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某砂巖鈾礦石低酸氧浸試驗研究

2020-08-11 11:17:06王立民廖文勝譚亞輝李建華
鈾礦冶 2020年3期
關鍵詞:礦樣浸出液礦石

王立民,廖文勝,譚亞輝,李建華

(核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149)

為開發(fā)利用吐哈盆地某鈾礦床,相關采冶部門在北礦帶進行了大量地浸試驗研究。前期進行的碳酸氫根加氧氣的堿法浸出試驗,浸出液鈾濃度僅為幾mg/L。改用酸法浸出后,鈾濃度雖有較大幅度提高;但隨著浸出的進行,浸出液pH下降緩慢,酸化周期增長,酸耗不斷增加。另外,酸法浸出液中Fe2+、Al3+濃度較高,抽孔周圍被Fe2+、Al3+的沉淀物堵塞,鉆孔的涌水量和鈾濃度逐漸降低,浸出難以繼續(xù)。

針對在該礦床鈾礦石條件試驗中,存在的浸出液鈾濃度低、酸耗高等問題,開展了工藝礦物學研究和室內浸出試驗,以評價低酸氧浸工藝的可行性;并獲得低酸氧浸工藝參數,為地浸現(xiàn)場試驗提供依據。

1 礦石特性

1.1 化學成分

對不同鉆孔、不同巖性的巖礦樣進行化學分析,結果見表1。

表1 礦石化學組分分析結果 %

礦石中SiO2質量分數在72.08%~79.50%,平均75.76%。膠結物中,Ca、Mg及無機碳等耗酸物質和黃鐵礦等耗氧礦物的含量均較低。礦石的敏感化學成分主要為Fe和Al,∑Fe質量分數為1.18%~1.88%,平均1.58%,其中Fe(Ⅱ)約占一半;Al質量分數為4.92%~6.27%,平均5.68%。黃鐵礦含量很低,表明鐵來源于易酸蝕的氧化物或黏土礦物。較多鐵的存在,一方面使酸浸過程具有較強的敏感性[1];另一方面,鐵離子對鈾的氧化具有催化作用[2]。鋁元素的存在可使浸出液在pH達到4.00~8.00時產生膠狀沉淀,降低礦層滲透性。另外,有機碳的質量分數除2個礦樣較高外,其余為0.07%~0.55%,分布具有不均勻性。

1.2 礦物組成

不同巖性礦樣的礦物組成和黏土礦物相對含量測定結果見表2和表3。

表2 礦石礦物成分分析結果

表3 礦石黏土礦物相對含量分析結果

表2中,石英的質量分數平均為61.2%,鉀長石和斜長石的平均質量分數為20.1%,這些礦物共同構成礦層的骨架,其質量分數相對偏低。表2和表3表明,孔隙中的膠結物主要為各類黏土礦物,以高嶺石為主,其次為蒙脫石、綠泥石和伊利石;黏土礦物總質量分數為12.6%~25.6%,平均18.6%,礦石中黏土礦物含量較高。礦層中較多高嶺石的存在可能導致抽注過程中的微粒運移,堵塞礦層。蒙脫石在遇到低于地層水礦化度的外來流體時會產生6~10倍的膨脹,導致滲流通道縮?。欢哂诘貙铀V化度的流體則使蒙脫石收縮,增大滲流通道,但也有可能使黏土失穩(wěn),發(fā)生微粒運移堵塞孔道。綠泥石隨酸度提高,溶解程度增大,釋放出Fe2+。礦層孔隙中的伊利石常呈針狀,同樣阻礙流體的滲流,或產生速敏效應,降低礦層的滲透性[3]。

綠泥石、絹云母及氧化鐵是礦石中的主要耗酸礦物,是酸浸過程中鐵、鋁離子的主要來源。另外,少量白云石和方解石的存在,在增加酸耗的同時,也使浸出液pH上升較快,容易造成鐵、鋁沉淀。礦石礦物的物相組成見表4。

表4 礦石礦物的物相組成 %

從表4可看出:礦石中的Fe(Ⅱ)主要存在于綠泥石中,酸蝕速度較慢;Al主要存在于絹云母中,屬于慢耗酸礦物。這表明在浸出時,雖然高濃度酸對浸出有利,但慢耗酸礦物的存在很容易增大酸耗;而低酸浸出時,F(xiàn)e和Al釋放較慢,可能會降低酸耗和浸出液中敏感離子的濃度。

