陳平　吳勁松　俞文驥　何俊　鄒耀邦

摘 要：紡絲用二醋酸纖維素（DAC）丙酮溶液用濾布過濾。濾餅建立之前濾布的作用很關(guān)鍵。無紡濾布對DAC丙酮溶液的過濾效果，在濾布各向強力大于90kgf/6cm時，過濾效果只與濾布本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)，紡絲過程中宜在低壓差下多級過濾。濾布受力越大，濾孔變形越大，濾除軟性凝膠與剛性粒子的能力下降。同時應控制好醋酸纖維中對粘度貢獻大的高分子量部分，避免因溶解不良而形成凝膠。

關(guān)鍵詞：過濾;無紡布;濾布;二醋酸纖維素

Abstract：The cellulose diacetate/acetone solution is filtered using a filter cloth. The role of filter cloth before the establishment of filter cake is critical.? The filtration effect of non-woven filter cloth on cellulose acetate/acetone solution is only related to the structure of the filter cloth when the strength of the filter cloth in each direction is greater than 90kgf/6cm. Multi-stage filtration under low differential pressure should be suitable during the spinning process.? The greater the pressure on the filter cloth， the greater the deformation of the filter pores， and the ability to filter out soft gels and rigid particles decreases. The high molecular weight part of the cellulose acetate that contributes to the viscosity should be well controlled to avoid gel formation due to poor solubility.

Key words：Filte;woven fabric filter cloth;non-woven fabric filter cloth;cellulose diacetate

0 引言

濾布分為編織濾布與無紡濾布?？椢镞^濾阻力小，更換與清洗方便，價格便宜，是工業(yè)上用的最多的一種過濾介質(zhì)。無紡濾布比織造濾布的優(yōu)勢在于，過濾效率高，高透過率，少盲孔，濾餅過濾效果好;厚度沒有限制，高生產(chǎn)率，連續(xù)生產(chǎn)線，能在低壓差下過濾微小顆粒。DAC丙酮溶液中存在一些極微小的顆粒，在同一材料上實現(xiàn)初濾、中濾與精濾等多級過濾，無紡布過濾更為合適。

工業(yè)液體過濾系統(tǒng)需要考慮過濾設(shè)備的堵塞率、濾布的使用壽命、濾液的純度和濾餅的去除。重要的測試特性包括滲透性、壓差、過濾效率、強度以及耐化學性。濾布有四大參數(shù)：滲透性、MIT撓度（折疊耐力強度）、Mullen破裂強度（耐脈沖壓力性能）和拉伸強度。有關(guān)織物濾布的研究多是它的過濾方程，但目前的過濾理論不能給出具體的濾布選擇指南，也沒有嚴格意義上的標準。尤其在機械性能方面只是提及與使用壽命的關(guān)系，簡單要求機械性能好，沒有機械性能與過濾效果之間關(guān)系的描述。

本文以DAC丙酮溶液為例，采用無紡布濾除其中的雜質(zhì)，過濾的目的是為得到清凈的液體，研究了濾布機械性能與過濾特性的關(guān)系。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器設(shè)備

丙酮，化學純，四川西隴化工有限公司;

DAC，紡絲級，四川普什醋酸纖維素有限責任公司;

萬能試驗機XLD-10C，承德金建公司;

濾布：市售;

過濾系統(tǒng)：由過濾、記錄與天平系統(tǒng)三部分組成，意大利進口。

1.2 測試方法

濾布機械性能測試：將濾布按緯向、經(jīng)向各裁成300×60mm大小的試樣，用萬能強力試驗機做拉伸測試，拉伸速度200mm/min。

濾布的過濾性能測試方法：配制一定濃度的DAC丙酮溶液，用被測試濾布過濾，收取濾液。再將濾液用標準5μm濾布過濾，測試過濾值。這一數(shù)值就用于衡量不同被測試濾布的過濾特性優(yōu)劣。測試溫度均為室溫，除非另有說明，壓差均為2atm。

2 結(jié)果與討論

2.1 機械性能

濾布典型的拉伸強力--變形結(jié)果見圖1，曲線上出現(xiàn)了屈服點，觀察發(fā)現(xiàn)此時濾布兩面的基布出現(xiàn)了撕裂口，而中間填充的無紡布層沒有撕裂，繼續(xù)拉伸只是無紡布層在受力拉伸變形直至斷裂。

