煤直接液化殘?jiān)峒児に囇芯?/h1>
2020-09-26 19:31劉國(guó)庫(kù)胡威威黃動(dòng)昊劉鋒杰
河南科技 2020年22期 關(guān)鍵詞：灰分
劉國(guó)庫(kù) 胡威威 黃動(dòng)昊 劉鋒杰
摘 要：本研究通過(guò)萃取劑的調(diào)整和采用高速離心分離方法成功將將殘?jiān)谢曳纸档椭聊繕?biāo)值以下。當(dāng)質(zhì)量配比為洗油∶殘?jiān)幂煊?25∶5 ∶1，熔融溫度為200 ℃，離心機(jī)進(jìn)料溫度為120 ℃，轉(zhuǎn)速為13 500 r/min，灰分可降低至0.03%，同時(shí)也將原料中的QI含量降低至0.079%，取得了很好的效果。
關(guān)鍵詞：煤液化;灰分;萃取;離心;碳素前驅(qū)體
中圖分類(lèi)號(hào)：TQ529文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1003-5168（2020）22-0073-03
Abstract： In this study， the extraction agent was adjusted and the high-speed centrifugal separation method was used to successfully reduce the ash content in the residue to below the target value. When the mass ratio is washing oil∶residue ∶anthracene oil=25∶5 ∶1， melting temperature is 200 ℃， centrifuge feed temperature is 120 ℃， speed is 13 500 r/min， ash content can be reduced to 0.03%， meanwhile the QI content was reduced to 0.079%， and very good results were achieved.
Keywords： coal liquefaction;ash;extraction;centrifugation;carbon precursor
1 技術(shù)背景
煤炭是我國(guó)最重要也是儲(chǔ)量最多的能源資源，在整個(gè)能源結(jié)構(gòu)中所占的比例高達(dá)75%。預(yù)計(jì)到2050年，我國(guó)能源以煤炭為主的格局不會(huì)有大的變化。據(jù)估計(jì)，我國(guó)煤炭?jī)?chǔ)量中可用于直接液化的資源超過(guò)5 000億t[1]。
煤炭直接液化是在高溫高壓和催化劑存在的條件下，通過(guò)加氫反應(yīng)，從而得到清潔可運(yùn)輸?shù)囊后w燃料或化工原料。同時(shí)，產(chǎn)生大約30%煤直接液化殘?jiān)?，是一種高碳、高硫、高灰的物質(zhì)。若能有效利用這部分物質(zhì)，不僅能解決煤直接液化殘?jiān)幕厥諉?wèn)題，保護(hù)環(huán)境，節(jié)約能源，而且能提高煤直接液化的經(jīng)濟(jì)性，具有非常重要的意義[2-3]。
已經(jīng)過(guò)加氫處理的煤液化殘?jiān)泻?0%以上的重質(zhì)油，其基本組成單元是多環(huán)、稠環(huán)芳烴及其衍生物，具有芳香度高、碳含量高、容易聚合或交聯(lián)等特點(diǎn)，若經(jīng)提純后，是制備功能碳材料的優(yōu)質(zhì)前驅(qū)體材料。
目前，國(guó)內(nèi)研究煤液化殘?jiān)嗉性谠趺粗苽涮妓夭牧仙?，卻忽視了一個(gè)很重要的技術(shù)點(diǎn)，即碳素前驅(qū)體原料的純度，不管做石墨電極材料、碳纖維、炭微球、中間相瀝青或者針狀焦等前驅(qū)體，要求灰分在0.2%以下，殘?jiān)谢曳衷?5%以上，很難通過(guò)過(guò)濾達(dá)到目標(biāo)純度。
灰分中的金屬在高溫石墨化過(guò)程中能熔解碳然后再析出形成新的炭晶體，改變?cè)刑妓夭牧系木w結(jié)構(gòu)，形成不均勻相。因此，本研究通過(guò)萃取劑的調(diào)整和采用高速離心分離方法成功將殘?jiān)谢曳纸档椭?.03%以下，可滿足做各種高性能碳素前驅(qū)體材料的純度要求。
