段啟剛 易戈文 陜 鈺 史蘇存 白 敏 曹玉萍

(1.二重(德陽)重型裝備有限公司，四川618000；2.中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所，甘肅730000)

我公司研制的回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐(外爐體內(nèi)徑?6.2 m，長度56 m)，是我國研制的粉煤分級提質(zhì)潔凈化綜合利用核心裝備，其內(nèi)外爐體連接機(jī)構(gòu)的鎖緊及緊固連接件長期工作在750～800℃(檢修時最低溫度-25℃)的高溫復(fù)雜煙氣中，極易導(dǎo)致鎖緊及緊固連接件卡咬/抱死或斷裂，致使設(shè)備無法拆卸/維護(hù)、損壞甚至報廢。因此，我公司聯(lián)合中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所，進(jìn)行了防抱死材料的研制及應(yīng)用研究。

通過對材料不同組組分的分析研究，設(shè)計多種方案，進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)，以充分利用組分協(xié)同效應(yīng)，賦予材料良好的耐高/低溫、耐壓、耐介質(zhì)、防抱死性能；通過優(yōu)化鎖緊及緊固件表面及螺紋結(jié)構(gòu)，改善材料與基體結(jié)構(gòu)的配套性；再通過對材料的各項(xiàng)耐高溫防抱死性能測試評價，和機(jī)構(gòu)緊鎖及緊固連接件的臺架試驗(yàn)，完成了防抱死材料的研制定型；最后在回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐高溫機(jī)構(gòu)的工程應(yīng)用示范得到驗(yàn)證。本文對防抱死材料的技術(shù)指標(biāo)、材料配方及實(shí)驗(yàn)、材料制備工藝、臺架試驗(yàn)及工程應(yīng)用等進(jìn)行重點(diǎn)分析。

1 FBS-800防抱死材料的技術(shù)指標(biāo)

1.1 高溫?zé)煔猸h(huán)境及使用工況

高溫?zé)煔獬煞忠姳?。該材料長期工作在750～800℃的高溫?zé)煔猸h(huán)境中，停車檢修時的最低溫度達(dá)到-25℃，每年累計工作時間不小于8000 h。

表1 高溫?zé)煔獬煞?體積分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Compositions of high temperature flue gas (volume fraction,%)

1.2 研究確定材料的主要性能指標(biāo)

(1)耐高/低溫：-25～800℃使用，高溫?zé)o燒結(jié)、低溫不脆化。

(2)配套性：與高溫合金及螺紋結(jié)構(gòu)表面裝配順暢。

(3)抗壓性能：緊固件擰緊后涂膜不破損、不失效。

(4)防抱死性能：涂膜緊固件擰緊狀態(tài)在800℃保溫100 h，冷卻到室溫用裝配扳手能自由分解或卸開，力矩不增加，緊固件不失效。

(5)耐介質(zhì)：分別在3%硫酸溶液、潤滑油、液壓油、水中浸泡30天；不脫落，耐溫及防抱死性能不降低。

2 防抱死材料配方設(shè)計及實(shí)驗(yàn)研究

2.1 材料配方設(shè)計及對性能影響實(shí)驗(yàn)

根據(jù)主要技術(shù)性能，采用耐高/低溫、耐介質(zhì)性能好的特種潤滑油材料為載體，通過高能球磨工藝填充中高溫固體潤滑劑、金屬氧化物耐溫填料及金屬微粒子，系統(tǒng)研究材料組分配比、優(yōu)化組合等對高溫防抱死材料技術(shù)指標(biāo)的影響。

具體方法：將不同配方的防抱死材料涂覆在M6緊固件表面(S310或GH4169材質(zhì))進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，擰緊緊固件(擰緊力矩30 N·m)，在空氣中800℃下保溫24 h，冷卻到室溫后分解測試緊固件的分解力矩、涂層、螺紋狀態(tài)及變化等，考察不同組分對防抱死材料性能的影響，以確定材料配方方案。

