董豐波 封小松 羅傳紅 黃傳真

摘要：針對2219-O鋁合金攪拌摩擦焊接頭焊點熱處理過程中易出現(xiàn)異常晶粒（AGG）長大現(xiàn)象的問題，對焊接接頭進行高溫振蕩固溶熱處理，并對熱處理前后的接頭微觀組織進行了分析。結(jié)果表明，攪拌摩擦焊形成的焊縫熱穩(wěn)定性較差，晶粒較容易再熱長大，常規(guī)熱處理晶粒尺寸達毫米級;圍繞固溶溫度下限作高溫振蕩固溶熱處理能夠有效地抑制粗大晶粒的產(chǎn)生，當(dāng)溫度振蕩幅度大于90 ℃，焊核晶粒為直徑約20 μm的細晶。

關(guān)鍵詞：攪拌摩擦焊;微觀組織;高溫振蕩;熱不穩(wěn)定性

0 前言

攪拌摩擦焊（FSW）是一種新型的固相連接技術(shù)，解決了2系和7系變形鋁合金傳統(tǒng)熔焊難以焊合的問題。然而焊后材料存在熱損傷和機械損傷，力學(xué)性能會有所下降，在很多情況下需進行焊后熱處理以恢復(fù)性能。在焊后熱處理過程中，易發(fā)生異常晶粒長大（AGG）現(xiàn)象，粗大晶粒極易在焊核區(qū)生成，而焊核區(qū)晶粒具有極大的熱不穩(wěn)定性[1]。

第二相顆粒、織構(gòu)、界面效應(yīng)以及溶質(zhì)偏析，均會影響晶粒長大的驅(qū)動力和晶界的可動性，進而影響異常晶粒長大。Humphreys[2]認為在正態(tài)分布的晶粒結(jié)構(gòu)中，要抑制異常晶粒長大的發(fā)生，必須保證釘扎參數(shù)足夠大，平均晶粒尺寸越大，第二相顆粒濃度越高、尺寸越細小，釘扎作用越強。為提高焊核細晶結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，Mishra等[3]探索通過焊接工藝參數(shù)對AGG的控制，熱輸入增加伴隨著焊后晶粒度的增大，從而抑制了AGG。同時研究表明，焊核區(qū)晶粒結(jié)構(gòu)不僅受熱輸入的影響，也受材料流動的影響，導(dǎo)致焊接熱輸入與AGG的關(guān)系其規(guī)律性并不明顯，很難通過對焊接工藝參數(shù)的調(diào)控來有效提高FSW焊核細晶結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性。通過外部引入添加第二相粒子則不僅能實現(xiàn)抑制AGG的目標(biāo)也有望通過粒子的彌散強化提高焊核性能。在鋁合金中利用FSP加入碳納米管作為增強相[4]，將SiC 顆粒較為均勻的混合分布在焊核區(qū)[5]，將Si粒子通過FSP的過程分散在鋁基體中[6]，也可應(yīng)用原位自生的方法來制備顆粒增強復(fù)合材料[7]。這些研究表明第二相顆粒濃度越大的區(qū)域，再結(jié)晶晶粒在長大過程中所受到的釘扎作用越強，越能保持細小的晶粒結(jié)構(gòu)，焊核區(qū)再熱時未發(fā)生異常晶粒長大。添加焊料在焊核區(qū)引入第二相顆粒對焊核區(qū)再結(jié)晶晶粒長大和焊后熱處理中異常晶粒長大起著雙重限制作用。通過第二相粒子實現(xiàn)抑制AGG的方法目前也有許多問題，比如第二相粒子很難在焊核區(qū)有較好的分散，且第二相粒子容易團聚，轉(zhuǎn)速的提高和攪拌針下壓量的增大都有利于第二相在基體中的彌散，這使得焊接工藝復(fù)雜化，有的研究表明使第二相粒子相對分散需要多道次甚至十幾道次的焊接。另外，引入的第二相只能對焊核增強，接頭整體性能存在不均勻性問題等。

本文通過焊后熱處理對焊核晶粒晶界進行重建，通過誘導(dǎo)第二相粒子在晶界上的偏聚和析出，增強第二相粒子的釘扎作用，提高晶界勢壘，防止晶界大幅度遷移，減小晶粒間的合并長大，盡量保持焊核區(qū)細晶結(jié)構(gòu)，有望抑制焊核區(qū)AGG的發(fā)生，解決攪拌摩擦焊接頭熱不穩(wěn)定性問題。

1 試驗材料與方法

焊接試驗用材料為2219-O態(tài)300 mm×200 mm×6 mm鋁合金軋制板，其主要化學(xué)成分如表1所示。攪拌摩擦焊機采用螺紋三棱型攪拌頭，攪拌針直徑6 mm，軸肩直徑為20 mm。焊接方式為單道對接焊，在拼焊板上沿焊縫橫向分別取樣，用混合酸（1.0%HF+1.5%HCL+2.5%HNO3+95.0%H2O）對拋光后的試樣進行腐蝕，在大型臥式OLYMPUS光學(xué)顯微鏡下觀察微觀組織。