2 原料化學(xué)分析
以某公司的煤直接液化殘?jiān)鼮樵?，其含有非常多的大分子化合物，還含有少量的鈣和鈉等金屬鹽，是一種重質(zhì)油，殘?zhí)亢突曳直容^多。首先使用FLASH 2000型元素分析儀、DP90型高軟化點(diǎn)測(cè)試儀，TI/QI檢測(cè)儀器等對(duì)其進(jìn)行全面分析，分析結(jié)果如表1所示。
試樣按照《煤瀝青灰分測(cè)定方法》（GB 2295—2008）、《煤瀝青喹啉不溶物測(cè)定方法》（GB 2293—2008）進(jìn)行測(cè)定。本文研究的目標(biāo)是將原料灰分從15.72%降到0.1%以下，達(dá)到可制備碳素前驅(qū)體對(duì)原料提純的要求。
3 工藝流程
萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。離心技術(shù)是實(shí)驗(yàn)室常采用的技術(shù)，主要是利用離心力將懸浮液中的懸浮微粒快速沉降，借以分離比重不同的各種物質(zhì)成分的方法。
先將煤直接液化殘?jiān)闷扑闄C(jī)粉碎，按一定的比例加入萃取劑，加熱使其熔融，再進(jìn)入高速離心機(jī)分離灰分和液體油，最后采用減壓蒸餾裝置回收萃取劑，制出高純度瀝青（碳素前驅(qū)體原料），具體如圖1所示。
4 試驗(yàn)方案
4.1 熔融萃取
煤直接液化殘?jiān)蠟榇髩K狀，為加快其熔融速度，先用破碎機(jī)將其破碎成1 cm以下的塊狀粒料。為不引進(jìn)其他雜分子元素，本研究利用相似相容的機(jī)理，選擇煤化工蒸餾切去的洗油和蒽油作為萃取劑，萃取劑和殘?jiān)匆欢ǖ馁|(zhì)量比混合均勻，在加熱爐中進(jìn)行熔融并充分?jǐn)嚢琛Ｓ捎谑芨咚匐x心機(jī)使用溫度限制，因此進(jìn)料時(shí)熔融液的溫度需要由200 ℃適當(dāng)降低，本設(shè)備要求進(jìn)料溫度為120 ℃。
4.2 連續(xù)高速離心分離
本研究采用的是高速連續(xù)立式離心機(jī)，不同顆粒有著不同的沉降速度，通常，顆粒大的沉降速度快。滿足進(jìn)料溫度的熔融液通過(guò)泵按一定的流量連續(xù)打入離心機(jī)中，在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為13 500 r/min條件下，連續(xù)流出純凈的重質(zhì)液油，灰分則留在離心機(jī)中，一個(gè)周期運(yùn)行完后排出。具體試驗(yàn)方案參數(shù)和結(jié)果如表2所示。
方案一和方案二在相同的溫度和轉(zhuǎn)速下考察了萃取劑與殘?jiān)呐浔葘?duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。從分離結(jié)果的收率上可以看出，當(dāng)未加入蒽油時(shí)，洗油與殘?jiān)旌虾箅m然也能通過(guò)離心機(jī)分層回收，但收率較低。這主要是因?yàn)闅堅(jiān)谙从椭械娜芙獠怀浞?，體系黏度過(guò)大，使得固液之間的密度差變小，不利于固液的分離。當(dāng)加入一定比例的相對(duì)高芳香度的蒽油時(shí)，降低了體系的黏度，拉大了固液間的密度差，有利于殘?jiān)兄刭|(zhì)油的析出，這也說(shuō)明渣油中的重質(zhì)稠環(huán)芳烴含量很高。
4.3 減壓蒸餾
對(duì)方案一和方案二的脫灰重質(zhì)油進(jìn)行間歇減壓蒸餾，采用20 L間歇減壓整流器。由于萃取劑組分不同，因此根據(jù)其物性分別設(shè)計(jì)蒸餾條件，如表3所示。
回收的瀝青量相對(duì)于煤直接液化殘?jiān)目偦厥章史謩e為10.8%和6.8%。若想再提高殘?jiān)兄刭|(zhì)油的回收率，可以進(jìn)一步加大蒽油的配比。
5 試驗(yàn)結(jié)果
對(duì)于方案一和方案二減壓蒸餾獲取的瀝青，對(duì)其軟化點(diǎn)、TI、QI、灰分等進(jìn)行分析，并與安陽(yáng)中溫瀝青指標(biāo)相對(duì)比，結(jié)果如表4所示。
