊 052165;2. 石家莊學(xué)院 化工學(xué)院,河北 石家莊 050035)
采用紅外(IR)光譜研究滌綸的晶體結(jié)構(gòu)(-crystal-滌綸)。研究發(fā)現(xiàn):滌綸主要存在著-crystal-1-滌綸(1335 cm-1)、-crystal-2-滌綸(969 cm-1)和-crystal-3-滌綸(847 cm-1)等3大晶體特征吸收譜帶。采用變溫紅外(TD-IR)光譜開展了滌綸的晶體結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性研究。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在353~393K的溫度范圍內(nèi),隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-滌綸對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度及頻率有明顯的改變。這主要是因?yàn)椴AЩ瘻囟群螅瑫?huì)進(jìn)一步破壞滌綸晶體的結(jié)構(gòu)。采用二維紅外(2D-IR)光譜,以滌綸-crystal為研究對(duì)象,進(jìn)一步開展了滌綸玻璃化轉(zhuǎn)變研究機(jī)理。在加熱過(guò)程中,滌綸大分子鏈表現(xiàn)出不同的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。玻璃化溫度前(313~343K),滌綸分子發(fā)生分子運(yùn)動(dòng)的凍結(jié),玻璃化溫度后(353~393K)滌綸即將進(jìn)入高彈態(tài)。本項(xiàng)研究拓展了三級(jí)IR光譜(包括:IR光譜,TD-IR光譜和2D-IR光譜)在滌綸結(jié)構(gòu),熱穩(wěn)定性及玻璃化轉(zhuǎn)變的應(yīng)用研究范圍。
滌綸;紅外光譜;晶體;熱穩(wěn)定性;玻璃化轉(zhuǎn)變
滌綸(dacron)具有高度結(jié)晶性,在紡織科學(xué)[1-2]、電器工程[3-4]、建筑科學(xué)[5-6]等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。滌綸的優(yōu)良性能與其特殊理化結(jié)構(gòu)有關(guān)[7-10]。IR光譜可應(yīng)用于高分子結(jié)構(gòu)研究中[11-13],但由于傳統(tǒng)IR光譜的譜圖分辨能力不高,并不能提供更多有價(jià)值的光譜信息。而2D-IR光譜[14-16]譜圖分辨能力要優(yōu)于傳統(tǒng)的IR光譜,并能提供更豐富的光譜信息。本文通過(guò)三級(jí)紅外光譜技術(shù),以滌綸晶體吸收譜帶(-crystal-滌綸)為研究對(duì)象,分別開展了滌綸晶體結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性及玻璃化轉(zhuǎn)變的研究,為滌綸的改性研究提供了有意義的科學(xué)借鑒。
滌綸(可口可樂瓶,采購(gòu)于石家莊高新區(qū)北國(guó)超市長(zhǎng)江店,中糧河北可口可樂飲料有限公司2014-09-11生產(chǎn),批號(hào)1743HB01)。
Spectrum 100型紅外光譜儀(美國(guó)PE公司);Golden Gate型ATR-FTIR變溫附件(英國(guó)Specac公司);WEST 6100+型ATR-FTIR變溫控件(英國(guó)Specac公司)。
1.3.1 紅外光譜儀操作條件
每次實(shí)驗(yàn),以空氣為背景,滌綸樣品進(jìn)行8次掃描累加;測(cè)定頻率范圍4000~600cm-1,測(cè)溫范圍313~393K,變溫步長(zhǎng)10K。
1.3.2 數(shù)據(jù)獲得及處理
滌綸樣品IR光譜及TD-IR光譜數(shù)據(jù)獲得采用Spectrum v.6.3.5操作軟件(其中二階IR光譜的平滑點(diǎn)為13);滌綸樣品2D-IR光譜數(shù)據(jù)獲得采用TD Version 4.2操作軟件。
在4000~600cm-1的頻率范圍內(nèi),首先開展了滌綸的IR光譜研究(圖1),滌綸主要包括3大晶體特征吸收譜帶(-crystal-滌綸),包括:“滌綸第一晶體特征吸收譜帶”(1335cm-1,-crystal-1-滌綸)、“滌綸第二晶體特征吸收譜帶”(969cm-1,-crystal-2-滌綸)和“滌綸第三晶體特征吸收譜帶”(847cm-1,-crystal-3-滌綸),滌綸其他官能團(tuán)的光譜信息在我們課題組之前的研究論文里已有詳細(xì)報(bào)道[17-18],本文不再詳述。
滌綸是高度結(jié)晶的高聚物,因此以滌綸的玻璃化溫度(g-滌綸)為考查因素,分別開展了g-滌綸以下(313~343K)及g-滌綸以上(353~393K)的滌綸晶體特征吸收譜帶(-crystal-滌綸)的TD-IR光譜研究,并進(jìn)一步考查了溫度變化對(duì)于滌綸晶體結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性的影響。
2.2.1 滌綸晶體特征吸收譜帶(313~343K)的TD-IR光譜研究
在313~343K的溫度范圍內(nèi),首先開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶(-crystal-1-below-Tg-滌綸)的TD-IR光譜的研究(圖2)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-1-below-Tg-滌綸對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生紅移,而相應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低。
