章鵬飛 劉愛琴 趙洪山 葉雙明 王勝南 張莉華

(1.浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠，浙江 新昌 312500；2.浙江醫(yī)藥高等專科學(xué)校食品學(xué)院，浙江 寧波 315100)

0 引言

姜黃素(Curcumin)是從姜科姜黃屬植物姜黃、莪術(shù)、郁金等的根莖中提取的一種多酚類物質(zhì)。研究報道姜黃素具有抗腫瘤、抗纖維化、抗氧化、抗炎、抑菌、降血脂和護(hù)肝等廣泛的藥理作用[1-10]，且毒性非常低[10]，越來越受國內(nèi)外專家學(xué)者的重視。

姜黃素為橙黃色結(jié)晶粉末，味微苦，不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯和堿性溶液中[11]，在堿性時呈紅褐色，在中性、酸性時呈黃色。對還原劑的穩(wěn)定性較強(qiáng)，著色性強(qiáng)，一經(jīng)著色后就不易退色，但對光、熱、鐵離子敏感，耐光性、耐熱性、耐鐵離子性較差。由于姜黃素不溶于水，易氧化，使其應(yīng)用受到極大的限制。現(xiàn)通常采用微膠囊包埋技術(shù)將其制備成能溶于水的微膠囊產(chǎn)品，不僅提高了它的水溶性和穩(wěn)定性，而且應(yīng)用范圍也更寬闊。姜黃素不僅可以用作飼料和食品類產(chǎn)品的著色和營養(yǎng)強(qiáng)化[12]，也可用作醫(yī)藥產(chǎn)品的功效成分[13]。姜黃素經(jīng)微膠囊化制備后應(yīng)用范圍越來越廣泛，因此，本研究對微膠囊化姜黃素微粒的品質(zhì)及應(yīng)用進(jìn)行評價研究，為其廣泛使用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

姜黃素微粒，浙江醫(yī)藥股份有限公司生產(chǎn)；紫外可見分光光度儀UV-2450，SHIMADZU Comporation，馬爾文粒度儀；MB1 恒溫恒濕箱，德國Binder公司；LHH-250 SD 型藥品穩(wěn)定性試驗箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)檢驗篩，浙江省上虞市紗篩廠；8411型電動振篩機(jī)，上虞市道墟越州土工儀器廠；HBD5-MS2100WA 水分活度測定儀，北京市北斗星工業(yè)化學(xué)研究所；粉體振實密度儀，瑞柯儀器有限公司。

1.2 實驗方法

(1)姜黃素微膠囊含量的檢測。取約0.1g樣品于100mL容量瓶中，加5mL純化水，在60℃下超聲處理5min。冷卻后用無水乙醇定容，搖勻后，移取1mL至50mL容量瓶中，用無水乙醇定容，搖勻待測。測定以無水乙醇為空白，在425nm處的吸收度。計算姜黃素含量(X)為：

式中：A為樣品溶液在425nm處的吸光值；1607為姜黃素的吸收系數(shù)；W為樣品重量(g)；5000為樣品稀釋倍數(shù)。

(2)松緊密度檢測。稱取一定量樣品從漏斗中散落至量筒中，測定樣品的體積，計算出松密度；經(jīng)粉體振實密度儀振實后，測定其體積，計算出緊密度。

(3)水分活度測定。參照國標(biāo)要求進(jìn)行檢查，使用水分活度檢測儀進(jìn)行檢測[14]。

(4)姜黃素微粒加速實驗。姜黃素微膠囊的穩(wěn)定性采用加速試驗來考察，貯存條件為40℃，相對濕度(RH)75%，定期取出進(jìn)行含量檢測。

(5)水分散液穩(wěn)定性的評價方法。用量筒量取200mL去離子水至250mL燒杯中，緩慢倒入1g產(chǎn)品，攪拌均勻，放置一定時間觀察水溶液穩(wěn)定性，有無浮油或掛壁、底部有無沉淀。

(6)粒度分布的檢測方法。稱取樣品20g，倒入篩網(wǎng)中，篩網(wǎng)從上到下分別為20目、30目、40目、60目、80目、100目、120目，打開電動振篩機(jī)振動10分鐘，振后分別稱出各篩網(wǎng)上的樣品重量，進(jìn)行計算。

(7)姜黃素微膠囊保留率。計算如下：

保留率(%)=貯存后姜黃素的含量/貯存前姜黃素的含量×100%。

2 結(jié)果與討論

2.1 姜黃素微粒松緊密度

姜黃素微粒的松緊密度，對產(chǎn)品在飼料、食品中的添加應(yīng)用有一定的影響，松緊密度的過大或過小都會造成在混合過程中分層，在實際應(yīng)用中影響其混合的均勻性。從表1中可以看出，姜黃素微粒的松密度和緊密度都比較穩(wěn)定，松密度在0.6～0.7g/cm3之間，緊密度在0.7～0.8g/cm3之間。

