劉文金,2，楊蔚濤2，楊 旗2，詹 科

(1.上海理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093；2.上海材料研究所，上海市工程材料應(yīng)用與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200437)

0 引 言

奧氏體高錳鋼具有良好的塑性[1]、優(yōu)良的形狀記憶效應(yīng)[2]和低周疲勞性能[3-5]，近年來(lái)在汽車、減振等領(lǐng)域得到一定應(yīng)用。高錳鋼的塑性變形機(jī)制受奧氏體堆垛層錯(cuò)能(Stacking Fault Energy, SFE)影響較為顯著，SFE主要依賴于鋼的化學(xué)成分、服役溫度和晶粒尺寸[6-14]。通常認(rèn)為，SFE小于18 mJ·m-2時(shí)，高錳鋼塑性變形機(jī)制主要為相變誘導(dǎo)塑性(Transformation-Induced Plasticity, TRIP)機(jī)制；SFE在1235 mJ·m-2時(shí)，變形機(jī)制主要為孿晶誘導(dǎo)塑性(Twinning-Induced Plasticity, TWIP)機(jī)制；SFE繼續(xù)升高，變形過(guò)程則由平面位錯(cuò)滑移機(jī)制主導(dǎo)[15-18]。

低SFE的Fe-Mn-Si系奧氏體TRIP鋼，如Fe-Mn-Si-Al鋼和Fe-Mn-Si-Cr-Ni鋼[5,19]，具有低的強(qiáng)度和優(yōu)良的低周疲勞性能，可以替代(超)低碳低屈服點(diǎn)鋼，用作新型抗震阻尼材料，來(lái)提高建筑物的抗震防護(hù)性能。研究人員對(duì)Fe-Mn-Si系奧氏體合金鋼的低周疲勞行為進(jìn)行了較多研究，認(rèn)為ε馬氏體可逆相變和位錯(cuò)平面滑移是其具有優(yōu)良低周疲勞性能的根本原因[5,19]。然而目前，關(guān)于該類合金鋼的準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)行為，尤其是組織結(jié)構(gòu)對(duì)力學(xué)行為的影響規(guī)律及作用機(jī)制的研究報(bào)道相對(duì)較少。一些具有形變誘導(dǎo)ε馬氏體相變的Fe-Mn合金鋼和Fe-Mn-C合金鋼的力學(xué)行為研究結(jié)果[20-21]可以作為參考。NAKATSU等[20]研究發(fā)現(xiàn)，單變體ε馬氏體可以使Fe-(22～27)Mn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)奧氏體鋼表現(xiàn)出良好的塑韌性；細(xì)晶組織能夠減少ε馬氏體，特別是多變體馬氏體的生成，而晶粒粗化會(huì)促進(jìn)多變體ε馬氏體的生成和交截，增強(qiáng)其與晶界的相互作用，使合金鋼過(guò)早發(fā)生脆性斷裂。然而，作者在研究低SFE的Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼變形行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，盡管形變誘發(fā)ε馬氏體相變是重要的塑性變形機(jī)制，但細(xì)晶組織并未使該鋼具有最佳斷后伸長(zhǎng)率；相反，粗晶更有利于其獲得較好的塑性。為此，作者對(duì)軋制變形后的Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼在不同溫度下進(jìn)行退火熱處理，進(jìn)一步研究了晶粒尺寸對(duì)準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能以及變形過(guò)程中相變行為的影響，并探討了變形機(jī)制，以便為低SFE奧氏體合金鋼動(dòng)態(tài)變形行為的深入研究提供基礎(chǔ)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)用低SFE奧氏體合金鋼的主要化學(xué)成分為Fe-29.8Mn-5.0Si-1.7Al，此外還含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的碳和磷、硫、氮等不可避免的雜質(zhì)元素。

采用真空感應(yīng)熔煉和模鑄方法制備合金鋼。將鑄錠在1 150 ℃下鍛造成厚度為35 mm的方坯，然后依次進(jìn)行熱軋和冷軋變形得到厚度為13 mm的板材(TD為軋制厚度方向，ND為軋制面法線方向)。其中：熱軋溫度為1 150 ℃，終軋溫度為880 ℃，變形量為44%；冷軋變形量為33%。在700～1 200 ℃對(duì)板材進(jìn)行1 h退火處理，以獲得不同尺寸的原始奧氏體晶粒。