焊后熱處理方法為：先在固溶溫度以上短時停留1～2 min，然后在略低于固溶溫度下保溫2～3 min，再重復(fù)，實現(xiàn)在固溶溫度線附近的高溫振蕩加熱。固溶熱處理示意如圖1所示，可以使用兩臺熱處理爐來完成溫度振蕩，溫度近似為“方波”加熱;也可用一臺熱處理爐實現(xiàn)，當(dāng)爐溫加熱到預(yù)定的溫度并短時保溫，半開爐門讓溫度快速下降到預(yù)定溫度，再關(guān)上爐門保溫，溫度曲線近似“正弦波”。

2 結(jié)果及分析

2.1 熱處理前后組織的變化

焊態(tài)下焊核組織見圖2，這一區(qū)域的晶粒都表現(xiàn)出流變的形態(tài)，觀察不到明顯的晶界，說明動態(tài)再結(jié)晶過程中流變速度大于再結(jié)晶速度，晶粒形態(tài)區(qū)別于靜態(tài)再結(jié)晶的顆粒狀形態(tài)。同時能觀察到殘存的第二相，這些相顆粒的排列也呈現(xiàn)出一致的流態(tài)。

常規(guī)熱處理焊核組織如圖3所示，在260 ℃下保溫60 min，然后在535 ℃下保溫10 min。從圖中可以看出焊核晶粒都發(fā)生了高溫再結(jié)晶，晶粒長大，晶界清晰，在焊核與熱機影響區(qū)交界兩邊晶粒尺寸差別較大，焊核區(qū)最大晶粒尺度超過1 mm，且晶粒沿截面厚度方向生長，這與焊縫金屬流動擠壓受力方向有關(guān)系，形成與工作主應(yīng)力方向正交的條狀晶，這種形態(tài)的再結(jié)晶組織，將大大削弱接頭的承載強度。按規(guī)范推薦2219-O態(tài)鋁合金的固溶熱處理在535 ℃溫度下保溫25～35 min，實驗保溫時間低于正常熱處理保溫時間，因此這些碩大的晶粒并不是晶粒正常長大的結(jié)果。

高溫振蕩熱處理焊核晶粒形貌如圖4所示，從圖4a～圖4c，熱處理規(guī)范依次增加了溫度振蕩的幅度，圖4a、4b是“正弦”加熱振蕩的結(jié)果，圖4c為“方波”加熱振蕩的結(jié)果。圖4a為熱處理規(guī)范下焊核晶粒為長條晶，尺寸在200～300 μm范圍內(nèi);圖4b為規(guī)范下焊核晶粒在500 μm以內(nèi)，板條狀形態(tài);圖4c為規(guī)范焊核晶粒為等軸細晶，晶粒直徑約20 μm;各規(guī)范下晶界較為清晰。高溫振蕩熱處理結(jié)果與常規(guī)熱處理結(jié)果相比，晶粒尺寸有較大程度地減小，在焊核與熱機影響區(qū)兩邊的晶粒尺寸的差距縮小，異常晶粒長大趨勢受到了一定程度的抑制;各高溫振蕩熱處理結(jié)果相比，隨著溫度振蕩幅度的加大，晶粒更加細小，當(dāng)高低溫差達到90 ℃以上時，焊核晶?；静话l(fā)生異常長大現(xiàn)象;“方波”加熱相比于“正弦”加熱，由于減少了高溫停留的時間，抑制晶粒異常長大的效果更加明顯;在常規(guī)熱處理中即便增加了低于300 ℃的低溫回火，但抑制晶粒異常長大的作用并不明顯，認為低溫回火只是對位錯的回復(fù)，異常晶粒長大的驅(qū)動力來自界面能的降低，而不是來自應(yīng)變能的增加。

高溫振蕩中，如果參數(shù)不合適，晶界析出相粗大并連續(xù)分布，就會導(dǎo)致裂紋出現(xiàn)，如圖5所示。顯微組織觀察可發(fā)現(xiàn)晶界稍變粗，粗大的晶粒晶界平直、嚴重氧化，三個晶粒的銜接點呈黑三角，出現(xiàn)沿晶界的裂紋。