圖1是添加G、B、M、C四種固體潤滑劑對防抱死性能的影響：G、B的體積比達(dá)到6%以上時，緊固件的卸開力矩小于30 N·m，而含少量M、C兩種固體潤滑劑時，其卸開力矩最低分別高于50 N·m和200 N·m，且隨著含量增加其拆卸力矩增加。

圖1 固體潤滑劑對防抱死性能的影響Figure 1 Effects of solid lubricant on anti-lock performance

圖2是再添加四種耐高溫填料(SiO2、Cr2O3、填料B和填料S)對防抱死性能的影響：加入SiO2、Cr2O3復(fù)合材料卸開力矩增大幅度較大；加入填料B的體積比達(dá)到2.5%以后卸開力矩>50 N·m，隨含量增加呈現(xiàn)升高趨勢；加入填料S卸開力矩<50 N·m，且隨含量變化不大。

圖2 高溫填料對防抱死性能的影響Figurer 2 Effects of high temperature filler on anti-lock performance

圖3是再分別添加三種納米金屬(A、C、N)對防抱死性能的影響：加入納米金屬C后，卸開力矩增加，高于50 N·m，且隨含量增加，拆卸出現(xiàn)咔咬或抱死的現(xiàn)象越明顯，拆卸力矩快速增加；加入納米金屬A、N后，拆卸力矩先降低后增加，當(dāng)金屬N達(dá)到1.2%后，卸開力矩>50 N·m，當(dāng)A、N含量在0.8%～0.9%，拆卸力矩最小25 N·m左右。

圖3 納米金屬對防抱死性能的影響Figure 3 Effects of nanocrystalline metal on anti-lock performance

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：部分固體潤滑劑明顯地提高了防抱死性能，耐高溫填料可進(jìn)一步防止緊固件在高溫下粘結(jié)；少量納米金屬粒子有利于防抱死材料的高溫成膜，減少高溫下材料粉化。

因此，將上述G、B固體潤滑劑、耐高溫填料B和S、納米金屬A和N作為防抱死材料的填充組分，進(jìn)行配比優(yōu)化，選出具有較好綜合性能的3種樣品方案：F-1、F-2、F-3，進(jìn)行系統(tǒng)性理化性能實(shí)驗(yàn)。

2.2 材料耐介質(zhì)性能實(shí)驗(yàn)

將F-1、F-2、F-3三種樣品涂覆在M6螺栓表面(S310材質(zhì))，分別在3%硫酸溶液、潤滑油、液壓油、水中浸泡30天，然后取出進(jìn)行耐介質(zhì)性能評估，結(jié)果見表2。

表2 三種不同溶液下耐介質(zhì)性能評估結(jié)果Table 2 Evaluation results of resistance medium performance in three solutions

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：F-1不耐3%硫酸溶液的腐蝕，存在脫落，其與緊固件螺母的配套性差；F-3在YH15液壓油中浸泡后也出現(xiàn)氣泡，導(dǎo)致配套性變化；F-2的耐蝕性能較好，均無明顯變化。

2.3 材料耐高/低溫性能實(shí)驗(yàn)

將F-2涂覆在平行樣M6緊固件(材質(zhì)S310)螺紋上，用力矩扳手?jǐn)Q緊，擰緊力矩為30 N·m，分別：(a)放入KSL1100X型燒結(jié)爐中，在空氣中800℃下保溫100 h，然后冷卻到室溫檢測；(b)放入LGJ-12型冷凍干燥機(jī)中，在-25℃保溫100 h，取出恢復(fù)到室溫檢測。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：(a)中螺栓用力矩扳手均可自由拆卸，力矩為10～30 N·m，螺栓、螺母具有較好的配套性，無燒結(jié)現(xiàn)象；(b)中螺栓用力矩扳手均可自由拆卸，力矩為10～15 N·m，螺栓、螺母配套性良好，F(xiàn)-2未出現(xiàn)脆化現(xiàn)象。

