谷巨明 樊立強(qiáng) 陳春明 李新 秦衛(wèi)光 趙介堂

（久智光電子材料科技有限公司 廊坊 065001）

0 引言

自2015年起，全球集成電路產(chǎn)業(yè)呈現(xiàn)出強(qiáng)勁的發(fā)展勢頭：2017年、2018年連續(xù)兩年綜合增長率均超過15%，2018年和2019年全球集成電路產(chǎn)業(yè)銷售額均達(dá)到4000億美元以上［1］。同時(shí)，集成電路用石英承載器等器件制品需求量占比也在逐年增加。近來，盡管受中美貿(mào)易戰(zhàn)和全球新冠疫情等因素影響，集成電路領(lǐng)域成長暫時(shí)放緩，但隨著5G、物聯(lián)網(wǎng)、云計(jì)算、大數(shù)據(jù)、人工智能等技術(shù)飛速發(fā)展，以及商業(yè)芯片集成度的繼續(xù)提高，芯片技術(shù)、工藝及配套設(shè)備材料的高標(biāo)準(zhǔn)、新需求不斷增加。尤其是在國家二期“大基金”支持、中央和各地方政府大力扶持等國內(nèi)利好政策背景下，集成電路及其制備用高端石英承載器等器件制品未來發(fā)展前景廣闊［2,3］。

石英承載器等器件產(chǎn)品是集成電路產(chǎn)業(yè)所需的不可替代的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。特別在8英寸及以上大尺寸高端集成電路技術(shù)領(lǐng)域，隨著集成度和性能遵循摩爾定律的日漸提高，高端石英承載器在純度、耐高溫、抗析晶、低羥基、高強(qiáng)度、耐腐蝕和尺寸精度等方面的要求愈加嚴(yán)苛。目前8英寸及以上高端石英承載器制品技術(shù)主要被德國Heraeus、日本ShinEtsu、日本TOSOH、韓國Wonik、日本Ferrotec等國外公司掌握。盡管我國已成為世界石英材料和制品的生產(chǎn)大國，但主要集中于6英寸以下的中低端產(chǎn)品，受制于人的不利局面嚴(yán)重影響和制約了我國集成電路產(chǎn)業(yè)的市場競爭力和高速發(fā)展。

我司利用已有的6英寸石英承載器等石英制品技術(shù)優(yōu)勢，致力于開發(fā)8英寸及以上集成電路制備用高端石英承載器的國產(chǎn)化，從而打破國外公司壟斷局面。8英寸及以上高端石英承載器研發(fā)制備過程中，模具設(shè)計(jì)、過程產(chǎn)品精密冷加工、模具組立、焊接精度、拋光工藝、退火工藝等流程都需要嚴(yán)格保證，才能制備出滿足集成電路晶圓片承載要求的石英承載器產(chǎn)品。其中退火工藝作為產(chǎn)品的最后一道關(guān)鍵控制工藝，需要選擇熱場均勻的爐體結(jié)構(gòu)、適宜的碼放布局、擺放方式以及退火溫度曲線，以期將生產(chǎn)過程工序中積累的熱應(yīng)力完全消除，有效保證產(chǎn)品的退火質(zhì)量，從而避免產(chǎn)品后期出現(xiàn)炸裂或應(yīng)力不均造成的機(jī)械強(qiáng)度和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性異常的現(xiàn)象。因此退火工藝的比較研究顯得尤為重要。

1 退火工藝及臥立式退火爐體比較研究設(shè)計(jì)

選擇國際上普遍認(rèn)可和常用的美國邁圖GE-214牌號石英管棒材，用現(xiàn)有小尺寸承載器制備工藝和新研發(fā)的大尺寸工藝分別制備6英寸和8英寸石英承載器產(chǎn)品，先采用傳統(tǒng)的臥式退火爐進(jìn)行兩種尺寸退火工藝效果的比較，再利用立式退火爐針對8英寸石英承載器產(chǎn)品進(jìn)行不同退火曲線效果的比較研究，同時(shí)就臥、立式退火爐體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)［5］及退火工藝溫度曲線等參數(shù)進(jìn)行研究和優(yōu)化，確定8英寸及以上光通訊集成電路用高端石英承載器制品的退火工藝。

退火工藝的選擇和設(shè)計(jì)會因產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、使用要求的不同而各有差異，常用的石英器件制品退火工藝流程分為以下四個(gè)階段［4］，它是進(jìn)行石英制品退火工藝設(shè)計(jì)及研究的重要參考：