在313~343K的溫度范圍內(nèi),進(jìn)一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶(-crystal-2-below-Tg-滌綸)的TD-IR光譜的研究(圖3)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-2-below-Tg-滌綸的吸收強(qiáng)度降低,但對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生紅移。
在313~343K的溫度范圍內(nèi),進(jìn)一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶(-crystal-3-below-Tg-滌綸)的TD-IR光譜的研究(圖4)。隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-3-below-Tg-滌綸的吸收強(qiáng)度降低,但對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生藍(lán)移。
圖1 滌綸的IR光譜(313K)
圖2 滌綸的TD-IR光譜(1350~1300 cm-1)
圖3 滌綸的TD-IR光譜(990~930 cm-1)
圖4 滌綸的TD-IR光譜(860~830 cm-1)
2.2.2 滌綸晶體特征吸收譜帶(353~393K)的TD-IR光譜研究
在353~393K的溫度范圍內(nèi),首先開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶(-crystal-1-above-Tg-滌綸)的TD-IR光譜的研究(圖5)。隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-1-above-Tg-滌綸對(duì)應(yīng)頻率發(fā)生藍(lán)移,但相應(yīng)的吸收強(qiáng)度增加。
在353~393K的溫度范圍內(nèi),進(jìn)一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶(-crystal-2-above-Tg-滌綸)的一維TD-IR光譜的研究(圖6(a))。隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-2-above-Tg-滌綸的吸收強(qiáng)度降低,但對(duì)應(yīng)的頻率發(fā)生明顯紅移。進(jìn)一步研究了滌綸第二晶體特征吸收譜帶二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜(圖6(b)),隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-2-above-Tg-滌綸對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生紅移,而相應(yīng)的強(qiáng)度進(jìn)一步增加。
在353~393K的溫度范圍內(nèi),進(jìn)一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶(-crystal-3-above-Tg-滌綸)的一維TD-IR光譜的研究(圖7(a))。隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-3-above-Tg-滌綸的吸收強(qiáng)度降低,但對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生明顯藍(lán)移。進(jìn)一步研究了滌綸第三晶體特征吸收譜帶的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜(圖7(b)),隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-3-above-Tg-滌綸對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生藍(lán)移,而相應(yīng)的吸收強(qiáng)度略有增加。
研究發(fā)現(xiàn):在玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程中滌綸晶體(-crystal-3-above-Tg-滌綸)對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度及頻率均有明顯的改變(表1)。這主要是因?yàn)楫?dāng)測(cè)定溫度超過(guò)g-滌綸時(shí),部分滌綸晶體結(jié)構(gòu)被破壞,從而會(huì)導(dǎo)致滌綸-crystal-3-above-Tg-滌綸對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度及頻率均產(chǎn)生明顯差異。
分別開展了g-滌綸以下及g-滌綸以上的滌綸晶體特征吸收譜帶(-crystal-滌綸)的2D-IR光譜研究,并進(jìn)一步開展了不同溫度下,滌綸晶體結(jié)構(gòu)玻璃化轉(zhuǎn)變的研究。
2.3.1 滌綸晶體特征吸收譜帶(313~343K)的2D-IR光譜研究
