任玉寶，李 丹，張 弟，王 帥

(遼寧忠旺集團有限公司，遼寧 遼陽 111003)

鋁及鋁合金具有質量輕、強度高、加工易成型等優(yōu)點，已被廣泛用于建筑、工業(yè)設備、軌道交通、航天等相關領域[1-2]。陽極氧化是一種常見的鋁合金表面防護方式，是指在一定電解液中連入外界電源使鋁合金表面生成一層氧化鋁防護膜，該膜層具有很強的裝飾性及防護性。但由于膜層與基體晶相不同，受熱膨脹系數(shù)不同，導致鋁合金氧化膜在高溫環(huán)境下出現(xiàn)破裂，這極大降低了氧化膜的防護性能及使用壽命。對此很多科研人員對氧化膜的膜層受熱破裂機理、成膜環(huán)境做出大量研究，提出制作氧化膜的電解液濃度、電流密度、氧化溫度、封孔時間及加熱溫度等因素對氧化膜的抗熱裂性均有一定影響，但并未就如何有效改進做出說明[3-6]。本文結合實際，分別用硫酸、草酸、磷酸制備鋁合金氧化膜，對比氧化膜抗熱裂性差異，并取其中某一氧化膜分別采用常溫封孔、中溫封孔、高溫封孔后，橫向對比氧化膜抗熱裂性。

1 實驗部分

1.1 基體材料

本研究所選用的鋁合金材料為6063-T6鋁合金。試樣尺寸均為100mm×50mm×3mm，其化學成分(質量分數(shù)，%)為，Mg 0.5，Cu 0.02，Zn 0.01，F(xiàn)e 0.17，Si 0.45，Zr 0.08～0.15，Ti 0.06，Mn 0.06，Al 98.72。

1.2 試驗方法

試樣陽極化處理工藝流程為，脫脂-水洗-堿蝕-水洗-中和-水洗-陽極氧化-水洗-封孔-烘干。氧化過程分別采用硫酸、草酸、磷酸作為氧化電解液，相關氧化工藝參數(shù)見表1。

表1 陽極化工藝參數(shù)一覽表

氧化后取硫酸氧化樣板分別采用常溫封孔、中溫封孔、高溫封孔方式進行封孔，相關封孔工藝參數(shù)見表2。干燥后的樣品置于額定烘干爐中加熱，然后取出樣品觀察氧化膜表面是否受熱開裂。

表2 封孔工藝參數(shù)一覽表

增加陽極氧化槽鋁離子濃度至15g/L、20g/L，對以此電解液制備的氧化膜進行抗熱裂性分析，考察電解液中鋁離子對氧化膜抗熱裂性影響。

2 結果與討論

2.1 膜氧化類型對抗熱裂性影響

采用三種電解液陽極氧化并通過中溫封孔處理分別制備硫酸氧化膜、草酸氧化膜、磷酸氧化膜，將三種氧化膜分別置于50℃～74℃烘烤5min，觀察氧化膜表面破裂情況。氧化膜在不同溫度下表面破裂情況見表3。可以看出，硫酸氧化膜與磷酸氧化膜抗熱裂性溫度均為62℃左右，草酸氧化膜抗熱裂性溫度為74℃左右，說明氧化膜的類型可影響膜的抗熱裂性，分析這與氧化成膜工藝及膜層微觀結構有關。

表3 三種氧化類型氧化膜抗熱裂性(有無開裂)一覽表

2.2 膜封孔類型對抗熱裂性影響

采用常溫封孔、中溫封孔、高溫封孔三種封孔方式分別制備三種硫酸氧化膜，將其分別置于25℃～120℃下烘烤5min，觀察氧化膜表面破裂情況。氧化膜在不同溫度下表面破裂情況見表4，可以看出，常溫封孔氧化膜抗熱裂性溫度為50℃左右，中溫封孔氧化膜抗熱裂性溫度為62℃左右，高溫封孔氧化膜抗熱裂性溫度為100℃左右，說明氧化膜的抗熱裂性受封孔類型影響較大，分析這與封孔溫度有關。

表4 三種封孔工藝氧化膜抗熱裂性(有無開裂)一覽表

2.3 氧化槽鋁離子濃度對抗熱裂性影響

采用硫酸陽極氧化，控制電解液濃度176g/L，氧化溫度20℃，經(jīng)高溫封孔制備硫酸氧化膜，通過調控氧化槽中鋁離子濃度為10g/L、15g/L及20g/L制備三種氧化膜，此氧化膜的抗熱裂性見表5。試驗證實，氧化槽鋁離子濃度對氧化膜抗熱裂性影響較大，在氧化槽正常鋁離子管控質量濃度15g/L以內，可以得到抗熱裂性較好的氧化膜，如鋁離子質量濃度高于15g/L，氧化膜抗熱裂性急劇下降。

表5 氧化槽鋁離子濃度對抗熱裂性(有無開裂)影響一覽表

3 結論

氧化膜抗熱裂性能與膜的氧化類型及膜的封孔類型有關，草酸氧化膜的抗熱裂溫度明顯高于硫酸氧化膜及磷酸氧化膜的抗熱裂溫度，推測這與氧化膜微觀結構差異有關。

封孔類型對氧化膜抗熱裂性影響較大，三種封孔類型試樣抗熱裂性大?。焊邷胤饪?中溫封孔>常溫封孔，呈現(xiàn)封孔溫度越高抗熱裂性越強的趨勢。

氧化過程電解槽中鋁離子濃度對氧化膜抗熱裂性有較大影響，當鋁離子濃度高于15g/L時，氧化膜抗熱裂性急劇下降。