張向遠(yuǎn)

摘 要： 科技的快速發(fā)展和進(jìn)步，對(duì)于地質(zhì)樣品分析技術(shù)起到了很大的促進(jìn)作用，但由于地質(zhì)樣品有著不同的地質(zhì)條件和不同的地質(zhì)構(gòu)造要素，所以在地質(zhì)樣品分析過(guò)程當(dāng)中，有關(guān)地質(zhì)分析工作人員，不但要具備較強(qiáng)的地質(zhì)樣品分析理論知識(shí)，同時(shí)還必須要具備較強(qiáng)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，這樣才能根據(jù)地質(zhì)樣品實(shí)際科學(xué)的選擇相應(yīng)的分析技術(shù)，提高地質(zhì)樣品分析效率與質(zhì)量?；诖耍挛膶⒌刭|(zhì)樣品中銀、錫元素分析作為對(duì)象，運(yùn)用地質(zhì)樣品分析專用的AES-7200型發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析研究，緩沖劑選擇焦硫酸鉀、氟化鈉、三氧化二鋁和碳粉的混合物，鍺作為內(nèi)標(biāo)元素，通過(guò)交流電弧發(fā)射光譜法，對(duì)地質(zhì)樣品當(dāng)中的銀、錫開展分析測(cè)定工作，使光柵攝譜儀的相板記錄方式與洗相議譜、測(cè)光等操作環(huán)節(jié)被取代，工作效率大幅增強(qiáng)。

關(guān)鍵詞： 地質(zhì)樣品分析;專用發(fā)射光譜儀;交流電流發(fā)射光譜法;銀;錫

【中圖分類號(hào)】P632 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.36.011

下文當(dāng)中在地質(zhì)樣品銀、錫元素分析測(cè)試過(guò)程當(dāng)中運(yùn)用，瑞利分析儀器公司的AES-7200地質(zhì)樣品專用發(fā)射光譜儀開展分析測(cè)試，緩沖劑主要運(yùn)用焦硫酸鉀、氟化鈉、三氧化二鋁和碳粉混合物等，內(nèi)標(biāo)元素為鍺，通過(guò)交流電弧發(fā)射光譜法對(duì)地質(zhì)樣品當(dāng)中的銀、錫元素含量開展測(cè)定工作。這一方法的運(yùn)用，使光柵攝譜儀分析測(cè)試過(guò)程當(dāng)中洗像、議譜、測(cè)光等環(huán)節(jié)被省去，一次開展攝譜，通過(guò)計(jì)算機(jī)便能對(duì)樣品含量直接的進(jìn)行計(jì)算，并出具分析報(bào)告，這一方法準(zhǔn)確度較好，有著非常高的精準(zhǔn)度，而且操作非常簡(jiǎn)單，有效控制了成本投入，另外不會(huì)對(duì)環(huán)境造成較大污染，相較于同類分析手段發(fā)射光譜儀分析方法具有分析速度快，操作簡(jiǎn)便，成本投入低等各種優(yōu)點(diǎn)，利用這一分析方法，開展了大量的地質(zhì)樣品分析工作，而且分析結(jié)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

選擇應(yīng)用分析地質(zhì)樣品的專用發(fā)射光譜儀（AES-7200型）。電極規(guī)格，平頭柱狀是上電極主要特點(diǎn)，規(guī)格Φ4mm，長(zhǎng)10mm。細(xì)頸杯狀是下電極的主要特點(diǎn)，規(guī)格Φ3.8mm，孔深4mm，約為0.7mm的壁厚和Φ3.5mm細(xì)頸，為4mm長(zhǎng)。運(yùn)用18℃循環(huán)水控制水冷式電極，冷卻循環(huán)水機(jī)為D6。采用交/直流電弧發(fā)生器作為光源，5A交流電起弧，預(yù)然5S后使其達(dá)到15A水平，運(yùn)用30s的曝光時(shí)間。

1.2 緩沖劑及試樣制備

運(yùn)用的緩沖劑是由我國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理化學(xué)勘查研究所所提供，緩沖器為專用的發(fā)射光譜試劑，三氧化二鋁和氟化鈉、焦硫酸鉀以及碳粉是其重要組成。

制備樣品，將試樣過(guò)200目篩之后準(zhǔn)確稱取0.2000g，根據(jù)該量稱取緩沖劑，并通過(guò)多頭瑪瑙混樣機(jī)進(jìn)行2min研磨，保證樣品均勻的混合，并在下電極當(dāng)中裝入，選用20g/L蔗糖溶液滴入其中兩滴，在90℃條件下進(jìn)行烘干，以備試驗(yàn)所用。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列

中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理化學(xué)勘查研究所，提供的專用合成基物主要用于發(fā)射光譜測(cè)定，同時(shí)和測(cè)定元素穩(wěn)定氧化物在相應(yīng)比例要求下，均勻的混合研磨。各元素在標(biāo)準(zhǔn)系列當(dāng)中含量情況見表1。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

將試樣以及緩沖劑分別進(jìn)行0.2000g準(zhǔn)確稱取，通過(guò)研磨之后，充分混勻。并在下電極當(dāng)中裝入，選用20g/L蔗糖溶液滴入其中兩滴，在90℃條件下進(jìn)行烘干，將電極取出冷卻之后，利用AES-7200光譜儀同時(shí)對(duì)電極和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行攝譜，依照標(biāo)準(zhǔn)系列，通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)各個(gè)元素含量直接計(jì)算，并出具相應(yīng)的報(bào)告。

2 結(jié)果與討論

2.1 這一方法檢出限分析

選擇國(guó)家一級(jí)硅酸元標(biāo)準(zhǔn)基物和緩沖劑根據(jù)1：1的比例均勻的混合，同時(shí)開展測(cè)定工作，測(cè)定共平行12次，獲得的結(jié)果通過(guò)三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)其檢出限進(jìn)行計(jì)算獲得的結(jié)果參見表2，不同元素檢出限與DZ/T0011-2015地球化學(xué)普查規(guī)范相關(guān)要求相符合。

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

利用這一方法對(duì)于國(guó)家一級(jí)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)樣GSD-2a中的Ag、Sn元素開展測(cè)定工作，確定工作開展過(guò)程，當(dāng)中共進(jìn)行12支平行測(cè)定，獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果參見表3。

依照測(cè)得的數(shù)據(jù)，這一方法測(cè)定的兩個(gè)元素在精密度上符合相關(guān)要求，小于 15%，同時(shí)平均值和標(biāo)準(zhǔn)值非常吻合，由此提示這一方法有著很高的精力度。

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

通過(guò)這一方法對(duì)國(guó)家一級(jí)地球化學(xué)樣品當(dāng)中Ag、Sn等元素開展測(cè)定工作， 測(cè)定工作實(shí)施過(guò)程當(dāng)中共進(jìn)行12次測(cè)定，通過(guò)獲得的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，運(yùn)用這一方法對(duì)兩個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定， 其標(biāo)準(zhǔn)值和測(cè)定值二者非常的吻合， 精確度很高。

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