唐曉玲

(貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局106地質(zhì)大隊，貴州 遵義 563000)

0 引 言

在針對含硫鐵礦全鐵含量的測定方法中，重鉻酸鉀容量法是常用的測定方法之一，能夠?qū)崿F(xiàn)對硫鐵礦中的全鐵含量進行有效測定，將這一方法應(yīng)用到硫鐵礦的全鐵含量檢測中，需要注意相關(guān)的測定過程，才能確保測定結(jié)果準(zhǔn)確性。

1 方法提要

試樣用硝酸預(yù)處理，以硫、磷混合酸繼續(xù)分解，加入大量的濃鹽酸后，用二氯化錫還原三價鐵，過量的二氯化錫用氯化汞氧化，稀釋至鹽酸濃度為1.2 N以下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定，最終可以獲得硫鐵礦中的全鐵含量。

2 試驗準(zhǔn)備

2.1 試劑準(zhǔn)備

在開展硫鐵礦中全鐵含量的重鉻酸鉀容量法測定中，需要準(zhǔn)備的實驗材料主要包含硫鐵礦試樣，氫氧化鈉、過氧化鈉、鹽酸。

鹽酸(1.19 g/ml)

硝酸(1+1)

硫磷混合酸(1+2)：100 ml濃硫酸與200 ml磷酸混合。

氯化汞飽和溶液

二氯化錫溶液(10 %)：稱取10 g二氯化錫溶于10 ml熱濃鹽酸中，以水稀釋至100 ml，混勻。

硫磷混合酸(15 %)：在不斷攪拌下，加入150 ml濃硫酸于700 ml水中，冷卻后再加入150 ml濃磷酸。

二苯胺磺酸鈉指示劑(0.5 %)：水溶液，貯于棕色瓶中。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(TFe/k2cr2O7=2.000 0 mg/ml)：稱取在130 ℃烘干2 h并在干燥器中冷卻后的基準(zhǔn)重鉻酸鉀3.512 0 g溶于400 ml水中，移入2升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 試驗步驟

稱取0.1 g試樣，置于250 ml錐形瓶中，用水潤濕，加1+1硝酸10 ml，低溫加熱溶解，等棕色氣體冒盡后，取下稍冷，加入硫磷混合酸10 ml，置于高溫電熱板上加熱溶解至瓶口冒三氧化硫白煙，稍等片刻，取下冷卻，加水30 ml，加濃鹽酸15 ml，在電熱板上加熱至近沸，用二氧化錫還原到無色并過量2滴，在流水中冷卻。加飽和氯化汞溶液10 ml，搖動至氯化亞汞白色沉淀析出，放置5分鐘，用水稀釋至150 ml，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定到紫色即為終點。

3 試驗注意事項

3.1 溶解用酸的合理選擇

在實驗中，通過添加磷酸混合液可以實現(xiàn)對于試樣中的三價鐵離子反應(yīng)生成無色的絡(luò)離子，這種添加是為了避免二苯胺磺酸鈉指示劑帶來的三價鐵離子的氧化影響，保證測定的準(zhǔn)確性。此外，由于硫鐵礦中含有大量的硫，因此溶礦時需要先加入硝酸預(yù)處理樣品，將大部分硫鐵礦分解。不過考慮到硝酸會導(dǎo)致還原和滴定中的是試驗觀察，所以還需要借助硫酸冒白煙將硝酸趕盡以消除這種不利影響。在試樣中要是存在少量硅酸鐵，則需要適當(dāng)添加1、2滴氫氟酸。

3.2 溶解溫度控制

在化學(xué)試劑的溶樣制作中，需要不時的搖晃錐形瓶，促進溶解加速，并注意溫度控制，溶樣溫度不宜太高不然可能會導(dǎo)致加熱中析出焦磷酸鹽，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性。

3.3 氧化還原溫度控制

實驗中，二氯化錫氧化還原過程，需要保證溫度控制有效，最好保持氧化還原反應(yīng)的溫度在60～80 ℃之間，在氧化還原的過程中，也需要不斷的搖晃，最終在氧化滴定環(huán)節(jié)，溶液溫度可以降低一些，最好控制在20～40 ℃之間，這樣能夠保證反應(yīng)效率，使得反應(yīng)快速完成。

4 結(jié) 語

采用重鉻酸鉀容量法測定硫鐵礦中全鐵含量，檢測數(shù)據(jù)與使用鐵礦石化學(xué)分析法得出的數(shù)據(jù)基本能夠保持一致，總體來看，使用重鉻酸鉀容量法來測定全鐵含量，能夠快速完成測定，整個測定工作相對比較簡單，成本較低，不過，在實際的測定中，需要針對試驗要點進行把握，保證相關(guān)溶液和試驗環(huán)節(jié)的處理能夠保證最終的試驗結(jié)果準(zhǔn)確性。試驗過程中的硝酸預(yù)處理、溶礦溫度控制、趕盡的硝酸等環(huán)節(jié)至關(guān)重要，不容忽視。