在313~343K的溫度范圍內(nèi),開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶(-crystal-1-below-Tg-滌綸)的同步2D-IR光譜的研究(圖8(a))。首先在(1330cm-1,1330cm-1)和(1340 cm-1,1340 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了兩個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰,則進(jìn)一步證明該頻率處(1330 cm-1和1340 cm-1)對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)對(duì)于溫度變化比較敏感,此外在(1330 cm-1,1340 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰,則說(shuō)明,該頻率處(1330 cm-1和1340 cm-1)對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)之間存在著較強(qiáng)的分子內(nèi)相互作用。進(jìn)一步開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究(圖8(b)),在(1330 cm-1,1340 cm-1)和(1340 cm-1,1345 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了兩個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰。滌綸第一晶體特征吸收譜帶的2D-IR光譜數(shù)據(jù)證明,其吸收頻率包括:1345 cm-1(-crystal-1-A-below-Tg-滌綸)、1340 cm-1(-crystal-1-B-below-Tg-滌綸)和1330 cm-1(-crystal-1-C-below-Tg-滌綸)。根據(jù)NODA規(guī)則[15-16],熱擾動(dòng)下,滌綸第一晶體特征吸收譜帶對(duì)應(yīng)吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?330cm-1(-crystal-1-C-below-Tg-滌綸)>1340cm-1(-crystal-1-B-below-Tg-滌綸)>1345cm-1(-crystal-1-A-below-Tg-滌綸)。
圖5 滌綸的TD-IR光譜(1350~1300 cm-1)
圖6 滌綸的TD-IR光譜(990~930 cm-1)
圖7 滌綸的TD-IR光譜(860~830 cm-1)
在313~343K的溫度范圍內(nèi),開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶(-crystal-2-below-Tg-滌綸)的同步2D-IR光譜的研究(圖9(a))。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在969cm-1(ν-crystal-2)頻率附近,并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的自動(dòng)峰。進(jìn)一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究(圖9(b)),在(968cm-1,980cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較小的交叉峰。滌綸-crystal-2-below-Tg-滌綸的2D-IR光譜數(shù)據(jù)證明,其吸收頻率包括:980cm-1(-crystal-2-A-below-Tg-滌綸)和968cm-1(-crystal-2-B-below-Tg-滌綸)。根據(jù)NODA規(guī)則[15-16],熱擾動(dòng)下,滌綸第二晶體特征吸收譜帶對(duì)應(yīng)吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?68cm-1(-crystal-2-B-below-Tg-滌綸)>980 cm-1(-crystal-2-A-below-Tg-滌綸)。
在313~343K的溫度范圍內(nèi),開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶(-crystal-3-below-Tg-滌綸)的同步2D-IR光譜的研究(圖10(a))。首先在(850cm-1,850cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度不大的交叉峰。進(jìn)一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究(圖10(b)),在(840 cm-1,850 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較小的交叉峰。滌綸第三晶體特征吸收譜帶的2D-IR光譜數(shù)據(jù)證明,其吸收頻率包括:850cm-1(-crystal-3-A-below-Tg-滌綸)和840cm-1(-crystal-3-B-below-Tg-滌綸)。根據(jù)NODA規(guī)則[15-16],熱擾動(dòng)下,滌綸第三晶體特征吸收譜帶對(duì)應(yīng)吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?40cm-1(-crystal-3-B-below-Tg-滌綸)>850cm-1(-crystal-3-A-below-Tg-滌綸)。
表1 滌綸晶體特征吸收譜帶的IR光譜和TD-IR光譜數(shù)據(jù)
注:↑代表隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸對(duì)應(yīng)的有機(jī)官能團(tuán)紅外吸收強(qiáng)度增加;↓代表隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸對(duì)應(yīng)的有機(jī)官能團(tuán)紅外吸收強(qiáng)度降低;
Note: ↑With the increase of temperature, the infrared absorption intensity of the corresponding organic functional group of polyester increases ;↓With the increase of temperature, the infrared absorption intensity of the corresponding organic functional group of polyester decreases;