1.2 試驗(yàn)方法

截取微觀結(jié)構(gòu)分析試樣，經(jīng)機(jī)械研磨和金剛石懸浮液拋光后，用粒徑0.03 mm二氧化硅懸浮液拋光10 min，以消除表面殘留加工層。使用質(zhì)量濃度0.1 g·mL-1的焦亞硫酸鈉溶液浸蝕金相試樣，通過(guò)Zeiss Imager.M2m型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察。使用體積比為94…6的冰醋酸(CH3COOH)、高氯酸(HClO4)混合溶液對(duì)物相分析試樣進(jìn)行電解拋光，以消除試樣表面因機(jī)械拋光而產(chǎn)生的細(xì)微變形，采用Bruker D8 advance 型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，采用銅靶，Kα射線，工作管電壓和管電流分別為40 kV，40 mA，掃描速率為1.5 (°)·min-1，掃描范圍為40°100°。在測(cè)定ε(101)和γ(200)衍射峰積分強(qiáng)度的基礎(chǔ)上通過(guò)半定量方法分析獲得ε馬氏體含量。

按照GB/T 228.1-2010截取拉伸試樣，采用Instron 5982型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。試樣標(biāo)距段尺寸為φ6 mm×36 mm，引伸計(jì)標(biāo)距為25 mm。初始拉伸速度為0.54 mm·min-1，至2%工程應(yīng)變后，將拉伸速度增加為14.47 mm·min-1。使用Zeiss GeminiSEM 300型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸斷口形貌，用附帶的電子背散射衍射儀(EBSD)分析ε馬氏體和奧氏體的分布、形貌和體積分?jǐn)?shù)，通過(guò)HKL CHANNEL 5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，原始奧氏體晶粒尺寸及其分布統(tǒng)計(jì)由SCION image圖像分析軟件處理獲得。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出，冷軋態(tài)試驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒內(nèi)部普遍分布著相互交叉的多變體ε馬氏體片層，無(wú)α′馬氏體生成(圖2)，說(shuō)明ε馬氏體具有較好的機(jī)械穩(wěn)定性；在700 ℃退火后，組織形貌幾乎未發(fā)生改變，無(wú)明顯再結(jié)晶晶粒生成，XRD譜表明其為單一奧氏體組織，ε馬氏體相消失，說(shuō)明發(fā)生了ε馬氏體向奧氏體的轉(zhuǎn)變，晶粒內(nèi)部相互交叉的片層狀組織極有可能是奧氏體變形帶。由此可進(jìn)一步推斷，700 ℃下奧氏體相變不是通過(guò)形核和長(zhǎng)大過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)的，而是通過(guò)ε馬氏體和奧氏體相界面的移動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的(類似于形狀記憶合金[2,22])。隨退火溫度升高，試驗(yàn)鋼發(fā)生明顯靜態(tài)再結(jié)晶，顯微組織為單一奧氏體，說(shuō)明ε馬氏體向奧氏體轉(zhuǎn)變發(fā)生在再結(jié)晶之前。730 ℃退火試樣中包含大量細(xì)小再結(jié)晶晶粒，少數(shù)粗大原始晶粒(體積分?jǐn)?shù)約為20%)內(nèi)部可觀察到片狀交叉亞結(jié)構(gòu)及小角度晶界(圖中白色線，相鄰亞晶粒位相差為2°15°)；800 ℃退火試樣中未再結(jié)晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)低于5%，可近似認(rèn)為試驗(yàn)鋼冷軋板的完全再結(jié)晶溫度為800 ℃；當(dāng)退火溫度高于900 ℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒明顯長(zhǎng)大，奧氏體內(nèi)部可見(jiàn)退火孿晶。730，800，900，1 200 ℃退火試樣的平均晶粒尺寸(由未再結(jié)晶晶粒和再結(jié)晶晶粒的平均晶粒尺寸按體積分?jǐn)?shù)權(quán)重加權(quán)平均求得)分別為12，10，21，254 mm。

圖1 冷軋及在不同溫度下退火后試驗(yàn)鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of test steel after cold rolling (a) and annealing at different temperatures (b-f)