升溫階段：室溫至1 150 ℃（視不同石英產(chǎn)品其退火溫度有差異），依據(jù)樣品尺寸與原始應(yīng)力大小確定升溫速度，通常2 h左右時(shí)長達(dá)到設(shè)定的退火溫度；

保溫階段：1 150 ℃ （產(chǎn)品情況不同，恒溫時(shí)間有差異），在應(yīng)變點(diǎn)至退火點(diǎn)溫度范圍內(nèi)某一溫度下長時(shí)間保溫，以消除石英玻璃中的內(nèi)應(yīng)力；

慢冷階段：1 150 ℃至950 ℃（視產(chǎn)品情況溫度有調(diào)整），石英玻璃中原有應(yīng)力消除后，必須防止冷卻過程中由于溫差產(chǎn)生新應(yīng)力。冷卻速度越慢，玻璃中的內(nèi)應(yīng)力越?。?/p>

快冷階段：950 ℃至室溫，石英玻璃內(nèi)外層皆冷卻至應(yīng)變點(diǎn)溫度以下，繼續(xù)冷卻過程中只產(chǎn)生暫時(shí)應(yīng)力，此時(shí)可適當(dāng)加快冷卻速度，并采用分段冷卻的方式。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 6英寸和8英寸承載器臥式爐退火效果比較

采用箱式SX型臥式退火爐（浙江長興凱翔電爐科技公司生產(chǎn)），將常規(guī)6英寸石英承載器和新研制的8英寸承載器同時(shí)放入該爐體內(nèi)，采用圖1所示的現(xiàn)有6英寸石英承載器臥式爐退火溫度曲線進(jìn)行兩規(guī)格尺寸承載器的退火效果比較，退火后應(yīng)力結(jié)果整理如表1所示。

從圖1退火曲線①②③④四個(gè)階段變化可看出，臥式爐體內(nèi)起始溫度40 ℃，約2 h后達(dá)到退火溫度1 150 ℃，恒溫40 min，然后通過1.5 h由1 150 ℃慢速降溫至950 ℃，關(guān)閉退火爐電源，冷卻至60 ℃取出器件。該退火工藝是早期針對6英寸石英承載器試驗(yàn)研究確定的傳統(tǒng)工藝，目前已比較成熟，因此表1中也顯示出6英寸承載器退火后無變形且無應(yīng)力痕跡，當(dāng)然接口處的輕微應(yīng)力痕跡是難以避免的，屬于結(jié)構(gòu)應(yīng)力［4,6］，是由于棒材和圓形端板兩種不同材料生產(chǎn)工藝造成的不同密度和結(jié)構(gòu)所決定的，并不妨礙產(chǎn)品的穩(wěn)定性和使用性能。

表1 6英寸和8英寸石英承載器臥式爐退火應(yīng)力結(jié)果比較

新研制的高端8英寸石英承載器首次采用6英寸承載器的傳統(tǒng)退火工藝進(jìn)行退火處理。從表1中可以看出，其立柱和端板仍有輕微應(yīng)力殘留，這是因?yàn)槠洳考艄懿耐鈴降瘸叽缑黠@大于6英寸的部件產(chǎn)品，所用板材也相對較厚，同樣保溫時(shí)間下，8英寸承載器部件內(nèi)外溫度尚未取得一致，即內(nèi)部溫度未充分達(dá)到退火溫度或保持時(shí)間不夠，這時(shí)玻璃黏度不夠小，內(nèi)部的應(yīng)力沒有全部松弛。通常情況下，退火時(shí)間越長或溫度越高，應(yīng)力松弛程度越大。8英寸承載器直接用6英寸退火工藝曲線退火，冷卻后部分內(nèi)應(yīng)力仍然留存在產(chǎn)品里，對后期運(yùn)輸和使用過程易造成風(fēng)險(xiǎn)或影響使用性能。

另外，8英寸承載器因臥式爐體所限不能立式垂直放置，不得不臥式放置。退火后發(fā)現(xiàn)立柱局部變形彎曲達(dá)1.0 mm左右，這是因?yàn)榱⑹匠休d器產(chǎn)品結(jié)構(gòu)與臥式不同，4條立柱間一般沒有加強(qiáng)筋緊固結(jié)構(gòu)，抗變形能力不如擁有加強(qiáng)筋結(jié)構(gòu)的臥式承載器更好，因此，盡管所用管棒和端板材料尺寸大，同樣受熱條件下，8英寸承載器立柱有時(shí)更易輕微彎曲變形。這樣會導(dǎo)致晶圓片插不進(jìn)去，同時(shí)造成承載器各層之間垂直度和平面度發(fā)生變化，影響使用性能和壽命。8英寸承載器本身為立式產(chǎn)品，立式放置對其立柱抗變形和整體垂直度更有保證。