圖8 滌綸2D-IR光譜(313~343 K)
2.3.2 滌綸晶體特征吸收譜帶(353~393K)的2D-IR光譜研究
在353~393K的溫度范圍內(nèi),開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶(-crystal-1-above-Tg-滌綸)的同步2D-IR光譜的研究(圖11(a))。首先在(1335cm-1,1335cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰,而在1350cm-1~1300cm-1頻率范圍內(nèi),并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。進(jìn)一步開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究(圖11(b)),在(1335cm-1,1340cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰。滌綸第一晶體特征吸收譜帶的2D-IR數(shù)據(jù)證明,其吸收頻率包括:1340cm-1(-crystal-1-A-above-Tg-滌綸)和1335cm-1(-crystal-1-B-above-Tg-滌綸)。根據(jù)NODA規(guī)則[15-16],熱擾動(dòng)下,滌綸第一晶體特征吸收譜帶對(duì)應(yīng)吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?340cm-1(-crystal-1-A-above-Tg-滌綸)>1335 cm-1(-crystal-1-B-above-Tg-滌綸)。
在353~393K的溫度范圍內(nèi),開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶(-crystal-2-above-Tg-滌綸)的同步2D-IR光譜的研究(圖12(a))。而在969 cm-1(-crystal-2-滌綸)頻率附近,同樣沒有發(fā)現(xiàn)自動(dòng)峰。進(jìn)一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究(圖12(b)),在(972cm-1,984cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較小的交叉峰。滌綸第二晶體特征吸收譜帶的2D-IR數(shù)據(jù)證明,其吸收頻率包括:984cm-1(-crystal-2-A-above-Tg-滌綸)和972cm-1(-crystal-2-B-above-Tg-滌綸)。根據(jù)NODA規(guī)則[15-16],熱擾動(dòng)下,滌綸第二晶體特征吸收譜帶對(duì)應(yīng)吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?72cm-1(-crystal-2-B-above-Tg-滌綸)>984 cm-1(-crystal-2-A-above-Tg-滌綸)。
圖9 滌綸2D-IR光譜(313~343K)
圖10 滌綸2D-IR光譜(313~343K)
在353~393K的溫度范圍內(nèi),開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶(-crystal-3-above-Tg-滌綸)的同步2D-IR光譜的研究(圖13(a))。首先在(847cm-1,847cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度不大的交叉峰。進(jìn)一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究(圖13(b)),在(838cm-1,847cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰。滌綸第三晶體特征吸收譜帶的2D-IR數(shù)據(jù)證明,其吸收頻率包括:847cm-1(-crystal-3-A-above-Tg-滌綸)、和838cm-1(-crystal-3-B-above-Tg-滌綸)。根據(jù)NODA規(guī)則[15-16],熱擾動(dòng)下,滌綸第三晶體特征吸收譜帶對(duì)應(yīng)吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?47cm-1(-crystal-3-A-above-Tg-滌綸)>838cm-1(-crystal-3-B-above-Tg-滌綸)。
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)滌綸晶體特征吸收譜帶(-crystal-滌綸)的2D-IR光譜能提供更多的光譜信息(表2)。研究發(fā)現(xiàn):不同溫度下,滌綸第一晶體特征吸收譜帶(-crystal-1-滌綸)對(duì)應(yīng)的頻率及吸收峰變化趨勢(shì)均有較大的差異。第一晶體特征吸收譜帶頻率處對(duì)應(yīng)的吸收峰是滌綸分子CH2反式面外搖擺振動(dòng)模式(CH2-反式-滌綸)。在加熱過(guò)程中,滌綸的大分子鏈表現(xiàn)出不同的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)[9-10],在g-滌綸以下(313~343K),分子熱運(yùn)動(dòng)的能量不足以克服位壘,發(fā)生分子運(yùn)動(dòng)的凍結(jié)。在g-滌綸以上(353~393K)內(nèi),反映的是滌綸分子鏈(亞甲基鏈)的松弛,在這一過(guò)程中,主要是滌綸(亞甲基鏈)整鏈分子取向結(jié)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)發(fā)生變化。隨著分子熱運(yùn)動(dòng)能量逐漸增加,足以克服內(nèi)旋轉(zhuǎn)的位壘時(shí),鏈段運(yùn)動(dòng)被激發(fā),滌綸即將進(jìn)入高彈態(tài)。
