韓曉冬

摘 ? 要：為了解決傳統(tǒng)微量水分測定儀應(yīng)用時(shí)，不方便、價(jià)格高等問題，設(shè)計(jì)了一款便攜式微量水分測定儀。該系統(tǒng)以STM32微控制器為核心，結(jié)合觸摸屏人機(jī)界面，對微量水分測定儀的硬件系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)。通過觸摸屏和物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)，提高了本儀器的智能化，進(jìn)一步完善了微量水分測定儀的功效，提高了其應(yīng)用的方便性和精確度。

關(guān)鍵詞：微量水分測定儀 ?便攜式 ?STM32

中圖分類號：TP212;TH744 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1674-098X（2020）04（c）-0090-03

Abstract： In order to solve the problems of inconvenience and high price in the application of traditional trace moisture meter， a portable Micromoisture meter was designed. The system is based on the STM32 microcontroller， and combined with the touch screen man-machine interface， the hardware system of the micro-moisture meter is optimized. Through the touch screen and Internet of Things， the instrument is more intelligent， the efficiency of the Micromoisture meter is further improved， and its application is more convenient and accurate.

Key Words： Micromoisture meter; Portable; STM32

1 ?引言

隨著現(xiàn)代生產(chǎn)技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步，工業(yè)原材料或產(chǎn)品中微量水分的含量常常會(huì)影響到工業(yè)生產(chǎn)過程的控制和產(chǎn)品質(zhì)量。比如潤滑油等水分超標(biāo)會(huì)使油品乳化，嚴(yán)重破壞潤滑性能，促使?jié)櫥脱趸冑|(zhì)，使含酸油品對機(jī)件產(chǎn)生腐蝕，進(jìn)而縮短設(shè)備的使用壽命、極有可能發(fā)生傷害事故或者重大經(jīng)濟(jì)損失事故;電力變壓器中的絕緣油含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)嚴(yán)格控制在10×10-6以下;鋰電池電解液的含水量要求質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50×10-6以下。因此，快速精確有效地測定產(chǎn)品中的水分是非常重要的。

我國在化工產(chǎn)品中水分分析方面做過大量的研究工作[1-2]，并且建立了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[3-5]，方法主要包括氣相色譜法、重量法、露點(diǎn)法、卡爾·費(fèi)休法等。其中卡爾費(fèi)休庫侖法廣泛用于水分測定，其測量速度快、靈敏度高，測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本設(shè)計(jì)基于STM32微控制器對現(xiàn)有的微量水分測定儀進(jìn)行改進(jìn)和再開發(fā)，進(jìn)行結(jié)構(gòu)、功能創(chuàng)新、工藝改進(jìn)，通過智能化控制微量水分測定，減少測定時(shí)間，提高精度、降低功耗;增加物聯(lián)網(wǎng)模塊，支持遠(yuǎn)程控制、顯示等。實(shí)現(xiàn)設(shè)備智能化、低能耗、便攜，提高其使用壽命和工作可靠性，在產(chǎn)品微量水分檢測分析等方面具有良好的發(fā)展前景。

2 ?實(shí)驗(yàn)原理

待檢測式樣中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的碘和二氧化硫進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

在反應(yīng)過程中，消耗的碘在陽極電解產(chǎn)生，直至水分全部耗盡為止。電極反應(yīng)式如下：

陽極：

陰極：

根據(jù)法拉第定律，在陽極上析出的I2的量與通過的電量成正比，因此可以把電流消耗量作為測定水分的基礎(chǔ)，并通過顯示屏直接顯示出被測試樣中的水的含量或打印出來。

3 ?整體設(shè)計(jì)方案

微量水分測定儀是在經(jīng)典的卡氏試劑滴定法的基礎(chǔ)上通過改良成無臭卡氏試劑和電解產(chǎn)生滴定物質(zhì)碘，采用現(xiàn)代微機(jī)控制和處理數(shù)據(jù)，在密封情況完成水分的測定。本設(shè)計(jì)主要由電解池、控制系統(tǒng)組成。電解池是微量水分測定儀的重要部分，它由陽極室、陰極室及干燥室、進(jìn)樣旋塞及攪拌子等組成。在電解池中把含有水分的式樣注入卡爾費(fèi)休試劑，水參與碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，有機(jī)堿中和反應(yīng)生成的酸，含羥基的醇類可以使其生成穩(wěn)定的產(chǎn)物，使反應(yīng)完全。根據(jù)法拉第定律，在陽極上析出的I2的量與通過的電量成正比，因此可以把電流消耗量作為測定水分的基礎(chǔ)，并在屏幕上直接顯示出被測試樣中的水的含量。整體實(shí)物圖如圖1所示。

控制系統(tǒng)由傳感器、控制板、觸摸屏和輸出部分等組成。微控制器通過接收傳感器的信號，判斷當(dāng)前設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)并做出相應(yīng)的決策。

系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖如圖2所示。

4 ?硬件電路設(shè)計(jì)

微量水分測定儀的硬件電路主要由STM32最小系統(tǒng)、電源模塊、終點(diǎn)指示、電解電流控制、電磁攪拌器和觸摸屏等部分組成。

4.1 主控電路設(shè)計(jì)

