武 鑫，趙 影，張宗彩，高進華，張 翠

(史丹利農(nóng)業(yè)集團股份有限公司 山東臨沂 276700)

肥料的主要成分是氮、磷、鉀,氮、磷、鉀含量的高低對植物的生長起到至關(guān)重要的作用,特別是鉀的含量，對植物生長有很大影響。鉀能增強植物的光合作用，能促進作物生長，提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。

復(fù)混肥中測定鉀含量的現(xiàn)行標準是《復(fù)混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法》(GB/T 8574—2010)[1]，該檢測方法所得結(jié)果的準確度比較高，但結(jié)果的重現(xiàn)性較難控制，操作步驟煩瑣，檢測時間較長。在保證結(jié)果準確性的前提下，本工作將上述方法進行改進，不僅減少了操作步驟、縮短了檢測時間，在很大程度上也提高了檢測結(jié)果的重復(fù)性。

1 試驗部分

1.1 試驗標準樣品

實驗室待檢測樣品的制備均嚴格按照國家標準《復(fù)混肥料 實驗室樣品制備》(GB/T 8571—2008)要求進行[2]，待檢測樣品采用市售復(fù)合肥，編號如下：1號、2號w(總養(yǎng)分)40%(N-P2O5-K2O為28-6-6)，3號w(總養(yǎng)分)45%(N-P2O5-K2O為15-15-15)，4號w(總養(yǎng)分)48%(N-P2O5-K2O為16-16-16)，5號、6號、7號、8號w(總養(yǎng)分)51%(N-P2O5-K2O為17-17-17)，9號、10號、11號、12號w(總養(yǎng)分)45%(N-P2O5-K2O為20-5-20)。

1.2 主要儀器和試劑

儀器：804 Ti Stand型溫度滴定儀，瑞士萬通中國有限公司。

試劑：四苯硼鈉、氫氧化鈉(分析純)，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；氯化鉀(基準)，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。0.287 mol/L四苯硼鈉溶液、8 g/L氯化鉀溶液、400 g/L氫氧化鈉溶液。

1.3 溫度滴定儀工作原理

隨著滴定反應(yīng)的進行，熱量被釋放到環(huán)境中或從環(huán)境中吸收熱量，溶液的溫度會上升或下降；當所有的分析物與滴定劑反應(yīng)完全時，溫度不再改變，通過溫度變化率指示終點。溫度滴定儀通過玻璃電極將滴定過程產(chǎn)生的溫度變化轉(zhuǎn)變成電流變化，反應(yīng)結(jié)束時，溫度的變化率突然減小，并出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點，該轉(zhuǎn)折點即為滴定終點。

1.4 測定方法

稱取含氧化鉀約400 mg的試樣2～5 g(精確至0.000 2 g)，置于250 mL錐形瓶中，加約150 mL水，煮沸30 min，冷卻，轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去最初50 mL濾液。

調(diào)試溫度滴定儀，用已標定的0.287 mol/L四苯硼鈉溶液作為滴定劑，在滴定杯中依次加入5 mL蒸餾水、2 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液、25 mL濾液，點擊工作平臺，在Sample size中輸入稱樣質(zhì)量，點擊開始，進行測定。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel工作表進行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種方法測定不同樣品

分別按照GB/T 8574—2010和本法測定12個不同的樣品，結(jié)果見表1。

表1 不同樣品的測定結(jié)果 %

由表1可知：兩種方法得到的結(jié)果無顯著性差異。

2.2 兩種方法測定同一樣品

選取上述第9號樣品，按照GB/T 8574—2010及本法分別平行測定8次，結(jié)果見表2。

表2 相同樣品的測定結(jié)果 %

根據(jù)表2的結(jié)果，計算得到國標法和本法測定結(jié)果(K2O)的平均值分別為20.07%、20.12%，極差分別為0.39%、0.17%，方差分別為0.015 7%、0.002 96%，均方差分別為0.125%、0.054 4%。以上結(jié)果表明，采用本法得到的結(jié)果比國標法的重復(fù)性更好、精密度更高。

2.3 兩種方法檢測耗時

兩種方法的檢測耗時對比結(jié)果見表3。

表3 兩種方法耗時對比

從表3可以看出，與國標法相比，溫度滴定儀法能夠節(jié)省140 min，可較大幅度地縮短檢測周期，提高檢測工作的效率。

3 結(jié)語

本文對復(fù)混肥中鉀含量的檢測方法進行改進，按照國標法制備試樣，用溫度滴定儀進行測定，兩種方法得到的結(jié)果無顯著性差異，且溫度滴定儀的檢測結(jié)果重復(fù)性較好。使用溫度滴定儀省去了抽濾、恒溫干燥等過程，縮短了樣品分析時間，從一定程度上提高了檢測效率。