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熟練應用氣相色譜儀更好地開展食品安全檢測

2020-08-31 01:28:24趙敏
中國食品 2020年16期
關(guān)鍵詞:離子化總烴氣相色譜儀

趙敏

氣相色譜儀是隨著科學技術(shù)快速發(fā)展而誕生的新型儀器,現(xiàn)已從傳統(tǒng)的氣相色譜儀向便攜式氣相色譜儀發(fā)展,并在石油化工等領(lǐng)域廣泛應用。本文從氣相色譜儀的技術(shù)原理入手,再對它的結(jié)構(gòu)及使用方法、便攜式氣相色譜儀進行詳細闡述,進而幫助應用者實現(xiàn)對氣相色譜儀的良好運用。

一、氣相色譜儀的技術(shù)原理

氣相色譜儀主要是依靠在樣品實施氣化措施后,所產(chǎn)生的各組分在色譜柱中形成的流動相與固定相的分配系數(shù)具有不同性的效果,進而采取分離樣品各組分的措施。在分離過程中,各組分會在流動相與固定相中實現(xiàn)吸附、脫附、放出的多次分配過程,再根據(jù)固定相對各組分具有的不同吸附能力而達到快速分離的目的,并將分離后的各組分輸送至檢測系統(tǒng);檢測系統(tǒng)在接收后會對各組分的性質(zhì)實施檢測工作,檢測后會在記錄系統(tǒng)中展示出各組分存在的色譜峰,進而實施定量分析。

二、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)與用法

1.載氣系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)主要由載氣與部分檢測器共同形成,作用是控制氣體的流速并凈化氣源氣體。在選擇此系統(tǒng)時應注意對載氣的流速進行嚴格控制,還要保證能夠適應不同的檢測器。

2.進樣系統(tǒng)。進樣系統(tǒng)由氣化室與進樣器共同構(gòu)成,主要作用是氣化不同狀態(tài)下的樣品,比如氣態(tài)樣品、液態(tài)樣品、固態(tài)樣品等,能夠?qū)⒉煌臉悠肪_轉(zhuǎn)移至分離系統(tǒng)內(nèi)。進樣系統(tǒng)中的進樣口含有兩種類型:一是填充柱,二是毛細柱。填充柱進樣口主要應用于不需要采取氣體高效分析的樣品作業(yè)中,毛細柱進樣口一般會應用于液體樣品中以保證進樣效果。毛細柱進樣口經(jīng)過改進后創(chuàng)建出不分流進樣的方式,當樣品進入進樣口時,分流閘會關(guān)閉并進行氣化作業(yè),然后進入到分離系統(tǒng)中;分流閘打開并清洗氣化室,顯著提高了氣相色譜儀的靈敏度。

3.分離系統(tǒng)。氣相色譜儀的核心部位是由色譜柱構(gòu)成的分離系統(tǒng),在分離作業(yè)中需要注重對色譜柱的選擇。在分析樣品時可以選擇的色譜柱主要包含毛細管柱、氣液填充柱、填充毛細管柱等,在分離樣品時需要根據(jù)樣品與固體吸收液作為固定相允許的溫度實施柱溫的選擇,若樣品組分之間的沸點差異較大,應采取程序升溫的措施以達到分離要求。

4.檢測系統(tǒng)。檢測系統(tǒng)是將氣相色譜儀完成分離作業(yè)后的樣品信息轉(zhuǎn)化成電信號后,向記錄系統(tǒng)進行輸送。在氣相色譜儀中經(jīng)常使用的檢測器包括氫火焰離子化、熱導池、電子捕獲、火焰光度等。氫火焰離子化檢測器形成的電離源主要是以氫火焰作為媒介,通過電離有機物后產(chǎn)生出微電流,通過微電流完成檢測工作,此方法具有較高的靈敏度且對有機物的響應也較高,在應用時經(jīng)常與毛細管柱直接連接,具有簡單便捷的優(yōu)勢;熱導池檢測器可以根據(jù)樣品成分與氣源熱導率的差異性實施信號轉(zhuǎn)換進而完成檢測,此方法的靈敏度不高,但結(jié)構(gòu)簡單、定量較準,還具有較高的適用性與耐用性;電子捕獲檢測器主要是對電負物質(zhì)產(chǎn)生有選擇的響應后完成檢測過程,是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器;火焰光度檢測器對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性,其檢測原理是當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。