2 試驗結果與討論

常規(guī)酸耗試驗結果表明,在溶浸劑酸度為10 g/L H2SO4條件下,在耗酸礦物含量不同的情況下,室內25 d浸出的耗酸量為30~190 kg/t礦石,其主要耗酸礦物為碳酸鹽膠結物(快耗酸)和鐵鋁礦物(慢耗酸)。為降低酸耗和浸出液中敏感離子濃度,防止鐵被氧化[4],同時保證浸出效果,試驗采用低酸+氧氣浸出方案。在攪拌浸出部分,進行了常壓攪拌浸出和高壓攪拌浸出。常壓攪拌浸出的目的是根據鈾浸出率和酸耗確定合適的溶浸劑用酸量,并研究氧化劑對鈾浸出率和其他離子濃度的影響,為高壓氧浸確定試驗條件。

2.1 低酸攪拌浸出

首先將70 g M0302礦樣和350 mL模擬地層水混合,其液固體積質量比為5 mL/g;再用硫酸溶液分別調節(jié)溶浸劑1(模擬地層水+H2SO4+H2O2)的pH為1.60、1.70、1.85、2.05和溶浸劑2(模擬地層水+H2SO4)的pH為1.70、2.05。將溶浸劑和礦樣混合后進行攪拌浸出,每天調節(jié)浸出液的pH和電位,第3、6、9、13 d時取樣分析鈾質量濃度。試驗結果見表5。

表5 不同酸度條件下的鈾浸出率和酸耗

從表5可得出:按溶浸劑體積計算,溶浸劑的累計用酸量為3.4~7.5 g/L(pH為1.60~2.05);隨pH升高,鈾浸出率降低,噸金屬酸耗顯著降低;加入氧化劑,可以降低酸耗,也可以起到抑制浸出液pH過快增長的作用。

在保證低酸耗和較高鈾浸出率前提下,將浸出劑pH控制在2.0左右較為適宜。

2.2 加壓與常壓攪拌浸出對比

在溶浸液酸度選擇試驗的基礎上,分別選擇0302孔的混合礦樣和0502混合礦樣,進行同酸度下的加壓氧浸攪拌浸出試驗,并同時進行常壓攪拌浸出試驗與之對比。首先將礦樣均分為3個平行樣,分別以H2SO4+H2O2、H2SO4+O2(氧壓1.0 MPa)、H2SO4作溶浸劑,考察浸出過程中鈾浸出率和敏感離子濃度的變化。試驗中,溶浸體系的pH保持在1.90~2.10,按2.1節(jié)酸度選擇試驗的操作方法進行浸出。試驗結果如圖1、2所示。

試驗過程中,0302礦樣的累計用酸量為3~4 g/L。從圖1、2可看出,0302礦樣以氧氣作氧化劑時,鈾的最終浸出率為89%,高于以H2O2作氧化劑時的88%和不加氧化劑時的74%;噸礦石酸耗也最低。浸出液中總鐵質量濃度在100~200 mg/L,Al3+質量濃度為50 mg/L左右,較大程度降低了沉淀風險。從0302和0502礦樣浸出過程來看,以H2O2作氧化劑時,鈾浸出速度較快;但隨著浸出的進行,出現(xiàn)浸出液中鈾濃度降低的現(xiàn)象,這可能是因鈾及雜質離子沉淀引起。0502礦樣在以氧氣做氧化劑時,由于浸出速度慢,13 d的浸出率低于以H2O2作氧化劑時的浸出率。

2.3 加壓柱浸試驗

在室內常壓攪拌和高壓加氧攪拌浸出試驗基礎上,分別對該礦床的0302和0502鉆孔礦樣進行加壓柱浸試驗。

加壓柱浸試驗采用自主設計的浸出試驗裝置進行。該裝置配備恒流泵和氣瓶,可以實現(xiàn)恒壓恒流注入溶浸劑,并具有模擬地層條件、采集試驗柱進出口壓力和浸出液的溶氧、pH、Eh等功能。試驗過程中,計算機自動記錄各種參數的變化。試驗過程中,首先利用模擬地層水配制一定酸度的溶浸劑,在1.0 MPa壓力下使氧氣溶解其中,并利用氧氣瓶恒壓驅動,使溶浸劑注入填砂管內的礦樣中。通過設定出口回壓保證試驗裝置的壓力,模擬現(xiàn)場浸出工藝中注壓0.7~1.5 MPa的條件,防止溶解氧的析出。