不同結(jié)構(gòu)的濾布有不同曲線。如圖1中5#濾布是一種軟而弱型的濾布，一面是紗布層，一面是編織層，中間是一層或多層無紡布層。其中的紗布層強度低，在較低的強力下很快就被撕裂，見圖1上5#曲線上的第一個峰。機械拉伸到編織布層撕裂，出現(xiàn)第二個峰。一般的濾布性能上只有斷裂強力，沒有屈服強力。如果屈服強力低于斷裂強力，濾布就有一個滑絲過程，有影響過濾效果的可能。

一般滌綸（PET）濾布爆破強度15-30kg/cm2，拉伸強力36-84kgf/6cm，斷裂伸長率在20-50%。丙綸（PP）、聚乙烯（PE）與滌綸是濾布用量最大的三種主要合成纖維。PP材質(zhì)比PET的稍好，尼龍材質(zhì)的就很差。從表1濾布的機械性能來看，樣品的強力都高于一般滌綸濾布，其中3#具有最高的強度，而5#有一個方向的屈服拉伸力非常低，屬于機械性能差的濾布，這樣的濾布不在少數(shù)。

2.2 濾布的過濾性能

測試時，用被測試濾布過濾溶液，如果能濾除更多的大尺寸粒子與凝膠，所得濾液就會更澄凈。接下來用標準5μm孔濾布過濾這些濾液時，就更不容易堵塞，自然通過量就大。相反，如果被測試濾布濾孔比較粗，能濾掉的粒子與凝膠少，所得濾液用5μm孔標準濾布來過濾時，那些如同漏網(wǎng)之魚的粒子與凝膠就會堵住標準濾布，從而通過量就少，說明被測試濾布過濾性差。用這種方式評價濾布，結(jié)果見圖3。不同濾布過濾效果差異非常明顯，2#效果最好，5#的與2#的相當，3#稍差，4#號最差。

從圖2結(jié)果看，只要濾布有一定的機械強度也就是高于屈服強力（90kgf/6cm），它的力學性能對過濾效率影響不大。在此情況下過濾性能好壞與濾布結(jié)構(gòu)有關(guān)，主要受無紡濾布層數(shù)及其每平方米克重的影響。5#樣經(jīng)向屈服強力超過90kgf/6cm，但緯向的非常低，僅僅38.2kgf/6cm，但它的過濾特性并不差，在其中屬于最好的之一。這是因為5#結(jié)構(gòu)中有兩層克重比較高的無紡布過濾層。出現(xiàn)應力--應變曲線屈服值時，只是濾布中的最弱的紗布層被撕裂，對過濾能力的影響在2atm壓差下相對較小。此時濾布的強力高低會影響它的使用壽命。

2.3 不同受力情況下的過濾特性

圖3是5#樣承受不同的拉伸力后做的過濾效果測試。濾布緯向、經(jīng)向拉伸到出現(xiàn)屈服時，過濾特性嚴重變差。仔細觀察了拉伸屈服測試過程，發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)屈服時，實際上濾布上起支撐作用的編織布發(fā)生了撕裂，其中經(jīng)向拉伸時為紗布面撕裂其他層無損，而緯向拉伸時紗布面與編織布面撕裂，中間填充的無紡布沒有發(fā)生撕裂?？梢?，濾布在使用過程中，一旦發(fā)生了撕裂，哪怕是最弱層撕裂，過濾效果都會變差。如果起主要支撐作用的編織層出現(xiàn)了撕裂，哪怕是一個點出現(xiàn)了撕裂，濾除粒子與凝膠的能力大幅下降。當然出現(xiàn)這情況時，濾布很快就會被擊穿。

（5#未：濾布未做拉伸直接做過濾測試;5#縱屈與5#橫屈：濾布分別緯向、經(jīng)向拉伸到屈服，再做過濾測試）

將濾布在萬能拉力試驗機上承受不同的拉力后，立即取下，測試濾布承受不同的應力后濾特性，結(jié)果見圖4。能看出濾布受力越大，濾除效果往差的方向走。原因為濾布受力變形，濾孔變大。結(jié)合表1數(shù)據(jù)并考慮以上過濾結(jié)果，為避免濾布擊穿現(xiàn)象，影響DAC漿液的濾除雜質(zhì)效果，濾布最低承受能力應大于90kgf/6cm。此時，這樣才具有較高的長時間過濾操作可靠性。

