李維 楊莉 何正友 劉婧 姚潔 李強 李薔薇
【摘要】目的:測定雪蓮注射中糖類成分 方法:硫酸-蒽酮法測定雪蓮注射液中糖類成分。結果:通過對不同產地、不同采摘時節(jié)、不同生產時間和不同廠家等12批次的雪蓮注射中糖類成分的測定發(fā)現雪蓮注射液中糖類物質含量范圍為15.418~49.602mg/ml。結論:雪蓮注射液中含有大量糖類物質;同時藥材的采摘時間、地點和注射液的生產時間,對其產品中的糖類含量有著很大影響;雪蓮注射液中糖類物質存在較大差異,其它生產企業(yè)的產品中也同樣存在多糖類物質,是否對療效有影響尚需進行深入的研究。
【關鍵詞】雪蓮注射液;硫酸-蒽酮法測定多糖;中藥注射液
【中圖分類號】R927【文獻標識碼】A? 【文章編號】1672-3783(2020)05-0270-01
雪蓮注射液是具有活血通經、散寒除濕、強筋助陽等功效,用于治療風濕性關節(jié)炎、肺寒咳嗽、閉經、胎衣不下、陽痿等疾患作用的純中藥注射液[1~3]。由于雪蓮注射液在生產過程中采用85%乙醇浸提15天以上的生產工藝[4],單糖和小分子的糖類極易被提取,其中糖類的成分含量很高。通過文獻對比[5~6]采用蒽酮-硫酸比色法測定雪蓮注射液中糖類物質的含量。
1 試驗儀器與材料
儀器:UV-756CRT紫外-可見分光光度計(上海佑科儀器儀表有限公司);電子天平;水浴鍋。試劑:蒽酮、硫酸、乙醇、葡萄糖、均為分析純試劑。蒸餾水。雪蓮注射液。
葡萄糖標準溶液的配制:精確稱取105℃干燥恒重的標準葡萄糖50.0 mg,以蒸餾水溶解,定容至50 ml的容量瓶中,即得1.0 mg/ml的葡萄糖標準品溶液。
蒽酮-硫酸溶液的配制:精密稱取蒽酮0.50031g,加硫酸100 ml使其溶解,搖勻,配成濃度為0.5 %的蒽酮硫酸溶液,現用現配。
2 試驗方法與結果
2.1標準曲線的繪制
分別取葡萄糖標準溶液0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5 ml、0.6 ml置于10 ml試管中,加水至2.0 ml,精密加入蒽酮-硫酸溶液6.0 ml,搖勻。置沸水浴中加熱15分鐘,取出,放入冰水浴中冷卻15分鐘,另精密吸取2.0 ml蒸餾水,同法操作,作為空白對照溶液。照分光光度計方法,在625nm處測其吸光度,吸光度值依次為0.091、0.167、0.246、0.324、0.413、0.494。以吸光度A對葡萄糖濃度C(mg/ml)做線性回歸,得回歸曲線,見下圖。
得到葡萄糖標準品的回歸方程為y = 0.8089x + 0.0061,R2 = 0.9994,表明葡萄糖標準品在0.01~0.06 mg/ml范圍內與吸光度呈良好的線性關系。
2.2雪蓮注射液供試品溶液的制備
取雪蓮注射液樣品,精密移取1.0 ml,置于25 ml容量瓶中,用去蒸餾水稀釋并定容至刻度,搖勻,即得雪蓮注射液供試品溶液。
2.3精密度試驗
精密吸取葡萄糖標準溶液0.1 ml,取5份,照2.1項下操作,五次測定數據的RSD值為1.65%,說明精密度良好。
2.4 穩(wěn)定性試驗
精密吸取葡萄糖標準溶液0.1 ml,照2.1項下操作,每隔0.5小時測其吸光度,連續(xù)測3小時。樣品在顯色后放置30分鐘的時間內,平均吸光度為0.313,RSD=0.38%(n=7),說明儀器的穩(wěn)定性良好。
樣品顯色后每隔30分鐘測定,連續(xù)測定3小時的平均吸光度為0.316,RSD=0.83%(n=6),表明樣品溶液顯色后在3小時內穩(wěn)定。
2.5重復性試驗
精密稱取同批雪蓮注射液樣品1.0 ml,取5份,照2.1項下操作,以標準品為對照按二點法計算糖類含量。樣品測定值的RSD為2.32%(n=5),表明重復性好。
2.6含量測定
精密稱取各雪蓮注射液樣品1.0 ml,照2.1項下操作,以標準品為對照,按二點法計算糖類物質的含量。結果見下表。
3 討論
實驗結果表明雪蓮注射液中含有大量糖類物質;同時藥材的采摘時間、地點和注射液的生產時間,對其產品中的糖類含量有著很大影響;雪蓮注射液中糖類物質存在較大差異,其它生產企業(yè)的產品中也同樣存在多糖類物質,尚需進行深入的研究。
參考文獻
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