試驗用礦樣與攪拌浸出試驗時的礦樣相同。將礦樣密實裝入耐腐蝕填砂管中,裝樣后的參數見表6,以酸度低于5 g/L的地層水配制的酸液進行浸出(氮氣或氧氣作氣源和壓力源)。當浸出液pH降至2.2左右時,通入氧氣,直到浸出結束。

表6 試驗柱參數

2.3.1 0502礦樣加壓柱浸試驗結果

柱浸試驗共進行31 d,從第8天開始加氧,鈾的總浸出率為79.58%,噸鈾酸耗為90.73 t。試驗過程中,日流量較大,平均鈾質量濃度為24.08 mg/L,總液固體積質量比為10.27 mL/g,峰值鈾質量濃度為54 mg/L。試驗結果如圖3~5所示。

從圖3可看出,礦樣酸耗速率較為穩(wěn)定。在浸出開始的前幾天內,pH下降較快。在pH降至2.0左右時加入氧氣,并降低配酸濃度,pH略有升高;之后將配酸濃度提高至與起始酸度相當,而浸出液pH仍維持在2.0左右,這說明浸出后期酸耗較為穩(wěn)定且耗酸量較大。柱浸與攪拌浸出的酸耗有所不同。攪拌浸出前期酸耗較大,后期酸耗穩(wěn)定且較小,這主要是攪拌浸出時,反應較完全;而柱浸是連續(xù)流動反應,有個遞進過程,其結果更接近現(xiàn)場。

從圖4可看出,加氧后鈾質量濃度出現(xiàn)一個峰值,隨后逐步下降。在浸出過程中,亞鐵基本上未被氧化。

從圖5可看出:液固體積質量比較小時,對鈾的浸出影響不大;當液固體積質量比為3.6 mL/g時,隨液固體積質量比增大,鈾浸出率升高;當液固體積質量比為10.2 mL/g時,浸出率達80%。

2.3.2 0302礦樣柱浸試驗結果

柱浸時間為25 d,總浸出率為85.1%,噸鈾酸耗為55.3 t。液固體積質量比為6.4 mL/g,平均鈾質量濃度為84 mg/L,峰值鈾質量濃度為180 mg/L。浸出過程中,酸質量濃度始終為4.1 g/L。注酸后,當浸出液pH降至2.0時開始注氧,溶浸劑中溶氧質量濃度約為300 mg/L。浸出過程中的參數變化對鈾浸出過程的影響如圖6~8所示。

0302礦樣在柱浸浸出開始時,浸出液pH由5.70降至1.99,溶液呈乳白色,且有白色沉淀,浸出液中Fe、Al質量濃度較低。此時的液固體積質量比為1 mL/g,而后浸出液變得清亮。

從圖6、7可看出,浸出開始時酸耗較大,浸出液鈾質量濃度峰值之間較寬,表明氧化浸出速度較慢;礦樣具有持續(xù)耗酸性。在注液流速0.3~1.0 m/d、溶氧300 mg/L條件下,浸出液電位保持在370~400 mV。

從圖8可看出,加壓氧浸過程中,F(xiàn)e、Al3+質量濃度較以往的酸浸試驗有較大幅度的下降。Al3+質量濃度最高僅為85 mg/L;Fe離子質量濃度在浸出過程中不斷升高,最高為800 mg/L,且基本為Fe2+。在pH=2.0條件下,這些離子不存在沉淀風險。

3 結論

1)該礦石主要耗酸礦物為慢耗酸的黏土礦物,其次為碳酸鹽。敏感元素鐵、鋁分別來自綠泥石、氧化鐵和絹云母。礦石耗酸周期大于15 d。

2)低酸高壓加氧攪拌浸出的鈾浸出率為89%,高壓加氧柱浸的鈾浸出率為85%,均高于以雙氧水作氧化劑時的鈾浸出率;而酸耗只有17.2~37.6 t/t礦石。浸出過程中,F(xiàn)e2+基本沒有被氧化,降低了鐵的沉淀風險。

3)低酸氧浸對鈾浸出具有滯后性,但最終鈾浸出率較高;比以H2O2作氧化劑具有更大的優(yōu)勢。O2在地層中的消耗速度慢,穿透距離長,溶氧濃度可在較大范圍內調節(jié),在現(xiàn)場試驗中更有優(yōu)勢。

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