采用方案一，不僅很好地降低了原料的灰分，而且去除了原料中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)，該瀝青的純度可滿足制備高性能碳素材料前驅(qū)體對(duì)原料的要求。尤其是QI在制備碳素前驅(qū)體中，在很大程度上決定著中間相發(fā)展的形態(tài)。
6 驗(yàn)證
為驗(yàn)證本研究的提純效果是否可以作為高性能碳素材料前驅(qū)體，本研究對(duì)方案一制備的高純?yōu)r青進(jìn)行熱處理，得到95%以上的中間相瀝青，最終形成的體中間相，是通往針狀焦、炭微球、高性能碳纖維的必由之路[4]。熱處理后的中間相瀝青偏光圖如圖2所示。因此，本研究的提純效果是可以作為高性能碳素前驅(qū)體原料要求的。
7 結(jié)論
①通過(guò)萃取、離心和蒸餾的方法對(duì)煤直接液化殘?jiān)幕曳诌M(jìn)行了脫灰，當(dāng)質(zhì)量配比為洗油∶殘?jiān)幂煊?25∶5∶1，熔融溫度為200 ℃，離心機(jī)進(jìn)料溫度為120 ℃，轉(zhuǎn)速為13 500 r/min，灰分可降低至0.03%，同時(shí)也將原料中的QI含量降低至0.079%，取得了很好的效果。
②本研究的煤直接液化殘?jiān)峒冃Ч梢赃_(dá)到高性能碳素前驅(qū)體原料要求。
③適當(dāng)再提高萃取劑中蒽油的使用量，可以進(jìn)一步提高瀝青的總回收率，同時(shí)可進(jìn)一步降低灰分，因此本研究還有提升空間。
參考文獻(xiàn)：
[1]胡發(fā)亭，顏丙峰，王光耀，等.我國(guó)煤制燃料油技術(shù)進(jìn)展及工業(yè)化現(xiàn)狀[J].潔凈煤技術(shù)，2019（1）：57-63.
[2]趙宏林.炭液化技術(shù)發(fā)展應(yīng)用前景分析[J].化工管理，2019（32）：120-121.
[3]胡發(fā)亭，王學(xué)云，毛學(xué)鋒，等.煤直接液化制油技術(shù)研究現(xiàn)狀及展望[J].潔凈煤技術(shù)，2020（1）：99-109.
[4]劉犇，趙紅超，李香粉，等.中間相瀝青脫除灰分[J].新型炭材料，2016（4）：455-458.
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灰分中的金屬在高溫石墨化過(guò)程中能熔解碳然后再析出形成新的炭晶體，改變?cè)刑妓夭牧系木w結(jié)構(gòu)，形成不均勻相。因此，本研究通過(guò)萃取劑的調(diào)整和采用高速離心分離方法成功將殘?jiān)谢曳纸档椭?.03%以下，可滿足做各種高性能碳素前驅(qū)體材料的純度要求。
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試樣按照《煤瀝青灰分測(cè)定方法》（GB 2295—2008）、《煤瀝青喹啉不溶物測(cè)定方法》（GB 2293—2008）進(jìn)行測(cè)定。本文研究的目標(biāo)是將原料灰分從15.72%降到0.1%以下，達(dá)到可制備碳素前驅(qū)體對(duì)原料提純的要求。
3 工藝流程
萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。離心技術(shù)是實(shí)驗(yàn)室常采用的技術(shù)，主要是利用離心力將懸浮液中的懸浮微粒快速沉降，借以分離比重不同的各種物質(zhì)成分的方法。
先將煤直接液化殘?jiān)闷扑闄C(jī)粉碎，按一定的比例加入萃取劑，加熱使其熔融，再進(jìn)入高速離心機(jī)分離灰分和液體油，最后采用減壓蒸餾裝置回收萃取劑，制出高純度瀝青（碳素前驅(qū)體原料），具體如圖1所示。
4 試驗(yàn)方案
4.1 熔融萃取
煤直接液化殘?jiān)蠟榇髩K狀，為加快其熔融速度，先用破碎機(jī)將其破碎成1 cm以下的塊狀粒料。為不引進(jìn)其他雜分子元素，本研究利用相似相容的機(jī)理，選擇煤化工蒸餾切去的洗油和蒽油作為萃取劑，萃取劑和殘?jiān)匆欢ǖ馁|(zhì)量比混合均勻，在加熱爐中進(jìn)行熔融并充分?jǐn)嚢琛Ｓ捎谑芨咚匐x心機(jī)使用溫度限制，因此進(jìn)料時(shí)熔融液的溫度需要由200 ℃適當(dāng)降低，本設(shè)備要求進(jìn)料溫度為120 ℃。
4.2 連續(xù)高速離心分離
