李姣

湖南華中宏泰檢測評價有限公司 湖南長沙 410000

鎘是一種能在人體和環(huán)境中長期蓄積的有毒重金屬物質，通過食物進入人體是最主要的暴露途徑。根據不同的攝取方式來量，鎘對健康有不同的影響。通過大米等食物攝取的，屬于“長期小劑量”。如果長期大量攝入，則表現為慢性鎘中毒，主要危害是腎臟和骨骼。因此，大米中鎘的測定對于保證食品安全和人體健康具有重要意義。

石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、操作簡單等特點，被廣泛應用于鎘的測定[1-3]。本試驗采用濕式消解法作為樣品前處理方式，加入不同基體改進劑消除原子化信號干擾，配合石墨爐原子吸收光譜法測定大米中的鎘，該方法靈敏度高，準確度和精密度好，有較高的回收率。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

（1）儀器。AA-6300C 原子吸收分光光度計（日本島津，附鎘空心陰極燈）；AUW120D 電子分析天平（日本島津），DB-3EFS 石墨電熱板，所用玻璃儀器均用20%硝酸浸泡過夜，用去離子水沖凈漓干備用。

（2）試劑。硝酸（GR），高氯酸（GR），磷酸二氫銨溶液（GR）（10g/L），硝酸鈀溶液（10mg/L）、鎘標準溶液（1000mg/L，國家標準物質研究中心）。18．2Ω 去離子水。

（3）基體改進劑。將上述基體改進劑配成如表1 所示的濃度梯度。

表1 不同濃度梯度的基體改進劑

（4）儀器條件。

表2 原子吸收光譜儀工作參數

表3 石墨爐升溫程序

1.2 實驗方法

（1）標準曲線系列溶液配制。準確吸取鎘標準使用液（100ng/mL）0mL、0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL、3．0mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL，0．5ng/mL，1．0ng/mL，1．5ng/mL，2．0ng/mL，3．0ng/mL 的標準系列溶液。

（2）試樣前處理。稱取試樣1．0g（精確到0．0001g）于錐形瓶中，放數粒玻璃珠，加10mL 硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗在電熱板上消化，若變棕黑色，再加硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶微黃色，放冷后將消化液洗入25mL 容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗滌錐形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗[4]。

（3）樣品的測定。經自動進樣器分別吸取表1 中的不同濃度的基體改進劑5μL 和20μL 樣品溶液于石墨爐中，測定各自的吸光度。同時做試劑空白。

2 結果與分析

將不同濃度梯度的基體改進劑分別加入待測溶液中，在相同條件下重復測定7 次，篩選出上述2 種基體改進劑的適宜濃度分別為：磷酸二氫銨10g/L，硝酸鈀10mg/L。當加入5μL 硝酸鈀10mg/L，測得樣品的回收率較高，精密度最高，如表4 所示

表4 不同基體改進劑的精密度和回收率試驗結果

3 結語

本文通過實驗闡明不同濃度梯度的2 種基體改進劑磷酸二氫銨、硝酸鈀用于GFAAS 測定大米中鎘含量。結果表明，GFAAS測定大米中鎘時，以10mg/L 硝酸鈀為基體改進劑，能獲得較高的精密度和回收率。