過濾操作方式分為恒壓變速、恒速變壓以及先恒速后恒壓，實際操作中恒壓過濾占大多數(shù)。以濾除雜質(zhì)獲得澄凈濾液為目的過濾來說，恒壓方式是正確的。從圖5中能看出來，壓力越高，溶液中的軟性凝膠與剛性粒子透過濾布的就越多，過濾效果會變差。如果采用恒速過濾，其壓強差隨時間呈直線增加，濾除雜質(zhì)的效果會迅速惡化。采用先恒速后恒壓方式，在阻力不太高時恒速過濾，阻力較高時改為恒壓過濾，從圖5看，這樣操作最多維持40min，此時的過濾效果就相當于濾布受到了3倍的壓力，達到了90kgf/6cm這一設(shè)定的極限了。當然也有報道采用特殊設(shè)計裝置進行恒流量恒壓差過濾方式。

2.4 濃度對過濾的影響

濃度不同，過濾特性差異很大。以濾布結(jié)構(gòu)基本相似的2#與6#為例，濃度10%時，過濾速度太快，幾乎測不出2#與6#的差異。濃度提到15%甚至27%時（見圖5）時，濾布過濾特性的差異就出來了。因為高濃度溶液中有較多的凝膠。這種凝膠，由溶解不良產(chǎn)生，假以時日，一定能完全溶解，但會與生產(chǎn)節(jié)奏沖突。滿負荷生產(chǎn)時，溶解比較慢的材料，就會跟不上生產(chǎn)節(jié)奏，從而導致溶解不良現(xiàn)象。很明顯，濃度越高這種溶解不良產(chǎn)生的假性凝膠會越多，會造成過濾困難或噴絲過程中斷絲。從生產(chǎn)上，這就更加要求濃度穩(wěn)定性非常高，計量的準確性要求高。

濃度對過濾結(jié)果的影響，使我們更能理解DAC分子量分布的影響，高分子量部分不是不能溶解，而是溶解時間過長，在下游加工設(shè)備的工況下還沒完全溶解，屬于溶解不良狀態(tài)形成的凝膠。因此要控制分子量分布，尤其是高分子量部分。其他研究也有類似的結(jié)論，分布寬的更難過濾。

DAC溶液中的凝膠呈軟性，主要靠濾餅過濾除去，這一做法也符合過濾理論。用木漿粕做濾餅材料時，原則上與原料漿粕相同，這樣不會引入新的物質(zhì)也就是雜質(zhì)到產(chǎn)品中。過濾剛開始濾餅還未形成時，過濾效果主要靠濾布來保證，防止剛性與柔性粒子進入下游管道與噴絲設(shè)備中造成斷絲等問題。表1中列出的各種結(jié)構(gòu)的濾布都有應用，有些甚至申請了專利。此時那些結(jié)構(gòu)疏松、強度低易變形的濾布，會讓部分較小的顆粒漏過，所以濾餅過濾方式下也不能忽視濾布的結(jié)構(gòu)與強度。隨著濾餅層的增厚，軟性凝膠與剛性粒子不易通過，濾液中雜質(zhì)濾除率高，濾液澄清。但濾布更換時，又會出現(xiàn)過濾初始期的濾液混濁現(xiàn)象，過段時間后才變清。對于間歇式過濾生產(chǎn)模式，就會出現(xiàn)周而復始的渾濁--澄清現(xiàn)象。濾餅過濾阻力主要集中在濾餅底部靠近濾布處，所以濾布選擇很重要，濾餅過濾有助于除去絕大部分軟性凝膠與剛性粒子，但都建立在強度與結(jié)構(gòu)合適的濾布基礎(chǔ)上。

2.5 壓力對過濾的影響

27%的溶液，最初用2#濾布在2atm下無法過濾，將壓力提到6atm，過濾依然非常困難，8h才過濾出來200g濾液。圖6是一次性過濾時的通過量--時間曲線。可看出濾布1#過濾速度最快，6#最慢。將圖5中得到的濾液，再用5μm標準濾布在2atm下過濾，見圖6。發(fā)現(xiàn)不同濾布間幾乎沒有差別，也就是在高壓差下這些濾布的濾除效果均不好。其實這是無紡布過濾材料的共同特征，無紡布過濾只能在低壓差下進行。原因是無紡布易在高壓下變形，濾孔變大，降低了濾除效率。

