萬凌云

（新疆有色金屬研究所 烏魯木齊 830054）

鋰作為一種重要的資源，鋰及其化合物廣泛應(yīng)用于電池、醫(yī)藥、聚合物、玻璃陶瓷、潤滑劑，空氣制冷劑、合金等領(lǐng)域，高純碳酸鋰作為一種基礎(chǔ)的鋰鹽產(chǎn)品，在工業(yè)生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的含鋰母液，生產(chǎn)1噸高純碳酸鋰產(chǎn)出的母液約5噸左右，含鋰母液的處理一直是工業(yè)生產(chǎn)中的關(guān)注點，母液中的鋰含量偏低一般在2-3g/l之間，該母液可以采用化學(xué)方法轉(zhuǎn)化為其它產(chǎn)品，但是市場需求量低，不是最佳處理方案，但是如此龐大的母液量如不能合理的進行處理，將造成巨大的資源浪費[1-3]。

針對上述問題，采用膜過濾濃縮技術(shù)對碳酸鋰母液進行處理，膜過濾技術(shù)是一種與膜孔徑大小相關(guān)的篩分過程，以膜兩側(cè)的壓力差為驅(qū)動力，以膜為過濾介質(zhì)，在一定的壓力下，當原液流過膜表面時，膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物質(zhì)通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的進液側(cè)，成為濃縮液，因而實現(xiàn)對原液的分離和濃縮的目的。本實驗主要研究母液膜過濾后的濃縮液中鋰的富集濃度；以及膜過濾設(shè)備的運行參數(shù)，包括運行壓力，處理速度，膜的耐酸堿性以及透過性。

1 實驗

1.1 實驗原料

高純碳酸鋰的生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含鋰母液，Li的質(zhì)量濃度2.64g/L；硫酸，分析純，質(zhì)量分數(shù)98%。

1.2 實驗設(shè)備

膜過濾實驗設(shè)備的占地面積2m2，設(shè)備由電動試壓泵和單一管式膜過濾器構(gòu)成，電動試壓泵自帶循環(huán)儲液水箱和加壓柱塞泵（最大壓力25Mpa），每次實驗需向水箱內(nèi)一次性投料50L。管式膜過濾器自帶濃縮液和透過液出液管路，運行中濃液和透過液可自動分離出來；輔助材料主要為儲槽等。

1.3 實驗方法

實驗的操作流程：含鋰母液→投料箱→高壓泵→膜過濾系統(tǒng)→濃縮液和透過液，含鋰母液濃縮實驗主要包括直接濃縮和加酸調(diào)pH 值后濃縮兩個部分，直接濃縮：將碳酸鋰母液不經(jīng)過任何處理直接加入膜過濾設(shè)備，進行濃縮實驗，記錄濃縮時間及過濾情況，分別送樣分析；加酸濃縮：將碳酸鋰母液加硫酸調(diào)pH 值后加入膜過濾設(shè)備，觀察膜透過情況，記錄濃縮時間，分別送樣分析。

2 結(jié)果與討論

含鋰母液的正常PH值在12左右，加酸處理后控制pH值在6左右，溶液溫度25℃，高壓泵的初始壓力6MPa，實驗重點考察在恒壓條件下濃縮時間、pH 值等對含鋰母液濃縮的影響。

2.1 母液直接濃縮

含鋰母液碳酸鋰母液直接加入膜過濾設(shè)備進行實驗，系統(tǒng)運行時間50min、60min、70min，操作時間對母液濃縮的情況的影響見表1。

表1 直接濃縮運行時間對母液濃縮的影響

從表1 上可以看出，隨著運行時間增加，濃縮液中的Li含量不斷提高，最高達到6.39g/L，鋰的回收率隨時間的增加呈下降趨勢，整體回收率均在99%以上，在實驗過程中，運行70min，系統(tǒng)透過液出口已無液相產(chǎn)出，基本達到膜過濾的極限，濃縮液靜置后均有不同程度有晶體析出，就實驗整體情況來看，在堿性條件下膜的透過性差，分析原因主要是室溫條件碳酸鋰的溶解度比較低，隨著母液的濃縮，有碳酸鋰晶體析出附著在膜的表面，導(dǎo)致膜的透過性變差。

2.2 加酸母液濃縮

配加一定量的硫酸，將含鋰母液的pH 值調(diào)到6,然后加入濃縮過濾設(shè)備進行實驗，系統(tǒng)運行時間對母液濃縮情況的影響見表2。

表2 加酸濃縮運行時間對母液濃縮的影響

從表2 上可以看出，隨著運行時間增加，濃縮液中的Li含量不斷提高，最高達到8.50g/L，鋰的回收率隨時間的增加同樣呈下降趨勢，在實驗過程中，運行85min，系統(tǒng)透過液出口已無液相產(chǎn)出，基本達到膜過濾的極限，在酸性條件下膜的透過性較好，這主要是由于硫酸鋰在母液中的溶解度相對較大，未有晶體析出，保證了膜的透過性。

2.3 PH值對母液濃縮的影響

通過比較兩組實驗，由圖1 可以看出，酸堿性條件對于母液的濃縮效果影響最大，在PH 值6 的條件下，母液濃縮后的Li含量明顯升高。

3 結(jié)論

在堿性條件下膜的透過壓力增加，濃縮液中的平均鋰含量為5.88g/l，明顯低于酸性條件下濃縮液的平均鋰含量，且濃縮時間加長，膜的透過性變差。

在加酸條件下，濃縮比增大，濃縮時間減少，并且濃縮后的濃縮液中鋰含量明顯增加，鋰的回收率變化不大，均在99%以上，實驗中濃縮液中鋰含量趨于穩(wěn)定，穩(wěn)定在7.3 至8.5g/l 之間，平均值為8.08g/l，相比較于母液的中的2.64g/l，平均濃縮了3 倍，濃縮效果明顯。

對比以上兩組條件實驗，酸性條件下的濃縮情況優(yōu)于堿性條件，最佳的濃縮時間在60min 左右，濃縮壓力6.0MPa。