王震 潘意隆

摘要：本文主要研究公共場所及室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物檢測方法，比對色譜內(nèi)置熱解吸儀和外置自動熱解吸儀的測試效果，調(diào)整方法采樣流量，優(yōu)選出最佳采樣條件。根據(jù)比對測試結(jié)果，得到儀器優(yōu)化配置和方法優(yōu)化條件。

關鍵詞：揮發(fā)性有機物;氣相色譜儀;熱解吸;載氣柱

Abstract：This article focuses on the research of the detection methods of volatile organic compounds in public places and indoor air， compares the test results of the built-in thermal desorption instrument and the external automatic thermal desorption instrument of the chromatography，adjusts the sampling flow rate of the method， and optimizes the optimal sampling conditions.According to the comparison test results， the optimal instrument preparation and method optimization conditions are obtained.

Key words：Volatile organic compounds;Gas chromatograph;Thermal desorption;Carrier gas column

揮發(fā)性有機物為多種揮發(fā)性有機化合物混合物的統(tǒng)稱，根據(jù)世界衛(wèi)生組織（WHO）的定義，VOCs（volatile organic compounds）指在常溫下，沸點在50—260℃之間各種有機化合物[1]。在國內(nèi)，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10Pa且具有揮發(fā)性的全部有機化合物。因其本身大多數(shù)具有毒性、刺激性、致畸性等危害，會對人體健康造成較大的傷害。

1 室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物檢測實驗

1.1 實驗儀器

氣相色譜儀（福立GC 9790）-配備內(nèi)置熱解吸儀、外置熱解吸儀（Auto TDS-V）、非極性毛細管色譜柱（AT·SE-30，50m×0.32mm ×0.25μm）、恒流空氣采樣器（明華MH1200-B型）、Tenax不銹鋼吸附管（內(nèi)裝Tenax-TA吸附劑）。

1.2 試劑

實驗試劑主要包括揮發(fā)性有機物混合標準溶液，濃度為0.01mg/mL、0.1mg/mL、1.0mg/mL。試劑中包括多個組別，分別為乙酸丁酯、苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、苯乙烯、乙苯。

1.3 儀器配置和條件

氣相色譜儀配備FID氫火焰離子化檢測器，載氣N2（99.99%）;

儀器條件：

（1）外置熱解吸儀（Auto TDS-V）：熱解吸溫度280℃，吹掃時間5min，解吸時間1min，進樣時間30s。

（2）內(nèi)置熱解吸儀：恒溫300℃。

（3）福立色譜：色譜進樣口溫度250℃，F(xiàn)ID檢測器溫度260℃;分流模式為不分流;采用程序升溫，初始溫度40℃保持0.5min，以10℃/min速率升溫至220℃并保持1.0min。

2 室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物檢測方法的問題

對于公共場所和室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物檢測，主要采用熱解吸儀和氣相色譜進行分析。根據(jù)GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》附錄C標準，對熱解吸儀配置提出要求。儀器可以對吸附管二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體帶入色相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)，冷阱可將解吸樣品進行濃縮[2]。福立色譜儀內(nèi)置熱解吸設備結(jié)構(gòu)簡單，無程序升溫，熱解吸效率不高，重現(xiàn)性比較差，對檢測結(jié)果有較大影響。外置熱解吸儀配備程序升溫，熱解吸效率較高，重現(xiàn)性好。

國標GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》附錄C中采樣器流量未具體規(guī)定，流量范圍0.02～0.5L/min，本次試驗對不同流量和采樣時間進行測試，篩選出最佳的采樣流量。

3 公共場所及室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物檢測方法的改進

對于揮發(fā)性有機物檢測方法，其創(chuàng)新改進必須從儀器設備、檢測方法兩個角度出發(fā)，注意檢測方法細節(jié)操作，進一步提高檢測質(zhì)量與準確性。

3.1 儀器設備

現(xiàn)采用福立色譜內(nèi)置熱解吸儀和外置全自動熱解吸儀（配備二次熱解吸和冷阱），對同一混合標準樣品進行加標測試（見表1）。樣品采樣流量0.15L/min，采樣時間10min，采樣體積1.5L。

測試過程中對儀器進樣系統(tǒng)進行檢查，保證吸附管放置在儀器固定位置，操作和控制均由控制軟件完成。根據(jù)測試結(jié)果，同一樣品采用不同設備回收率有一定差異。外置全自動二次解吸儀自動化程度高，相對于人工操作，有較好的便利性，回收率更好。

3.2 采樣方法優(yōu)化

依據(jù)國標方法推薦流量范圍是0.02～0.5L/min，本次采用同一批次Tenax不銹鋼吸附管，采用標準液體樣品，使用不同流量進行采樣，通過色譜測試，查看標準樣品的回收效率（見表2）。

根據(jù)測試結(jié)果，可以看出流量和標準樣品回收率呈正態(tài)分布，最佳流量在0.2～0.3 L/min之間。主要原因是流速較小時，采樣器容易造成欠樣采樣;流速太大易引起擴散腔內(nèi)氣流紊亂和破壞分子靜態(tài)擴散層，目標物質(zhì)穿透吸附管，造成流失使測試結(jié)果偏低。

4 結(jié)束語

通過選擇最佳采樣流量和采用全自動熱解吸儀，相比傳統(tǒng)檢測方法采樣管加標回收率有一定提升，可以提高揮發(fā)性有機物檢測的準確性。

參考文獻

[1]傅瑛，王亦軍，張鳳艷.室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）檢驗方法的探索[J].分析測試技術(shù)與儀器，2012（01）：47-56.

[2]GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》附錄C[S].

[3]莊曉虹.室內(nèi)空氣污染分析及典型污染物的釋放規(guī)律研究[D].沈陽：東北大學，2010.

[4]柳孫寧.室內(nèi)環(huán)境空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的檢驗方法和儀器操作條件的探討[J].廣東建材，2005（04）：13-14.

收稿日期：2020-06-18

作者簡介：王震（1985-），男，漢族，本科學歷，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測等環(huán)保領域工作。