圖11 滌綸2D-IR光譜(353~393K)
圖12 滌綸2D-IR光譜(353~393K)
圖13 滌綸2D-IR光譜(353~393K)
表2 滌綸晶體特征吸收譜帶的2D-IR光譜數(shù)據(jù)及解釋
注:“-”表示在該頻率附近,沒有發(fā)現(xiàn)滌綸分子明顯的吸收峰
Note: “-”In the this frequency, no obvious absorption peaks of polyester molecules were found
滌綸主要存在著-crystal-1-滌綸(1335cm-1)、-crystal-2-滌綸(969cm-1)和-crystal-3-滌綸(847cm-1)等3大晶體特征吸收譜帶。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在353~393K的溫度范圍內(nèi),隨著測(cè)定溫度的升高,滌綸-crystal-滌綸對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度及頻率有明顯的改變。在加熱過(guò)程中(313~393 K),滌綸大分子鏈表現(xiàn)出不同的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。玻璃化溫度前(313~343K)滌綸分子發(fā)生分子運(yùn)動(dòng)的凍結(jié),玻璃化溫度后(353~393K),滌綸分子即將進(jìn)入高彈態(tài)。結(jié)構(gòu),熱穩(wěn)定性及玻璃化轉(zhuǎn)變是高分子材料應(yīng)用研究的基礎(chǔ)。三級(jí)IR光譜技術(shù)為高分子材料的應(yīng)用研究建立了一個(gè)新的方法學(xué),具有重要的理論研究?jī)r(jià)值。
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Three-step Infrared Spectrum of Dacron Crystal Structure
WU Yujie1,CHANG Ming2,YANG Ruobing2,HU Mengxuan2,DONG Yan2,YU Hongwei2
(1..,.,052165,; 2.,,050035,)
The dacron crystal structures (-crystal-dacron) were studied by infrared (IR) spectrum, for instance,-crystal-1-dacron(1335cm-1),-crystal-2-dacron(969cm-1), and-crystal-3-dacron(847cm-1). In addition, the dacron thermostability was studied by temperature-dependent infrared(TD-IR) spectrum. We obtained that the corresponding absorption intensity and frequency of dacron-crystal-dacronwere changed (353-393K) because its crystalstructure was destroyed by the temperature. We further studied the glasstransition of dacron-crystal-dacronwas by two-dimensional infrared(2D-IR) spectrum. During heating, the dacron macromolecular chain showed different motion states. The dacron molecules froze in molecular motion before the glasstransitiontemperature(313-343K); however, these molecules nearly entered a high elastic state after the glasstransitiontemperature(353-393K). This study demonstrated the key roles of three-step infrared spectrum (including IR spectrum, TD-IR spectrum, and 2D-IR spectrum) in the analysis of structure, thermostability, and glasstransition of the important polymer material(dacron).
dacron, infrared spectrum, crystal, thermostability, glasstransition
O434.3
A
1001-8891(2020)06-0589-09
2019-08-02;
2019-11-12.
武玉潔(1975-),女,漢族,山西人,高級(jí)工程師,主要從事藥物包材紅外光譜檢測(cè)相關(guān)研究工作。
于宏偉(1979-),男,漢族,黑龍江人,工學(xué)博士,副教授,現(xiàn)主要從事高分子材料紅外光譜研究工作。E-mail:yhw0411@163.com。
河北省麻醉藥技術(shù)創(chuàng)新中心自研項(xiàng)目(2019),石家莊市麻醉藥技術(shù)創(chuàng)新中心自研項(xiàng)目(2019),石家莊市藁城區(qū)科學(xué)技術(shù)研究與發(fā)展計(jì)劃課題(G201804)。