2.4 材料高溫防抱死性能實(shí)驗(yàn)

將F-1、F-2、F-3、F-2A(在-25℃冷凍100 h并3%硫酸中浸泡30天后的F-2)，分別涂敷于M12螺紋表面(材質(zhì)S31008)，擰緊力矩分別采用50 N·m 和100 N·m擰緊并保壓10 s后，放入KSL1100X型燒結(jié)爐中，在空氣氣氛、800℃保溫100 h，恢復(fù)室溫后考察緊固件拆卸力矩及分解狀態(tài)，其測試結(jié)果如表3。

表3 三種不同溶液下緊固件測試結(jié)果Table 3 Testing results of fastening components in three solutions

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：(1)F-1和F-3，擰緊力矩為50 N·m時，緊固件均出現(xiàn)咔咬和螺紋局部損傷，拆卸力矩均高于300 N·m；擰緊力矩為100 N·m時，緊固件均出現(xiàn)抱死，拆卸力矩高達(dá)500 N·m以上，未能正常拆卸分解。(2)F-2和F-2A，擰緊力矩為50 N·m時，拆卸力矩在90～150 N·m之間；擰緊力矩為100 N·m時，拆卸力矩在100～230 N·m之間。兩者均可用扳手拆卸，未出現(xiàn)咔咬或抱死，螺紋結(jié)未損傷。但后者分解力矩較高，我們認(rèn)為：螺栓越大，擰緊力矩大，部分材料被擠出螺紋咬合面所致。

因此，我們進(jìn)一步對F-2配方進(jìn)行優(yōu)化，制備出優(yōu)化的FBS-800高溫防抱死材料，在結(jié)構(gòu)優(yōu)化后的M12緊固件上進(jìn)行測試，擰緊力矩100 N·m時的拆卸力矩≤200 N·m，緊固件可自由分解，螺紋表面無損傷。

3 防抱死材料臺架試驗(yàn)及研制定型

3.1 臺架試驗(yàn)螺栓的優(yōu)化設(shè)計

以回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐的產(chǎn)品螺栓規(guī)格設(shè)計臺架試驗(yàn)螺栓，研究不同螺紋牙形對防抱死性能的影響；增加螺紋牙形承力面積，提高螺栓承載能力；優(yōu)化設(shè)計螺紋牙側(cè)間隙，保證涂覆防抱死材料后螺紋副的配合間隙，避免防抱死材料被強(qiáng)制擠出破壞；設(shè)計“平頭”和“凸頭”兩種裝配型式，以考察裝配形式對防抱死性能的影響等方面進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計：

(1)兩種螺紋牙形，普通鋸齒形螺紋M和梯形螺紋Tr；

(2)兩種螺紋規(guī)格，一種為M16、Tr16×4，一種為M56、Tr56×9；

(3)兩種裝配形式，螺栓頭與螺母平齊的“平頭”和螺栓頭凸出螺母表面5～10 mm的“凸頭”。

3.2 臺架試驗(yàn)螺栓規(guī)格及擰緊力矩

普通螺紋副和梯形螺紋副的規(guī)格及擰緊力矩見表4。

表4 普通螺紋副和梯形螺紋副的規(guī)格及擰緊力矩Table 4 Specifications and fastening moments of general thread pair and trapezoidal thread pair

3.3 臺架試驗(yàn)

(1)將FBS-800防抱死材料分別涂覆在臺架試驗(yàn)螺栓副的螺紋部分，涂覆厚度20～50 μm，先將螺母從反面旋入、旋出后再從正面旋入螺栓，重復(fù)兩到三次，使螺栓螺母螺紋正反面均勻涂覆。

(2)按試驗(yàn)螺栓副裝配圖和表4的擰緊力矩要求，用力矩扳手將螺栓副的螺母擰緊。

(3)將擰緊后的螺栓副分批放入試驗(yàn)爐中，勻速加熱到800℃，保溫100 h，取出后空冷到常溫，再用力矩扳手或力矩儀拆卸，觀察螺栓副及螺紋表面狀態(tài)，并記錄拆卸力矩。