表1 姜黃素微粒的松緊密度

2.2 姜黃素微粒的水分活度

水分活度數(shù)值用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相對濕度，其數(shù)值在0-1之間。水分活度的測試對食品保藏具有重要的意義，含有水分的物質(zhì)由于其水分活度不同，貯存期的穩(wěn)定性也不同。利用水分活度的測試，反映物質(zhì)的保質(zhì)期，已逐漸成為食品，醫(yī)藥，生物制品等行業(yè)中檢驗的重要指標(biāo)[15]。一般說來，大多數(shù)細(xì)菌滋生的水分活度為0.94～0.99，大多數(shù)霉菌為0.80～0.94，大多數(shù)耐鹽菌為0.75，耐干燥霉菌和耐高滲透壓酵母為0.60～0.65。當(dāng)水分活度低于0.60時，絕大多數(shù)微生物無法生長。因此，通過檢測姜黃素微粒產(chǎn)品的水分活度來控制產(chǎn)品微生物，有效地提高產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性。從表2中可以看出，通過微膠囊技術(shù)制備的姜黃素微粒產(chǎn)品的水分活度均小于0.60，因此，該產(chǎn)品不易滋生微生物。

表2 姜黃素微粒的水分活度

2.3 姜黃素微粒的穩(wěn)定性

姜黃素晶體不溶于水，且對光、熱、氧敏感，極不穩(wěn)定。采用微膠囊技術(shù)，將姜黃素用變性淀粉包埋，制備成水分散的微膠囊產(chǎn)品，可以使姜黃素得到有效地保護(hù)。將制備的姜黃素微膠囊產(chǎn)品進(jìn)行加速試驗，試驗結(jié)果見圖1，從圖1中姜黃素含量的變化趨勢可以看出其穩(wěn)定性好，在加速試驗60天，其含量保留率下降緩慢，保留率在95%以上，可見經(jīng)過微膠囊包埋后，姜黃素得到有效地保護(hù)，比較穩(wěn)定，為其廣泛地應(yīng)用提供了保障。

圖1 微膠囊化姜黃素微粒的穩(wěn)定性

2.4 姜黃素微粒水分散液的粒徑及其穩(wěn)定性評價

將姜黃素微膠囊化制備的姜黃素微粒配制成水分散液，分析研究水分散液的粒徑大小和水分散液的穩(wěn)定性。其結(jié)果見圖2和表3。圖2為姜黃素水分散液的粒徑分布圖，其粒徑分布均勻且集中，平均粒徑為346.9nm。水分散液達(dá)到納米級，在應(yīng)用方面更容易吸收利用，更有利于產(chǎn)品的有效著色和營養(yǎng)強(qiáng)化。

圖2 姜黃素微粒水分散液的粒徑分布圖

表3為姜黃素水分散液的穩(wěn)定性評價結(jié)果，從制備的姜黃素微粒水分散液的穩(wěn)定性評價結(jié)果可以看出：其水分散液穩(wěn)定性好，自然條件下保持4周無掛壁、無沉淀，可以滿足姜黃素微粒產(chǎn)品的應(yīng)用要求。

表3 姜黃素微粒水分散液的穩(wěn)定性評價結(jié)果

2.5 姜黃素微粒的粒度分布

姜黃素微粒主要應(yīng)用于飼料和食品中，其顆粒尺寸大小影響姜黃素微粒在飼料和食品中的混合均勻度。過粗的顆粒難混合均勻，過細(xì)的顆粒易產(chǎn)生浮塵和靜電，浮塵會造成活性物質(zhì)損失，靜電會造成粉的流動性差，混合不均勻。因此，姜黃素微粒的顆粒尺寸大小一般應(yīng)該分布在一個比較窄的范圍內(nèi)。從圖3中可以看出，姜黃素微粒的粒度主要分布在30～80目之間，其粒度分布相對比較集中，便于應(yīng)用時混合均勻。

圖3 姜黃素微粒的粒度分布圖

3 結(jié)語

通過對姜黃素微粒及其相關(guān)應(yīng)用性評價研究得出：姜黃素微粒的松密度和緊密度都比較穩(wěn)定，松密度在0.6～0.7g/cm3之間，緊密度在0.7～0.8g/cm3之間；姜黃素微粒產(chǎn)品的水分活度均小于0.60，該條件下不易滋生微生物；通過對姜黃素微粒穩(wěn)定性評價得出，經(jīng)過微膠囊包埋后，姜黃素得到有效地保護(hù)，穩(wěn)定性好，為其廣泛地應(yīng)用提供了保障；姜黃素水分散液的平均粒徑為346.9nm，水分散液達(dá)到納米級，在應(yīng)用方面更容易吸收利用，更有利于產(chǎn)品的有效著色和營養(yǎng)強(qiáng)化；姜黃素微粒水分散液的穩(wěn)定性好，自然條件下保持4周無掛壁、無沉淀，可以滿足姜黃素微粒產(chǎn)品的應(yīng)用要求；姜黃素微粒的粒度主要分布在30～80目之間，其粒度分布比較集中，便于應(yīng)用時混合均勻。