周 琳,王紅波
(山東醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校藥學(xué)系,山東 臨沂 276000)
Fe(OH)3溶膠的制備及其性質(zhì)是醫(yī)學(xué)院校藥學(xué)專業(yè)無機化學(xué)實驗教學(xué)中非常重要的教學(xué)內(nèi)容。文獻(xiàn)報道,制備溶膠的方法常用FeCl3溶液滴加到沸水中的快速水解法和膠溶法[1-4]。但這些方法存在制備操作麻煩、條件控制困難以及溶膠性質(zhì)不明顯等缺點。本文通過大量的實驗,創(chuàng)造性地在室溫下直接用適當(dāng)濃度的FeCl3溶液和NaOH溶液進(jìn)行反應(yīng),制備出Fe(OH)3溶膠。此制備方法操作簡單、重現(xiàn)性好,所得溶膠澄清、透明、穩(wěn)定,并且其光學(xué)性質(zhì)、電泳現(xiàn)象、加熱聚沉現(xiàn)象明顯。
1.1試劑與儀器 FeCl3溶液(0.1 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L),NaOH溶液(0.25 mol/L、0.5 mol/L、1.0 mol/L),KNO3溶液(0.1 mol/L)。量筒(50 ml、5 ml),燒杯(50 ml),磁力攪拌器,膠頭滴管,試管若干,激光筆(白光),電泳實驗裝置,酒精燈,試管夾。
1.2方法 向100 ml燒杯中加入50 ml FeCl3溶液,放入轉(zhuǎn)子,在磁力攪拌器不斷攪拌下,將5 ml NaOH溶液用膠頭滴管以15滴/min的速度滴加到FeCl3溶液中,滴加完成后繼續(xù)攪拌1 min,從而制得Fe(OH)3溶膠。
1.3最佳反應(yīng)濃度的優(yōu)選 為了獲得滿足實驗需要的Fe(OH)3溶膠,設(shè)計以下過程:①篩選反應(yīng)濃度。分別選擇3種濃度的FeCl3溶液和NaOH溶液用上述制備方法獲得Fe(OH)3溶膠。②檢驗溶膠性質(zhì)。膠體具有特殊的性質(zhì),如丁鐸爾現(xiàn)象、電泳和聚沉等。本文利用丁鐸爾現(xiàn)象檢驗此方法能否制備出Fe(OH)3溶膠;利用電泳和聚沉檢驗Fe(OH)3溶膠的性質(zhì)是否明顯,能否滿足溶膠性質(zhì)實驗的要求。
1.3.1丁鐸爾現(xiàn)象 取1支干凈試管加入2/3體積的Fe(OH)3溶膠,在暗處用激光筆(白光)照射,從入射光的垂直方向上(側(cè)面)觀察,光線通過溶膠的部位是否有一個明顯的光路。
1.3.2電泳現(xiàn)象 在“U”形管中加入一定體積的Fe(OH)3溶膠,向“U”形管兩端小心慢慢注入KNO3溶液后,插入石墨電極,接直流電1 min,觀察負(fù)極的顏色是否會明顯加深。Fe(OH)3膠粒帶正電荷,會向負(fù)極聚集。
1.3.3聚沉現(xiàn)象 取1支干凈試管,加入2 ml的Fe(OH)3溶膠,用酒精燈加熱至沸騰約15 s,然后冷卻1 min,觀察冷卻后的溶液中是否明顯有紅褐色沉淀出現(xiàn)。
不同條件下所制備的Fe(OH)3溶膠電泳時,均出現(xiàn)“正極顏色變淺,負(fù)極顏色變深并出現(xiàn)紅褐色絮狀沉淀”,其他實驗結(jié)果見表1。由表1可見,在室溫、不斷攪拌條件下,將不同濃度的NaOH溶液以15滴/min緩慢加入FeCl3溶液中,均能夠制得氫氧化鐵溶膠,但以9號的實驗現(xiàn)象最好。由此可知,該制備Fe(OH)3溶膠方法中,F(xiàn)eCl3溶液和NaOH溶液的最佳濃度分別為0.3 mol/L和1.0 mol/L。
表1 不同條件下的實驗情況