以STM32H743IIT6為核心的微控制器和外圍電路構(gòu)成的主控電路?；贏RM Cortex-M7內(nèi)核STM32系列的微控制器，有140個(gè)I/O接口，2MB的程序存儲(chǔ)器容量，數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器為A/D20×16b和D/A2×12b，工作電壓為2～3.6V，工作溫度為-40℃～85℃，可滿足連接傳感器、控制器和通信模塊的需求。

4.2 電源模塊設(shè)計(jì)

系統(tǒng)工作需要穩(wěn)定的直流電源模塊。電源由220V，經(jīng)過變壓器、整流器、穩(wěn)壓芯片、電解電容濾波，得到12V、5V和3.3V，滿足觸摸屏和不同芯片對電壓的需求。采用DCDC模塊實(shí)現(xiàn)由12V轉(zhuǎn)換為5V，采用AMS1117-3.3V實(shí)現(xiàn)由5V轉(zhuǎn)換為3.3V。電源模塊如圖所示。

4.3 終點(diǎn)指示設(shè)計(jì)

庫倫滴定中電化學(xué)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)盡量減小終點(diǎn)誤差，測量電極用來指示滴定終點(diǎn)與電解電流大小、通斷的控制。兩測量電極間的阻值由滴定液體碘分子濃度決定。在反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，測量電極的電流會(huì)發(fā)生比較大的變動(dòng)，將電流突變變成電壓的突變，測量值從一開始設(shè)定值（約150mV）降低到約40mV。這個(gè)變化值經(jīng)放大器、光耦隔離電路和軟件程序等分析和處理，最終完成滴定過程的自動(dòng)控制。

4.4 電解電流控制設(shè)計(jì)

積分累加計(jì)算參與化學(xué)反應(yīng)的電量直接決定電解過程和測量的精確度，為了精確測量水分含量需要準(zhǔn)確控制參與電解的電流控制。本設(shè)計(jì)用電阻將電流信號轉(zhuǎn)換成電壓信號，然后將電壓信號傳送到電壓比較器的反向輸入端，形成負(fù)反饋對電流大小控制[6]。

再將電壓信號連接到壓頻轉(zhuǎn)換電路，然后電量積分。處理器決定繼電器和ULN2003通斷來控制電解的始終。電解電流控制電路如圖所示。

4.5 WiFi模塊電路

安裝ESP8266WiFi模塊，控制系統(tǒng)嵌入ESP8266模塊，可以直接利用WiFi與打印機(jī)或者手機(jī)APP進(jìn)行連接，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品檢測數(shù)據(jù)的顯示、保存和打印。其電路圖如圖5所示。

5 ?軟件開發(fā)設(shè)計(jì)

設(shè)備端軟件程序開發(fā)有工業(yè)觸摸屏驅(qū)動(dòng)控制、內(nèi)存保護(hù)單元控制等部分。其中工業(yè)觸摸屏是進(jìn)行人機(jī)交互方式之一，主要用于顯示微量水分測試儀工作運(yùn)行狀態(tài)、啟動(dòng)相應(yīng)工作模式、更改各項(xiàng)運(yùn)行參數(shù)等。本設(shè)計(jì)的工業(yè)觸摸屏采用迪文串口屏，其部分工業(yè)觸摸屏驅(qū)動(dòng)程序如下所示。

6 ?系統(tǒng)性能測試

滴定的終點(diǎn)判斷是通過測量測量極的電流變化，導(dǎo)致的電壓急劇變化來判別是否到達(dá)反應(yīng)的終點(diǎn)，即電導(dǎo)法來確定。把突變的信號連接到處理器來決定是否達(dá)到終點(diǎn)。杜絕“過終點(diǎn)”和“欠終點(diǎn)”，否則會(huì)直接影響到測量的精確度，測量極從過碘狀態(tài)到過水狀態(tài)的電壓信號變化如圖6所示。

7 ?結(jié)語

本文介紹了一種基于STM32便攜式微量水分檢測儀，采用了新型設(shè)計(jì)方案，集成了卡爾費(fèi)休庫倫法、容量法等，實(shí)現(xiàn)了體積小，攜帶方便;密封性好，測量精度高;人機(jī)交互畫面元素豐富，智能化控制程度高。本設(shè)計(jì)滿足了實(shí)際測量的需求，具有較高的應(yīng)用前景和研究價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1] 谷喜鳳，王海峰，劉百軍，等.化學(xué)試劑水分測量方法研究進(jìn)展[J].化學(xué)試劑，2014，36（7）：623-628.

[2] 薛鼎龍.卡爾·費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀測量結(jié)果的不確定度評定[J].中國計(jì)量，2012（2）：82-83.

[3] 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 氣相色譜法. GB 2366-86[S].

[4] 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法（ 通用方法）.GB 6283-86[S].

[5] 氣體中微量水分的測定 露點(diǎn)法.GB 5832.2-86[S].

[6] D.R.Hodges.John Wiley&Sons N.Y.Recent Analytical Developments in the Petroleum Industry[M].1974