本研究采用的是高速連續(xù)立式離心機(jī)，不同顆粒有著不同的沉降速度，通常，顆粒大的沉降速度快。滿足進(jìn)料溫度的熔融液通過(guò)泵按一定的流量連續(xù)打入離心機(jī)中，在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為13 500 r/min條件下，連續(xù)流出純凈的重質(zhì)液油，灰分則留在離心機(jī)中，一個(gè)周期運(yùn)行完后排出。具體試驗(yàn)方案參數(shù)和結(jié)果如表2所示。
方案一和方案二在相同的溫度和轉(zhuǎn)速下考察了萃取劑與殘?jiān)呐浔葘?duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。從分離結(jié)果的收率上可以看出，當(dāng)未加入蒽油時(shí)，洗油與殘?jiān)旌虾箅m然也能通過(guò)離心機(jī)分層回收，但收率較低。這主要是因?yàn)闅堅(jiān)谙从椭械娜芙獠怀浞?，體系黏度過(guò)大，使得固液之間的密度差變小，不利于固液的分離。當(dāng)加入一定比例的相對(duì)高芳香度的蒽油時(shí)，降低了體系的黏度，拉大了固液間的密度差，有利于殘?jiān)兄刭|(zhì)油的析出，這也說(shuō)明渣油中的重質(zhì)稠環(huán)芳烴含量很高。
4.3 減壓蒸餾
對(duì)方案一和方案二的脫灰重質(zhì)油進(jìn)行間歇減壓蒸餾，采用20 L間歇減壓整流器。由于萃取劑組分不同，因此根據(jù)其物性分別設(shè)計(jì)蒸餾條件，如表3所示。
回收的瀝青量相對(duì)于煤直接液化殘?jiān)目偦厥章史謩e為10.8%和6.8%。若想再提高殘?jiān)兄刭|(zhì)油的回收率，可以進(jìn)一步加大蒽油的配比。
5 試驗(yàn)結(jié)果
對(duì)于方案一和方案二減壓蒸餾獲取的瀝青，對(duì)其軟化點(diǎn)、TI、QI、灰分等進(jìn)行分析，并與安陽(yáng)中溫瀝青指標(biāo)相對(duì)比，結(jié)果如表4所示。
采用方案一，不僅很好地降低了原料的灰分，而且去除了原料中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)，該瀝青的純度可滿足制備高性能碳素材料前驅(qū)體對(duì)原料的要求。尤其是QI在制備碳素前驅(qū)體中，在很大程度上決定著中間相發(fā)展的形態(tài)。
6 驗(yàn)證
為驗(yàn)證本研究的提純效果是否可以作為高性能碳素材料前驅(qū)體，本研究對(duì)方案一制備的高純?yōu)r青進(jìn)行熱處理，得到95%以上的中間相瀝青，最終形成的體中間相，是通往針狀焦、炭微球、高性能碳纖維的必由之路[4]。熱處理后的中間相瀝青偏光圖如圖2所示。因此，本研究的提純效果是可以作為高性能碳素前驅(qū)體原料要求的。
7 結(jié)論
①通過(guò)萃取、離心和蒸餾的方法對(duì)煤直接液化殘?jiān)幕曳诌M(jìn)行了脫灰，當(dāng)質(zhì)量配比為洗油∶殘?jiān)幂煊?25∶5∶1，熔融溫度為200 ℃，離心機(jī)進(jìn)料溫度為120 ℃，轉(zhuǎn)速為13 500 r/min，灰分可降低至0.03%，同時(shí)也將原料中的QI含量降低至0.079%，取得了很好的效果。
②本研究的煤直接液化殘?jiān)峒冃Ч梢赃_(dá)到高性能碳素前驅(qū)體原料要求。
③適當(dāng)再提高萃取劑中蒽油的使用量，可以進(jìn)一步提高瀝青的總回收率，同時(shí)可進(jìn)一步降低灰分，因此本研究還有提升空間。
參考文獻(xiàn)：
[1]胡發(fā)亭，顏丙峰，王光耀，等.我國(guó)煤制燃料油技術(shù)進(jìn)展及工業(yè)化現(xiàn)狀[J].潔凈煤技術(shù)，2019（1）：57-63.
[2]趙宏林.炭液化技術(shù)發(fā)展應(yīng)用前景分析[J].化工管理，2019（32）：120-121.
[3]胡發(fā)亭，王學(xué)云，毛學(xué)鋒，等.煤直接液化制油技術(shù)研究現(xiàn)狀及展望[J].潔凈煤技術(shù)，2020（1）：99-109.
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