2.2 高溫震蕩固溶抑制異常晶粒長大的機理分析

上述研究表明，攪拌摩擦焊焊核區(qū)在熱處理時形成粗大晶粒的機制是異常晶粒長大，而非再結(jié)晶和普通晶粒長大。分析認為焊核組織是在機械破碎的作用下形成，是一個全新的晶界，而且晶界上沒有第二相粒子的釘扎作用，導(dǎo)致晶界能較低，相鄰的晶粒即便是大角度晶界都容易合并，出現(xiàn)異常長大[8]。發(fā)生異常晶粒長大的原因是彌散的夾雜物或者第二相粒子對晶粒長大過程的阻礙。例如，彌散的析出相可阻礙晶粒長大，但析出相在各個粒子中的分布不均勻，而且它們在固溶溫度很高時要發(fā)生聚集長大或者溶解于材料基體之中，可能有少數(shù)晶粒能脫離析出相的約束，獲得優(yōu)先長大的機會，這樣就為反常的不均勻的晶粒長大創(chuàng)造了條件。

由于晶內(nèi)與晶界在析出相形核與長大熱力學(xué)與動力學(xué)上的差異，鋁合金晶內(nèi)與晶界的析出組織差別顯著。晶內(nèi)析出相通常為GP區(qū)、θ'和 θ''相;晶界析出相為θ相并存在晶界無沉淀區(qū)。當(dāng)加熱溫度在低于固溶溫度的高溫下，合金處于溶質(zhì)過飽和度狀態(tài)，晶內(nèi)晶界的析出將受驅(qū)動力（熱力學(xué)）的控制，平衡相θ在晶內(nèi)析出受形核能的限制不能進行，而僅產(chǎn)生晶界析出。此時晶界析出的數(shù)量可通過調(diào)節(jié)溫度即調(diào)節(jié)過飽和度來調(diào)控，形成晶界預(yù)析出狀態(tài)[9]。當(dāng)溶質(zhì)原子向再結(jié)晶前沿偏聚并析出，起釘扎晶界作用，再結(jié)晶前沿只有擺脫它才能移動。所以高溫振蕩不斷析出在晶界的穩(wěn)態(tài)θ相，有利于抑制焊核晶粒的異常長大，參數(shù)合適的時候可以得到相對均勻一致的晶粒尺度。高溫振蕩用來改善晶界和晶內(nèi)的析出狀態(tài)，以達到重建晶界的目的，使材料具有良好的熱穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

（1）攪拌摩擦焊形成的焊縫熱穩(wěn)定性較差，晶粒較容易再熱長大，常規(guī)熱處理晶粒尺寸達毫米級。

（2）圍繞固溶溫度下限作高溫振蕩固溶熱處理有效地抑制了晶粒粗化傾向，當(dāng)溫度振蕩幅度大于90 ℃時，形成焊核晶粒直徑約20 μm的細晶組織。

（3）當(dāng)加熱溫度低于固溶溫度，在晶界上優(yōu)先形成析相，預(yù)析出可形成不連續(xù)晶界的析出相，起釘扎晶界作用，因此高溫振蕩固溶熱處理可有效解決攪拌摩擦焊接頭的異常晶粒長大問題。

參考文獻：

[1] 羅傳紅，彭衛(wèi)平，張建強. 焊后熱處理對2219-T6 鋁合金攪拌摩擦焊接頭力學(xué)性能的影響[J]. 材料熱處理學(xué)報，2015，36（3）：35-39.

[2] Humphreys F J，Hatherly M. Recrystallization and RelatedAnnealing Phenomena[M]. Oxford：Elsevier Science Ltd.，2004：215-267.

[3] Jana S，Mishra R S，Baumann J A，et al. Effect of processparameters on abnormal grain growth during friction stir processing of a cast Al alloy[J]. Materials Science and En-gineering：A，2010，528（1）：189-199.

[4] Lim D K，Shibayanagi T，Gerlich A P. Synthesis of multi-walled CNT reinforced aluminium alloy composite via fri- ction stir processing[J]. Materials Science and EngineeringA，2009，507（1-2）：194-199.

[5] Mishra R S，Ma Z Y，Charit I. Friction stir processing：anovel technique for fabrication of surface composite[J]. Ma-terials Science and Engineering A，2003（341）：307-310.

[6] Lee I S，Hsu C J，Chen C F，et al. Particle-reinforced al-uminum matrix composites produced from powder mixturesvia friction stir processing[J]. Composites Science and Te-chnology，2011，77（5）：693-698.

[7] Ke L M，Huang C，Xing L，et al. Al-Ni intermetallic com-posites produced in situ by friction stir processing[J]. Jou-rnal of Alloys and Compounds，2010，503（2）：494-499.

[8] 羅傳紅，郭立杰，董豐波. 鋁合金攪拌摩擦焊焊核紊流區(qū)及性能分析[J]. 焊接學(xué)報，2016，37（1）：90-94.

[9] 陳康華，張茁，劉紅衛(wèi). 近固溶度高溫析出對7055鋁合金時效強化和應(yīng)力腐蝕的影響[J]. 中南工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2003，34（2）：114-118.