5.記錄系統(tǒng)。記錄系統(tǒng)是氣相色譜儀中將檢測結(jié)果進行準確記錄的部分,主要是將檢測系統(tǒng)轉(zhuǎn)換后的電信號,利用自動電子電位差對色譜的峰型進行記錄,再通過計算的方式確定峰高與峰面積,從而完成分離與檢測樣品的工作。氣相色譜儀在工作時會與計算機技術(shù)進行結(jié)合,使整個過程達到全自動化。在應用氣相色譜儀時需要對周圍的溫度與濕度進行控制,如果周圍的溫度與濕度分別在5℃-35℃與20%-85%的范圍內(nèi),氣相色譜儀器分離后的結(jié)果才會滿足準確性的要求。如果周圍環(huán)境溫度過低或者是過高且較為潮濕,氣相色譜儀的靈敏度就會大幅度降低。另外,氣相色譜儀的氣源純度也應達到99.995%,這樣才能保證結(jié)果的準確性,若純度不足則會導致檢測器基線不穩(wěn)。

三、便攜式氣相色譜儀

便捷式氣相色譜儀與傳統(tǒng)儀器的構(gòu)成具有一定的相似度,并達到了可以攜帶的要求,滿足了實時分析與分離的需求。

1.GC-1000便攜式氣相色譜儀。GC-1000便攜式氣相色譜儀應用的載體主要是空氣,在應用時可同時與兩根色譜柱進行搭配,并具有雙進樣口。此儀器擁有較高的靈敏度,體積較小,方便攜帶,可以檢測出無機氣體與有機氣體,還可以對微量氣體進行檢測;最大優(yōu)勢在于載體充足化,有效消除了傳統(tǒng)儀器應用中需要以純氣體為載體的弊端。

2.Voyager便攜式氣相色譜儀。Voyager便攜式氣相色譜儀的進樣方式可以達到直接進樣的要求,具備的檢測器包括兩種:光離子與電子捕獲檢測器,實際應用時可以在色譜柱與檢測器之間進行任意切換。此儀器具有較小的體積且重量較輕,在實際應用中不需要富集樣品,可直接進入到色譜柱內(nèi)實施檢測工作,分析速度較快,工作效率大幅度提升。

3.Alphamos便攜式氣相色譜儀。Alphamos便攜式氣相色譜儀擁有的檢測器包括兩種:一是雙光離子化,二是非極性雙柱,每一次進樣后都需要分配兩個色譜圖。此儀器適宜車載應用和液態(tài)樣品檢測,其優(yōu)勢在于儀器出廠后自帶污染物質(zhì)定性分析和標準曲線,取消了傳統(tǒng)儀器中的色譜定性環(huán)節(jié),可以在應急監(jiān)測中使用。

四、氣相色譜儀的應用

在水果和蔬菜食品中殘留的農(nóng)藥可能對食用者產(chǎn)生危害,因此在食品安全檢驗中,農(nóng)藥殘留檢測是一個常規(guī)檢查項目??梢岳脷庀嗌V儀中的FPD色譜對蔬菜水果中的有機磷進行檢測,利用氣相色譜儀中的ECD色譜對蔬菜水果中的有機氯進行檢測,還可以利用氣相色譜儀中的NPD色譜對食品中的有機氮農(nóng)藥殘留情況進行檢測,分別確定其種類和含量。

在環(huán)境監(jiān)測中,大氣中非甲烷總烴超過一定濃度,除直接對人體健康有害外,在經(jīng)一定條件的日光照射下還能產(chǎn)生光化學煙霧,對環(huán)境和人類造成危害。檢測時以氣袋采樣,氣體自動進樣器進樣,雙柱雙氫火焰離子化檢測器分別測定樣品中的總烴和甲烷含量,以兩者之差得出非甲烷總烴含量,同時以除烴空氣求氧的空白值,扣除總烴色譜峰中氧峰的干擾,從而計算出空氣中的非甲烷總烴含量。

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