圖2 冷軋及在不同溫度下退火后試驗(yàn)鋼的XRD譜Fig.2 XRD patterns of test steel after cold rolling and annealing at different temperatures

2.2 準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能

試驗(yàn)重點(diǎn)研究再結(jié)晶晶粒尺寸對(duì)試驗(yàn)鋼力學(xué)性能的影響，因此對(duì)700 ℃退火組織所對(duì)應(yīng)的力學(xué)性能不做詳細(xì)討論。由圖3(a)可以看出：隨退火溫度升高，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度先下降，斷后伸長(zhǎng)率先增加，隨后逐漸趨于穩(wěn)定；不同溫度下退火后的試驗(yàn)鋼拉伸曲線均未出現(xiàn)屈服平臺(tái)，亦未發(fā)生高錳TRIP鋼因晶粒粗大而可能出現(xiàn)的脆性斷裂。

由退火試樣的真應(yīng)力st-真應(yīng)變et曲線計(jì)算獲得加工硬化率dst/det-et關(guān)系曲線。由圖3(b)可以看出，當(dāng)et<0.05時(shí)，退火試樣的加工硬化率隨真應(yīng)變?cè)黾蛹眲∠陆?。?dāng)et≥0.05時(shí)，退火試樣的加工硬化率隨真應(yīng)變的變化與退火溫度密切相關(guān)：退火溫度低于800 ℃時(shí)，試樣的加工硬化率隨真應(yīng)變?cè)黾佣档?；退火溫度高?00 ℃時(shí)，試樣的加工硬化率先維持穩(wěn)定狀態(tài)至真應(yīng)變?yōu)?.25，然后隨真應(yīng)變?cè)黾佣档??？傮w來(lái)看，隨退火溫度升高，試驗(yàn)鋼加工硬化率的降低變得越發(fā)緩慢。

試驗(yàn)鋼的平均晶粒尺寸與退火溫度密切相關(guān)，因此以平均晶粒尺寸d替代退火溫度作為變量，得到其與力學(xué)性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系。由圖3(b)和圖3(d)可以看出，當(dāng)平均晶粒尺寸小于21 μm(退火溫度在730900 ℃)時(shí)，隨晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度迅速下降，斷裂總延伸率和均勻延伸率則顯著增加；當(dāng)平均晶粒尺寸在2190 μm(退火溫度在9001 000 ℃)時(shí)，隨晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度緩慢下降，斷裂總延伸率和均勻延伸率緩慢增加；當(dāng)平均晶粒尺寸大于90 μm(退火溫度在1 0001 200 ℃)時(shí)，隨晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、斷裂總延伸率和均勻延伸率變化不明顯；非均勻延伸率隨晶粒尺寸增加無(wú)明顯改變。不同于其他具有形變誘導(dǎo)ε馬氏體相變的Fe-Mn合金鋼和Fe-Mn-C合金鋼，粗晶組織使試驗(yàn)鋼表現(xiàn)出較好的塑性。材料的屈服行為受變形過(guò)程中的應(yīng)力誘發(fā)ε馬氏體相變行為支配：隨奧氏體晶粒尺寸增加，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度逐漸降低；當(dāng)晶粒尺寸增至21 mm后，試驗(yàn)鋼的屈服行為逐漸由e馬氏體相變支配，故其屈服強(qiáng)度保持穩(wěn)定[23]。

圖3 退火后試驗(yàn)鋼的拉伸性能Fig.3 Tensile properties of test steel after annealing: (a) engineering stress-strain curves; (b) true stress-true strain andwork hardening rate-true strain curves; (c) strength-average grain size curves and (d) elongation-average grain size curves

2.3 拉伸變形過(guò)程中的ε馬氏體相變

圖4 不同溫度退火試樣均勻延伸段的XRD譜Fig.4 XRD patterns of uniform extension section ofannealed specimens at different temperatures

取拉伸試樣均勻延伸段進(jìn)行XRD分析。由圖4可以看出，730，900，1 200 ℃退火試樣中均存在ε馬氏體相的衍射峰。經(jīng)半定量計(jì)算得到ε馬氏體相的體積分?jǐn)?shù)分別為23%，46%，10%，表明拉伸變形過(guò)程中試驗(yàn)鋼奧氏體發(fā)生了ε馬氏體相變。

