邱雨

百色市質量綜合檢驗檢測研究院 廣西百色 533000

作為化學分析實驗中普遍被使用的計量器具，玻璃量器被廣泛使用在實驗室，常用玻璃量器只有包括單標線吸量管、單標線容量瓶、滴定管、量杯、量筒、分度吸量管。玻璃量器的量值準確與否對化學標物質量值以及相關化學實驗結果的分析的準確性會產生極大的影響。為了公正、客觀、科學的反映目前各單位常用玻璃量器的現(xiàn)狀，以及檢定人員使用常用玻璃量器的準確性及操作技能的正確性，并提高檢定人員技術水平，本研究于2019年8月至9月組織了開展了常用玻璃計量量器檢定能力的比較，在確保玻璃量器檢定活動結果的準確可靠前提下，通過活動結果對相關檢定人員使用玻璃量器的操作技能和操作準確性進行合理評價，找出檢定人員使用玻璃量器并提出相關改進措施和解決辦法。

1 比對的技術方案與傳遞標準

技術方案此次比對由市石化公司研究院分析室作為主導實驗室，承擔比對的組織實施工作。煉油廠化驗室作為參加比對的實驗室共同進行量值比對工作。

主導實驗室提供本次比對的傳遞標準，選取了兩支25mL單標線吸量管作為傳遞標準。其中1支作為傳遞標準，另外一支備用。主導實驗室技術負責人對傳遞標準進行穩(wěn)定性試驗。

2 穩(wěn)定性評價

①被檢樣品為性質穩(wěn)定的玻璃量器，計劃實施時間以及傳遞過程對特性量值不會明顯影響。但為了避免最終結果評價受到計劃實施時間以及傳遞過程影響，確保不會因為樣品的穩(wěn)定性對玻璃量器實驗室量值的離群結果對比產生影響。②檢驗相關樣品傳遞前穩(wěn)定性和傳遞后的穩(wěn)定性。根據JJG196-2006《常用玻璃量器》中的規(guī)定的“衡量法”作為本試驗的玻璃量器量值檢定的試驗方法。分別使用玻璃量器測量每個樣品一次，單個樣品每次使用玻璃量器材料兩次，取測量的平均值作為最終的樣品測量結果，樣品傳遞前穩(wěn)定性和傳遞后的誤差不超過傳遞標準規(guī)定的最大允許誤差，作為合格的樣品傳遞標準的穩(wěn)定性[1]。

3 比對的數(shù)據和結果

3.1 主導實驗室標準器和參加比對實驗室標準器狀況

主導實驗室采用的標準器和參加比對的實驗室采用的標準器均為同級標準的電子天平，檢定項目等級均相同。

3.2 檢定方法和項目

本次活動依據JJG196-2006《常用玻璃量器》中的規(guī)定的“衡量法”作為本試驗的單標線吸量管的容量值檢定的試驗方法。

3.3 試驗參考值

由主導實驗室相關技術負責人對試驗參考值進行確定,在試驗比對開始之前以及樣品傳遞標準返回后由主導實驗室技術負責人進行相關試驗，在穩(wěn)定性符合規(guī)定的情況下，確定試驗的參考值。

4 結果評價方法

4.1 評價方法

本使用活動使用被國際認同的En比法。

4.2 評價準則

如果|En|≤1參加比對實驗室中樣品利用玻璃量器量值檢定的測量結果和參考值的差異在預期范圍內，則對比試驗結果有效。如果|En|＞1參加比對實驗室中樣品利用玻璃量器量值檢定的測量結果和參考值的差異超出預期范圍，則分析誤差原因。

5 出現(xiàn)的問題分析

在比對結果和在原始記錄中有測量結果表述的規(guī)范性不夠的問題出現(xiàn)。本次活動使用電子天平測試，原始記錄中需要天平測量的質量值記錄到小數(shù)點后四位，接著計算出每次測量的質量值平均值，其位數(shù)必須也保留到后四位。

比對結果報告單中提交的實際容量平均值及其測量不確定度，應與原始記錄的結果值一致，均應保留到小數(shù)點后三位。測量結果計量比對中最重要的數(shù)據，因此在比對實施方案中都有詳細的表述要求。但在本次比對中存在測量值準確度與標準器準確度等級不符、小數(shù)點不統(tǒng)一保留位數(shù)、原始記錄與結果報告單不一致等情況發(fā)生。

6 技術建議

（1）對于吸量管來說，吸量管沒有進行有效清洗吸量管內壁有雜質，會出現(xiàn)“掛水”現(xiàn)象出現(xiàn)，導致排出的水量下降。如果吸量管內壁有油類物質存在，則不能形成液膜，會使吸量管液體殘留減少，排出的水量增加。為使由于玻璃量器內壁的不清潔導致容量校準不精確的情況減少，在開始進行檢定之前，應當使用重鉻酸鉀-濃硫酸洗液對玻璃量器進行清潔，保證玻璃量器內部清潔度符合試驗要求[2]。

（2）玻璃量器中的液體蒸發(fā)也會影響試驗結果。為了減少試驗過程中玻璃量器測量液體時液體蒸發(fā)的情況出現(xiàn)，在對液體進行測量時必須要對玻璃量器加蓋，而且要將液體測量時間減少，以減低玻璃量器中的液體蒸發(fā)對結果產生的不良影響。

（3）由于吸量管是量出式玻璃量器，吸量管排液時長會對玻璃量器中的液體殘留造成影響，導致結果產生誤差。在使用吸量管進行吸液時，液面高于標線會導致吸量管沾附液體過多，使液體測量結果加大從而產生誤差，因此在測量時必須要注意不能使高于標線，使用吸量管排液時，要垂直放置吸量管，使吸量管與稱量杯內壁接觸，同時稱量杯必須30傾斜，兩者保持相對靜止。為確保液體的完全從玻璃量器中流出，吸量管從稱量杯離開之前，應該等待3秒。不僅如此，為避免結果產生誤差，在調定液面以及排液不能在吸量管懸空進行，從而對玻璃量器液體測量結果的準確性進行保證。

（4）調定液面以及觀察記錄液面，對玻璃量器液體測量結果產生直接影響，也是誤差出現(xiàn)的重要原因之一。我國的調定液面和觀察標準與國際標準相同，在對液面進行調定過程中，視線必須與分度線上邊緣在相同水平面，彎液面最低點相切分度線上邊緣時對數(shù)據進行讀取[3]。

7 結語

通過玻璃儀器量值比對活動希望可以提高相關工作人員常用玻璃量器檢定能力，使相關檢定數(shù)據更加準確，檢定工作相關流程更加規(guī)范。保障相關技術人員檢測工作中準確傳遞量值，使檢測工作更加精確。