(江西和美陶瓷有限公司實驗室,江西 豐城 331117)
陶瓷磚吸水率是陶瓷磚分類的重要依據(jù)。為更進一步精準(zhǔn)判定陶瓷磚吸水率是否符合GB/T 4100-2015規(guī)定要求,不確定度的評定是吸水率測定流程所需要的,應(yīng)引入判定規(guī)則。符合規(guī)定要求時,判定表述為合格。
實際檢測結(jié)果在涉及數(shù)值方面時,需要引入檢測結(jié)果的不確定性,即測量不確定度。當(dāng)檢測結(jié)果涉及數(shù)值需要對結(jié)果進行判定(合格或不合格)時,需要引入一個符合要求的判定規(guī)則。
本次測定采用GB/T 3810.3-2016 中的真空法對樣品(陶質(zhì)磚)進行吸水率測定。
測定過程:將磚樣置于110°C烘箱烘干至恒重,然后在干燥器內(nèi)冷卻,稱量和記錄干磚質(zhì)量(m1),使用已校準(zhǔn)設(shè)備CXK-A陶瓷吸水率真空裝置對磚樣進行吸水率測定,檢測完成后取出試樣并擦去其表面水分,迅速稱量并記錄試樣質(zhì)量(m2)。
使用判定標(biāo)準(zhǔn)對檢測結(jié)果進行判定,檢測結(jié)果與數(shù)值相關(guān)時,不確定度的置信水平以95%為宜,檢測結(jié)果加上檢測過程中產(chǎn)生的不確定性數(shù)值,用以表述最終結(jié)果是否符合所使用的判定標(biāo)準(zhǔn),并做出符合規(guī)范的聲明。
以陶質(zhì)磚為例,使用判定標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4100-2015附錄L,標(biāo)準(zhǔn)中注明:吸水率均值大于10%,吸水率單個最小值大于9%,在吸水率均值大于20%時,制造商應(yīng)說明??紤]到判定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為下限值,判定規(guī)則的使用要同時考慮吸水率的平均值和單個值,實際檢測結(jié)果可能出現(xiàn)的判定結(jié)果為5種(見圖1)。
圖1 檢測結(jié)果與規(guī)范限制對應(yīng)情況圖
使用真空法測定吸水率引入公式:
式中:m1—干燥后磚樣質(zhì)量,g;m2—檢測后濕磚樣質(zhì)量,g;Ev—吸水率,%。
表1 檢測使用儀器設(shè)備
吸水率不確定度評定引入操作過程產(chǎn)生的分量,暫不考慮測定方法引入的誤差。不確定度主要來源于測量引入的A類不確定度和試驗儀器本身引入的B類不確定度。
1)A類不確定度
由重復(fù)測量來確定A類不確定度。用手動切磚機切取110mm×110mm的陶瓷磚試樣1塊,試樣重量249.08g。按標(biāo)準(zhǔn)要求,重復(fù)測量10次。
重復(fù)測量同一樣品10次,為標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布形態(tài),引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式:
表2 重復(fù)測定數(shù)據(jù)及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
2)B類不確定度
精度為0.01g電子天平稱量過程引入的不確定度分量主要為校準(zhǔn)(線性)±0.01g,符合矩形分布(k=),天平校準(zhǔn)分量不確定度U1=0.01/=0.006g。
測定結(jié)果以百分比計算,天平稱量引入的不確定度值表示:Um=U1/249.08g×100%=0.002%
擴展不確定度U=0.06%,k=2
吸水率測定平均值=16.16,U(E)=0.06%×16.16=0.96%,取包含因子k=2。
真空法陶質(zhì)磚吸水率值:Ev=(16.16±0.48)%,k=2。
本實驗測定吸水率整個過程產(chǎn)生的擴展不確定度U=0.06%,k=2。
吸水率判定規(guī)則,以陶質(zhì)磚為例,按照GB/T 4100-2015附錄L,結(jié)合本實驗吸水率測定結(jié)果,得出擴展不確定度Ev=(E±(E×0.03))%,k=2。采用吸水率測定結(jié)果判定規(guī)則(圖1)做符合性判定。
表3 檢測結(jié)果與規(guī)范中規(guī)定限值的符合性判定分布
因陶質(zhì)磚吸水率無強制上限要求,在考慮不確定度的情況下,吸水率平均值共5 種情況,情況Ⅰ為0.97E>10%;情況Ⅱ為0.97E<10%;情況Ⅲ為E=10%是標(biāo)準(zhǔn)下限值,吸水率結(jié)果是以“>”的作為限值,可以做出判定聲明測定值不符合標(biāo)準(zhǔn),情況Ⅲ與情況Ⅳ合并,情況Ⅲ、Ⅳ為1.03E≥10%;情況Ⅴ為1.03E<10%。
同時考慮吸水率單個值共5 種情況,情況Ⅰ為0.97E>9%;情況Ⅱ為0.97E<9%;情況Ⅲ為E=9%是標(biāo)準(zhǔn)下限值,吸水率結(jié)果是以“>”的作為限值,可以做出判定聲明測定值不符合標(biāo)準(zhǔn),情況Ⅲ與情況Ⅳ合并,情況Ⅲ、Ⅳ為1.03E≥9%;情況Ⅴ為1.03E<9%。
依據(jù)樣品吸水率計算平均值不確定度,評定最終結(jié)果是否合格。
表3所示A:當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個最小值均符合情況Ⅰ,共計1種可能情況,則可直接判定為合格。
表3所示E:當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅴ,共計7種可能情況,則可直接判定為不合格。
表3所示B:當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅱ,一個符合情況Ⅰ,或者兩個都符合情況Ⅱ,共計3種可能情況,則可通過降低置信概率判定為合格。
表3所示C:當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅲ、IV,一個符合情況Ⅰ,或者兩個都符合情況Ⅲ、IV,共計3種可能情況,則可通過降低置信概率判定為不合格。
表3所示D:當(dāng)吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅱ,一個符合情況Ⅲ、IV,共計2種可能情況,則不能判定是否合格。