董鵬翔

[摘要]本文對食品分析檢測中最常用的分液漏斗、干燥器、瓷質(zhì)坩鍋提出了新的具有可行性的改進設(shè)計方案，指出了改進前各儀器存在的弊端，闡明了改進的必要性，說明了改進之后儀器在功能和操作方面所體現(xiàn)出來的優(yōu)越性，并介紹了改進之后各儀器的操作使用方法。

[關(guān)鍵詞]分液漏斗;干燥器;瓷坩鍋;改進設(shè)計

中圖分類號：TS207.3 文獻標(biāo)識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202009

1 分液漏斗的改進設(shè)計

分液漏斗是食品分析中最常見的玻璃儀器之一，主要用于多種成分尤其是微量成分如重金屬元素及添加劑等進行儀器分析時的前處理環(huán)節(jié)，主要用途是將液體混合物中的某些組分從原溶液中萃取到另外一種與原溶液不相溶的溶劑中，從而對被測組分進行分離純化及富集濃縮[1-2]。

分析實驗所用的分液漏斗大多是傳統(tǒng)的普通型[見圖1-（a）]，其形狀、結(jié)構(gòu)特點導(dǎo)致其在使用過程中存在以下幾個方面的弊端。

（1）萃取過程必須使萃取用溶劑與被萃取溶液在分液漏斗中充分振蕩混合，且振蕩過程中通常要求漏斗塞口下傾。由于振蕩可引起溶液分子的揮發(fā)度急劇升高并超過外界大氣壓強，因此會使漏斗內(nèi)液從封閉不很緊密的磨口塞的縫隙中壓出。如果進行分析實驗，將會導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生誤差[3]。

（2）常用的萃取劑通常是一些有機溶劑如苯、甲苯、丙酮、四氯化碳、氯仿等。這類試劑大多對人體具有毒害性，輕者會引起人體不適和中毒，嚴(yán)重時可能致癌。傳統(tǒng)分液漏斗使用過程中的內(nèi)液滲漏增加了有毒試劑與人體皮膚、呼吸道直接接觸的機會，會對操作人員的健康產(chǎn)生不良影響[4]。

因此，可以將傳統(tǒng)的分液漏斗改進設(shè)計成雙層磨口分液漏斗[見圖1-（b）]和側(cè)頸分液漏斗[見圖1-（c）]，與傳統(tǒng)分液漏斗比較有以下幾個方面的優(yōu)越性。

（1）兩種新型分液漏斗具有傳統(tǒng)分液漏斗所具備的一切性能，加入液體和放出液體的方法與傳統(tǒng)分液漏斗相同。

（2）雙層磨口分液漏斗具有上下兩段磨口，在上下磨口之間有一微小空間，能有效防止內(nèi)液外溢。

（3）側(cè)頸分液漏斗具有以下優(yōu)越性：①可做垂直上下的縱向振蕩，由于內(nèi)液對漏斗口無直接振蕩沖擊，甚至無到達塞口的機會，因此做垂直振蕩時無內(nèi)液外溢現(xiàn)象;②將漏斗水平把握，保持漏斗頸向上，可做水平方向的振蕩，同樣內(nèi)液不會接觸漏斗塞口，從而可避免內(nèi)液外溢。

與傳統(tǒng)型相比，這兩種新型分液漏斗在減少和防止內(nèi)液外溢問題上表現(xiàn)出較大的優(yōu)越性，不僅可提高分析的準(zhǔn)確性，還可減少試劑與人體接觸的機會，避免試劑對操作者造成危害。

2 干燥器的改進設(shè)計

干燥器的主要用途是在干燥劑的作用下使試劑或樣品于其密閉空間內(nèi)保持干燥狀態(tài)[5]。在食品分析檢測過程中，常常有對樣品進行加熱，之后置入干燥器中冷卻至室溫，再加熱后置入干燥器冷卻這樣反復(fù)操作的過程。其中“干燥冷卻至室溫”的操作常常是在普通的干燥器中進行。由于干燥器內(nèi)為密閉空間，加之器壁較厚，使得冷卻過程十分緩慢，僅此一步常耗時30min甚至更長的時間，導(dǎo)致多項分析的過程總時間被延長，降低了分析的效率。

為了節(jié)約操作時間，提高分析的總效率，對于操作中所用到的常規(guī)型干燥器[見圖2-（a）]，可從以下方面著手改進，以彌補降溫速度較慢的不足，同時又不影響其原有的基本功能。

2.1 不銹鋼頂蓋干燥器

不銹鋼頂蓋干燥器[見圖2-（b）]選用不銹鋼材料做干燥器的頂蓋，取代了原有導(dǎo)熱性差的玻璃質(zhì)，選材主要考慮導(dǎo)熱良好不易銹、美觀不易變形，以保持其下端與干燥器主體的良好閉合密封性。干燥器的下半主體部分保持原有玻璃材質(zhì)及形狀結(jié)構(gòu)，使用時既可作為普通的干燥器使用，也可以加冷水沖淋頂蓋，以加速干燥器內(nèi)熱物體的降溫速度。為防止沖水時水浸入干燥器內(nèi)，金屬蓋下緣加工為傘狀向外微微翹起的形狀。即使不以冷水沖淋，在空氣中其金屬質(zhì)的頂蓋也可以表現(xiàn)出比普通玻璃頂蓋更強的導(dǎo)熱冷卻降溫性能。另外，金屬材質(zhì)的頂蓋也解決了干燥器頂蓋容易滑落摔碎的老難題。