對(duì)拉伸試樣橫截面最大均勻真應(yīng)變處進(jìn)行EBSD分析，觀察方向?yàn)檐堉品较颉Ｓ捎谠囼?yàn)鋼拉伸變形后經(jīng)歷了一定程度的塑性變形，730，900，1 200 ℃退火試樣的EBSD解析率分別為74%，83%，84%(圖5中白色區(qū)域?yàn)槲唇馕鰠^(qū)域)，因此EBSD分析所得ε馬氏體含量要低于XRD分析結(jié)果。由圖5可以看出：730 ℃退火試樣中未解析區(qū)域多為原始細(xì)小奧氏體晶粒附近，說(shuō)明這些區(qū)域(尤其是奧氏體晶界)在變形過(guò)程中發(fā)生了較大的局部變形，而相對(duì)較大的奧氏體晶粒經(jīng)馬氏體相變形成了單變體ε馬氏體；900 ℃退火試樣中生成了大量ε馬氏體，單變體ε馬氏體(平行排列的相鄰單變體ε馬氏體片層易聚合在一起形成塊狀結(jié)構(gòu))的體積分?jǐn)?shù)要高于薄片狀多變體ε馬氏體的，說(shuō)明適當(dāng)增加原始奧氏體晶粒尺寸可以促進(jìn)變形過(guò)程中的ε馬氏體相變；1 200 ℃退火試樣中ε馬氏體的體積分?jǐn)?shù)明顯低于900 ℃退火試樣的，且多為薄片狀多變體ε馬氏體。

形變誘發(fā)馬氏體相變與原始奧氏體晶粒尺寸密切相關(guān)。具有細(xì)晶組織的試驗(yàn)鋼在塑性變形時(shí)能大量發(fā)生ε馬氏體相變，且ε馬氏體多呈單變體特征；而粗晶奧氏體組織變形不易協(xié)調(diào)，更易生成多變體ε馬氏體，分割原始奧氏體晶粒。通常認(rèn)為，堆垛層錯(cuò)是低層錯(cuò)能Fe-Mn-Si系合金鋼ε馬氏體的形核位置[2,22]，其數(shù)量影響到變形誘發(fā)ε馬氏體的數(shù)量。奧氏體晶粒內(nèi)部的堆垛層錯(cuò)源于退火后原始奧氏體晶粒本身和奧氏體晶粒在變形時(shí)的位錯(cuò)分解。當(dāng)退火溫度較低時(shí)，奧氏體晶粒尺寸較為細(xì)小，其內(nèi)部存在較多堆垛層錯(cuò)，變形誘發(fā)ε馬氏體相變?nèi)菀装l(fā)生；隨退火溫度升高，奧氏體晶粒粗化，晶粒內(nèi)部的堆垛層錯(cuò)等缺陷大量湮滅，此時(shí)堆垛層錯(cuò)主要來(lái)源于奧氏體變形時(shí)的位錯(cuò)分解。因此，細(xì)晶組織中的ε馬氏體多于粗晶組織的，但晶粒過(guò)于細(xì)化會(huì)造成馬氏體相變點(diǎn)Ms顯著降低，奧氏體穩(wěn)定性增強(qiáng)，馬氏體相變被抑制[24]。關(guān)于ε馬氏體的形貌、變體特征以及原始奧氏體晶粒尺寸對(duì)形變誘發(fā)ε馬氏體數(shù)量的影響需要借助透射電鏡進(jìn)行深入分析，作者尚未進(jìn)行這方面的研究。

圖5 不同溫度退火試樣拉伸變形后的晶粒取向及相分布Fig.5 Grain crystal orientation (a,c,e) and phase distribution (b,d,f) of annealed specimens at different temperatures after tensile deformation

2.4 斷口形貌

由圖6可以看出：退火試樣拉伸斷口均表現(xiàn)為韌性斷裂為主、剪切型脆性斷裂為輔的復(fù)合斷裂特征；隨退火溫度升高，韌窩變大變深，說(shuō)明隨晶粒尺寸增大，試驗(yàn)鋼塑性變形能力提高。呈剪切型脆性斷裂特征的斷口局部伴有少量拉長(zhǎng)的拋物線型韌窩，這是由于裂紋沿ε馬氏體和奧氏體界面或ε馬氏體和ε馬氏體交截處擴(kuò)展所致。