(4)臺架試驗(yàn)測試結(jié)果見表5。

表5 臺架試驗(yàn)測試結(jié)果Table 5 Bench testing results

3.4 臺架試驗(yàn)結(jié)果分析

(1)拆卸后，在螺栓螺母表面有一層白色粉沫覆蓋，手感比較細(xì)滑，疑似加熱后所涂材料的揮發(fā)物。螺栓螺母的螺紋牙型完整、沒有損傷，有防粘材料包覆，所涂防粘材料已硬化，呈顆粒狀。故FBS-800高溫防抱死材料滿足臺架試驗(yàn)要求，完成了研制定型，并編制了《高溫防抱死材料施工工藝規(guī)范》。

(2)拆解時，拆卸力矩較擰緊時大，拆解力大小只跟牙型有關(guān)，與平頭凸頭無關(guān)。

(3)M16螺栓副拆卸力矩是擰緊力矩的3～3.5倍，Tr16×4螺栓副拆卸力矩是擰緊力矩的2～3倍，梯形螺紋比普通螺紋拆卸力矩小，故較小螺栓采用梯形螺紋。

(4)M56螺栓副拆卸力矩是擰緊力矩的1.08倍，Tr56×9螺栓副拆卸力矩是擰緊力矩的1.17倍，兩者拆卸力矩相差不大，故較大螺栓可采用普通螺紋和梯形螺紋。

4 防抱死材料安裝涂覆及工程應(yīng)用驗(yàn)證

4.1 防抱死材料安裝涂覆

2019年初，在用戶安裝現(xiàn)場，對回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐內(nèi)外爐體高溫連接機(jī)構(gòu)的1500多套鎖緊緊固及連接件的螺紋面、螺栓頭部與錐面墊、錐面墊與球面墊、軸端擋板與止動墊、止動墊與軸端等螺紋副和接觸面，均勻地涂上FBS-800高溫防抱死材料，并完成了安裝。

4.2 工程應(yīng)用驗(yàn)證

回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐運(yùn)行已一年，設(shè)備運(yùn)行良好，高溫連接機(jī)構(gòu)的鎖緊緊固及連接件等沒有出現(xiàn)異常情況。在停機(jī)檢修時進(jìn)行了檢查，各緊固及連接件均可用機(jī)械扳手自由拆解，所有螺紋副及接觸面的結(jié)構(gòu)完好，無咔咬、粘焊、抱死、燒蝕和無法拆卸等現(xiàn)象，滿足了工程應(yīng)用要求。

5 結(jié)論

(1)采用耐高/低溫、耐介質(zhì)性能好的特種潤滑油材料為載體，并通過高能球磨等工藝填充金屬微粒子、納米金屬氧化物耐溫填料及中高溫固體潤滑劑和高溫二次成膜機(jī)制，賦予材料良好的耐高/低溫、抗壓強(qiáng)度、耐介質(zhì)、防高溫抱死性能，在800℃下不燒結(jié)、低溫-25℃不脆化。

(2)針對關(guān)鍵高溫設(shè)備緊固件的螺紋結(jié)構(gòu)特性及應(yīng)用工況，進(jìn)行了緊固件與防抱死材料配套性優(yōu)化設(shè)計及研究，通過調(diào)整其與高溫防抱死材料的配套性，使涂膜具有良好的抗壓強(qiáng)度，保證緊固件裝配及拆卸過程中涂膜不易失效。

(3)通過32套、多種型式和不同規(guī)格的大型緊固件螺紋的臺架試驗(yàn)考核，完成了FBS-800高溫防抱死材料定型研究，再通過1500多套鎖緊緊固及連接件在回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐上的工程應(yīng)用示范，滿足了耐高溫耐介質(zhì)防腐蝕防抱死的使用要求，得到了有效驗(yàn)證。