2.2 冷水冷凝式干燥器

冷水冷凝式干燥器[見圖2-（c）]仍使用全玻璃材料，保持基本外觀和基本結(jié)構(gòu)不變，上下分體壁內(nèi)設(shè)計為可以通過冷卻水的中空結(jié)構(gòu)，減少內(nèi)壁厚度以提高熱交換效率。當(dāng)不通冷凝水時，其功能與普通的干燥器相同;如果通入冷凝水，則可實現(xiàn)對干燥器內(nèi)熱物品迅速冷卻降溫的效果，從而提高測定分析的總體速度。

3 瓷坩堝的改進設(shè)計

瓷坩堝常用于化學(xué)分析，主要用于食品樣品的灰分指標(biāo)測定、各種難溶金屬鹽的測定，以及食品中多種微量元素測定前對樣品的灰化預(yù)處理。

在使用坩堝對食品樣品進行炭化或灰化處理的過程中，常要求坩堝的放置狀態(tài)為“加蓋并留縫隙”，以便于在樣品被灼燒氧化的過程中，外界的氧氣能及時進入坩堝與樣品接觸不斷發(fā)生氧化，同時也便于有機質(zhì)氧化所產(chǎn)生的氣體從留出的縫隙中不斷外逸散發(fā)。

坩堝內(nèi)的樣品經(jīng)高溫灰化處理完畢后，需要置于干燥器。在冷卻和稱量的過程中，為了防止處界空氣中的水分被坩堝內(nèi)容物吸收，坩堝需要處于“蓋緊密封”的狀態(tài)?？傊釄逶诜治鲋袝r常需要在“蓋緊密封”與“加蓋并留縫隙”兩種狀態(tài)之間變化。

“加蓋留縫”的操作常常在電爐上或在空間狹小、高溫的馬福爐爐膛內(nèi)借助坩堝鉗完成，這給操作帶來了難度，稍不留意就會將坩堝碰翻而導(dǎo)致內(nèi)容物樣品灑出造成實驗失敗。

為此，對于普通瓷質(zhì)坩堝（以容量30mL，ф40cm為例）特做如下改進，以使其在保持原有功能的基礎(chǔ)上更便于操作和控制。具體改進方案如下。

（1）保持坩堝原有外形基本不變，在蓋的下端與坩堝體上緣一側(cè)的對應(yīng)部位分別加工出周長為邊緣周長1/4的、寬度為3mm左右的豁口[見圖3-（a）]。

（2）上蓋與下體的適配度應(yīng)較為緊湊，以便在上下缺口錯位時達到密封的效果[見圖3-（b）]。

（3）如需做“加蓋并留縫”的操作，只需將坩堝蓋做一定角度的旋轉(zhuǎn)，使上下缺口對位即可，并且可根據(jù)需要隨意調(diào)整所留縫隙的大小[見圖3-（c）]。

4 結(jié) 論

基于長期的教學(xué)及科研活動實踐經(jīng)驗，筆者對三種常用的常規(guī)儀器提出了以上的改進思路。（1）分液漏斗的改進設(shè)計：將普通玻璃磨口塞改進為雙層磨口，或者將頸口置于一側(cè)，設(shè)計為側(cè)頸型分液漏斗，以達到減少萃取劑的溢出性損失的效果，從而減小萃取過程所引起的系統(tǒng)性誤差值。（2）玻璃干燥器的改進設(shè)計：通過改進頂蓋及內(nèi)部結(jié)構(gòu)，加速實驗過程中干燥冷卻的時間，提高效率。（3）瓷坩堝的改進設(shè)計：通過在坩堝蓋及坩堝體的對應(yīng)位置留出可通過旋轉(zhuǎn)進行開合的豁口，降低了灰化過程的操作難度，也減少了儀器的破損概率。

參考文獻

[1]王新竹.淺析儀器分析在食品分析中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊，2018（9）：54-55.

[2]馬滕霞.食品分析與檢測過程中現(xiàn)代儀器的應(yīng)用[J].食品界， 2019（4）：98-99.

[3]王一帆，董超凡.食品分析與檢測過程中現(xiàn)代儀器的應(yīng)用[J].現(xiàn)代食品，2018，11（21）：135-136+142.

[4]胡曉琴，楊群華，王智民.儀器分析方法在食品檢測分析中的應(yīng)用[J].糧食科技與經(jīng)濟，2019，44（5）：87-89.

[5]包紅艷.新形勢下食品儀器分析技術(shù)的創(chuàng)新改革[J].食品安全導(dǎo)刊，2019（9）：59.