基于以上分析可知，6英寸和8英寸石英承載器在臥式爐中基于圖1同樣的退火溫度曲線進(jìn)行退火試驗(yàn)，表1顯示的退火應(yīng)力結(jié)果不盡相同。6英寸臥式石英承載器幾乎無殘留應(yīng)力，且整體無任何變形；但8英寸承載器退火后仍有應(yīng)力痕跡和立柱輕微變形，不滿足退火質(zhì)量的要求，需要采用立式退火爐進(jìn)一步研究合適的退火工藝。

2.2 臥式爐與立式爐的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及適用性比較

針對公司現(xiàn)有的箱式SX型臥式退火爐和合作新研制的鐘罩臺車式CLZ型號立式退火爐進(jìn)行了爐體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和適用性能的對比，見表2。

表2 臥式爐與立式爐的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及適用性比較表

從表2比較可看出，臥式爐的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定它更適合對石英管、棒等儀器或石英長、短舟類的臥式產(chǎn)品進(jìn)行退火操作；而立式爐更適合應(yīng)用于立式承載器、鐘罩、立式內(nèi)外管等立式結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品，不僅爐體腔空間布局更合理，而且合理的順勢擺放更能避免不必要的變形和磕碰。因此，6英寸石英承載器適合用臥式退火爐進(jìn)行退火工藝操作，而8英寸承載器的退火操作應(yīng)該選用立式退火爐。

2.3 8英寸承載器立式退火工藝曲線探究

參考傳統(tǒng)6英寸臥式爐退火曲線和相關(guān)參數(shù)的調(diào)整，將新研制的8英寸石英承載器放置在合作開發(fā)的鐘罩臺車式CLZ型號立式退火爐里，進(jìn)行了不同退火工藝溫度曲線的比較研究，如圖2所示。與退火工藝曲線相對應(yīng)的8英寸石英承載器的應(yīng)力情況見表3。

通過表1數(shù)據(jù)可知，如果直接運(yùn)用傳統(tǒng)的臥式6英寸承載器退火工藝曲線，8英寸立式承載器在臥式爐中退火應(yīng)力消除不完全。如圖2和表3所示，選擇立式爐中保溫時(shí)間分別為45 min（1#曲線）和60 min（2#曲線）進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)立式爐中45 min的保溫工藝仍會使局部應(yīng)力未釋放完全，待保溫時(shí)間延長至60 min后，應(yīng)力效果明顯改變，應(yīng)力完全消除（接口處極輕微結(jié)構(gòu)應(yīng)力除外），同時(shí)整體尺寸沒有因高溫時(shí)間加長而變形，垂直度和平面度均保持不變，達(dá)到了客戶要求的綜合退火質(zhì)量。

表3 8英寸石英承載器不同立式退火工藝下應(yīng)力結(jié)果比較

為了進(jìn)一步降本增效，采用恒溫時(shí)間55 min的退火工藝（3#曲線），亦達(dá)到了同樣的效果。同時(shí)試驗(yàn)了降溫至500 ℃后打開爐門降溫的工藝，結(jié)果表明應(yīng)力、垂直度、平面度等參數(shù)均能滿足客戶質(zhì)量要求，而且降低了成本，提高了生產(chǎn)效率，從而確定了8英寸石英承載器立式退火的生產(chǎn)工藝。

3 結(jié)論

（1）臥式退火爐及退火工藝適宜于6英寸石英承載器等臥式產(chǎn)品的退火處理，8英寸及以上立式高端承載器的退火處理應(yīng)選用立式退火爐更為合理；

（2）新研制的8英寸石英承載器退火工藝需要考慮應(yīng)力、變形、析晶、成本、效率等綜合因素，基于傳統(tǒng)6英寸承載器退火工藝的基礎(chǔ)上，保溫時(shí)間選擇55 min且降溫至500 ℃后打開爐門降溫的退火工藝既可滿足8英寸石英承載器的退火質(zhì)量需求，同時(shí)也有益于降本增效。

（3）8英寸及以上高端石英承載器退火工藝及制備流程的確定，為國產(chǎn)化8英寸及以上集成電路用高端石英承載器產(chǎn)品奠定了較好的基礎(chǔ)。