2.5 討 論

具有粗晶奧氏體組織的高溫退火試驗(yàn)鋼具有更好的塑性，這是由于變形過(guò)程中，奧氏體晶粒內(nèi)部形成了均勻分布且相互交截的多變體ε馬氏體，相變誘導(dǎo)塑性效應(yīng)能夠得以充分發(fā)揮。盡管微孔洞和微裂紋缺陷容易在多變體ε馬氏體的交截處以及ε馬氏體和奧氏體界面處形成和擴(kuò)展，但粗晶材料的主要失效模式仍為韌性斷裂，由此推測(cè)，由變形誘發(fā)ε馬氏體相變引起的局部應(yīng)力集中會(huì)因周邊的奧氏體協(xié)調(diào)變形而松弛。變形過(guò)程中，奧氏體晶粒內(nèi)部相互交截的多變體ε馬氏體將晶粒分割成若干單元，在每一個(gè)單元內(nèi)部，堆垛層錯(cuò)(或擴(kuò)展位錯(cuò))在ε馬氏體片層前堆積，從而使合金在高應(yīng)變時(shí)仍然能維持高加工硬化率，且這些分割單元有助于抑制奧氏體晶內(nèi)局部變形帶的形成。在TWIP鋼和微帶誘發(fā)塑性(Micro Band Induced Plasticity, MBIP)鋼中，粗晶奧氏體組織有助于提高鋼的伸長(zhǎng)率，其根本原因是由于TWIP鋼中的孿晶[7]和MBIP鋼中的微變形帶[25]可以分割原始奧氏體晶粒、增強(qiáng)材料加工硬化能力。但目前，在低層錯(cuò)能Fe-Mn-Si-Al合金鋼的研究中，尚未見(jiàn)有關(guān)形變誘發(fā)ε馬氏體通過(guò)相互交截和分割原始奧氏體晶粒以提高塑性的報(bào)道。綜上所述，除原始奧氏體機(jī)械穩(wěn)定性和變形誘發(fā)ε馬氏體的含量外，ε馬氏體變體特征也是影響低層錯(cuò)能Fe-Mn-Si-Al合金鋼力學(xué)性能的重要因素。

圖6 不同溫度退火試樣的拉伸斷口SEM形貌Fig.6 SEM morphology of tensile fracture of annealed specimens at different temperatures: (a) view 1, 730 ℃; (b) view 2, 730 ℃;(c) view 1, 900 ℃; (d) view 1, 900 ℃; (e) view 1, 1 200 ℃ and (f) view 1, 1 200 ℃

3 結(jié) 論

(1) 在7001 200 ℃下退火時(shí)，冷軋F(tuán)e-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼均發(fā)生ε馬氏體向奧氏體的轉(zhuǎn)變，組織為單一奧氏體；隨退火溫度升高，合金鋼發(fā)生明顯靜態(tài)再結(jié)晶且晶粒尺寸增加，其完全再結(jié)晶溫度為800 ℃，ε馬氏體向奧氏體轉(zhuǎn)變發(fā)生在再結(jié)晶之前。

(2) 7301 200 ℃退火后合金鋼在拉伸變形過(guò)程中均發(fā)生了ε馬氏體相變；奧氏體晶粒尺寸小于21 μm時(shí)，隨晶粒尺寸增加，合金鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度顯著降低，斷后伸長(zhǎng)率大幅增加；奧氏體晶粒尺寸大于90 μm時(shí)，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率基本保持不變；細(xì)晶組織有助于Fe-Mn-Si-Al合金鋼獲得高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，粗晶組織有利于提高其塑性。

(3) 隨退火溫度升高，晶粒尺寸增加，F(xiàn)e-Mn-Si-Al合金鋼加工硬化率的降低變緩，晶粒粗化有利于其在高應(yīng)變時(shí)仍維持較高的加工硬化率；粗晶組織合金鋼在變形過(guò)程中，奧氏體晶粒內(nèi)部易形成均勻分布且相互交截的多變體ε馬氏體，從而使TRIP效應(yīng)和位錯(cuò)強(qiáng)化作用得以充分發(fā)揮，使合金鋼表現(xiàn)出較高的斷后伸長(zhǎng)率。