DAC丙酮溶液中，剛性粒子是少數(shù)，濾布、濾餅上擋住的主要是軟性凝膠。部分軟性凝膠在高壓下變形能通過第一道過濾，成為漏網(wǎng)之魚，并且小于一定尺寸的粒子，無法完全濾除。那么紡絲設(shè)備上第二道過濾就成了關(guān)鍵。過濾機進口處的壓力也很關(guān)鍵，第一道過濾進口壓力過高，許多溶解欠火候的屬溶解不良的軟性凝膠，將穿過第一道濾餅、濾網(wǎng)的封鎖線。如果在第一道至第二道過濾之間的管網(wǎng)里，這么長一段時間里，這些漏網(wǎng)的軟性凝膠還沒有溶解好，到第二道過濾時，如果壓濾機進口處的壓力同第一道壓濾機進口壓力一樣高，并且第二道過濾用的是同樣的濾布，而不是更高過濾精度的濾布，那么第二道過濾時依然會有許多溶解不良的軟性凝膠通過，造成的后果是，紡絲斷線，或者出來的絲拉伸強度低易斷，或者易于產(chǎn)生飛花。對于剛性粒子，一些尺寸與濾孔尺寸在同一個數(shù)量級范圍的，也有可能在高壓下穿過濾布。如果紡絲系統(tǒng)上第二道過濾的精度不比第一道高，或者壓差不比第一道的低，那這些剛性粒子也有闖過第二道濾布的危險。

3 結(jié)論

DAC丙酮溶液過濾用濾布的拉伸強力應在90kg/6cm以上，在此條件下無紡濾布的濾除凝膠與粒子的能力主要與濾布結(jié)構(gòu)有關(guān)。紡絲時宜采用低壓差、恒壓、多級過濾方式，因濾布受力越大，濾孔變形越大，濾除軟性凝膠與剛性粒子的能力下降。DAC中對粘度貢獻大的高分子量部分，會因溶解不良而形成凝膠，濃度越高，這種凝膠越多，因此應控制好DAC分子量分布中的高分子量部分。

參考文獻：

[1] K.L.Gandhi，W.S.Sondhelm. 4 - Technical fabric structures - 1. Woven fabrics，Handbook of Technical Textiles （Second Edition） Volume 1： Technical Textile Processes Woodhead Publishing Series in Textiles [M]. Elsevier Ltd，2016：63-106.

[2] Irwin M. Hutten. in Handbook of Nonwoven Filter Media （Second Edition） [M]. Elsevier Ltd，2016.

[3]簡小平.非織造布空氣過濾材料過濾性能的研究[D].上海：東華大學，2014.

[4]朱永愛，劉國榮.編織濾布自身性能對過濾的影響[J].過濾與分離，2009（3）：34-37+40.

[5]魏菊，吳堅.滌綸長絲過濾布使用性能的研究[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品，1999（10）：27-29.

[6]劉永勝，錢曉明，張恒，胡保安，范文雪.非織造過濾材料研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J].上海紡織科技，2014，42（6）：10-13.

[7] Israt Zerin， Eshita Dutta. A review article on application of filter cloth[J]. International Journal of Clothing Science， 2018，5（1）：1-6.

[8]Fabric filter material[M].https：//www.neundorfer.com/wp-content/uploads/2016/05/Baghouse-Knowledge Base-04-Fabric-Filter- Material.pdf.

[9]楊占平，徐坦，曹建華，李有為.二醋酸纖維素漿液精細過濾及高密度生產(chǎn)技術(shù)研究[J].中國煙草學報，2006，12 （3）：31-34.

[10]周文燦，吳超平，高前進.二醋酸纖維紡絲斷頭因素分析與改善[J].人造纖維，2009，39（2）：9-12.

[11]李海波.過濾過程濾餅滲透性研究[D].沈陽：東北大學， 1999.

[12]徐坦，顧寶炎.壓濾機三級濾布[P].中國專利： CN2647405Y，

2004.

[13]王豪.燒結(jié)金屬多孔過濾材料在二醋酸纖維素漿液過濾中的應用研究[D].南京：南京工業(yè)大學，2015.

作者簡介：

陳平（1971- ），男，工程師，主要從事醋酸纖維素生產(chǎn)工藝技術(shù)開發(fā)。